一种酒炙豨莶草的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种酒炙豨莶草的检测方法，该方法采用UPLC/Q-TOF-MS进行，本发明提供的检测方法操作简单、耗时短、区分明显。
【专利说明】一种酒炙豨莶草的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及鉴别方法，具体涉及一种酒炙豨莶草的检测方法。
【背景技术】
[0002]豨莶草为菊科豨莶属植物豨莶(Siegesbeckia.0rientalis L)、腺梗豨莶(Siegesbeckia Puescens Makina)及毛梗稀签(Siegesbeckia.glabrescens Makino)的干燥地上部分。性味寒、苦、微辛。具有祛风湿，利关节，解毒的功效[1]。其主要成分有萜类、内酯类、苷类等。豨莶草生品及炮制品广泛用于临床，经典方剂豨莶丸、首乌丸均以酒炙豨莶草入药。传统认为豨莶草酒炎后气味香美，药性转寒为温，活血祛风之性未改，而温养之力更加益元气，祛风逐湿之中有补益肝肾之功。
[0003]豨莶草的鉴别方法与含量方法详见《中国药典》2010年版，具体为:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为215nm。理论板数按奇壬醇峰计算应不低于5000。
[0004]
【权利要求】
1.一种酒炙豨莶草的检测方法，其特征在于，该方法采用UPLC/Q-TOF-MS进行。
2.根据权利要求1所述的检测方法，所述检测方法包括以下步骤: 色谱分析条件为:Waters ACQUITY UPLCtmBEH C18Column(50mmX2.lmm.1 d.，1.7μπι)色谱柱；二元梯度洗脱，A相为水溶液，B相为乙腈，流速0.25mL/min ;进样量5 μ L ; Q-TOF/MS条件为:采用电离离子源，正/负离子模式检测:质量扫描范围为50-1200。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述色谱条件:色谱柱:采用WatersACQUITY UPLCtmBEH C18Column(50mmX2.lmm。i d.,1.7ym)色谱柱；柱温为 30°C，流速为0.25mL/min，进样量为5 μ L ;流动相A为水；流动相B为乙腈；如下表的梯度洗脱:
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，Q-T0F/MS条件，质谱采用电喷雾电离源，TOF离子飞行方式采用V模式；四级杆质量扫描m/z范围50-1200，一次扫描时间为0.1s,离子源温度120°C，脱溶剂氮气流速800L/h，正离子电离模式，毛细管电离电压3kV，取样椎孔电压40V，碰撞能量:30V;负离子电离模式，毛细管电离电压3kV，取样椎孔电压40V，碰撞能量:30V。
5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，正离子电离模式质量校正质核比为m/z556.2771;负离子电离模式,质量校正质核比为m/z554.2617。
【文档编号】G01N27/62GK103926330SQ201310012187
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2013年1月11日 优先权日:2013年1月11日
【发明者】陈士林, 黄林芳, 任伟光, 卞兆祥, 徐宏喜, 杨大坚, 陈新滋 申请人:中国医学科学院药用植物研究所, 香港浸会大学