专利名称：一种检测水体中氨或铵含量的检测剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种检测水体中氨或铵含量的检测剂，具体是环境水体中氨或铵浓度的定量分析方法，属于环境监测技术领域。
背景技术：
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康，破坏者生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得的一个及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。氨或铵检测剂主要有纳式试剂法，水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、靛蓝比色法、流动分析和光谱检测法、离子选择性电极等。这些方法有的操作繁琐，分析周期长，液体试剂显色时间长而稳定时间短；有的需要昂贵的仪器，对操作人员专业技能要求较高，只能在实验室内完成，不能满足现场快速测定的要求。为此，众多研究者进行了不少改进和创新，尤其是在现场快速检测方面。孙西艳等将顺序进样与流动注射分光光度法相结合，研发了氨氮自动在线检测仪。当进样量为0.39mL、显色剂体积为0.33mL、停留时间为5min、载流液流量为2.0mL/min时，吸光度在氨氮质量浓度为O 15.0mg/L的范围内呈良好的线性关系，检出限为0.020mg/L (孙西艳，付龙文，吕颖等.顺序进样流动注射光度法测定水中氨氮[J].化工环保，2012，32 (4):386-389)。李明等研制了一种基于紫外光吸光度原理的在线水质氨氮分析仪，对实验数据进行了紫外光吸光度与氨氮浓度的相关性分析。该分析仪主要应用于地表水、河水、废水的检测，与传统的仪器相比该仪器具有速度快、可靠性高、使用成本低等优点(李明，王冰峰.紫外吸光度在线水质氨氮分析仪设计.PLC&FA, 2010-5:111-112)。韩莹等采用那是实际分光光度法研制出一种便携式快速水质检测仪测定生活饮用水中的氨氮，具有方便快捷的特点，通过数理统计t检验发现，与国标方法纳氏试剂分光光度法(GBT5750.5-2006)相比，没有显著性差异(韩莹，郑清林，李东明.便携式快速水质检测仪测定生活用水中的氨氮[J].现代仪器，2009，5:56-60)。侯传嘉等利用气相紫外吸收傅立叶变换的方法研制出水质氨氮在线分析仪，在测量地表水和废水时该法选择性高，几乎没有干扰，技术先进，结构合理，带有远程传输功能，同时这还是一台模块式的仪器，可以测量最多至12个参数。与传统方法相比，具有维护量小、运行费用低、耐色度和浊度干扰、无需每天标定标液等优点(侯传嘉，王欣.一种新颖的气相紫外吸收傅里叶变换水质氨氮在线分析仪.现代仪器，2008，(2):50-53)。聂学俊等设计了一种基于钠氏试剂比色法德氨氮测定仪，该仪器带有蒸馏预处理装置，可检测任何水样中的氨氮含量，并且是自动进行数据采集和处理，快速实现水中氨氮含量的测定(聂学俊，周峰，霍亮生等.全自动氨氮测定仪的研究与开发.微计算机信息，2009，25 (I): 129-130)。基于固体片表面显色方法只能通过目视比色对氨氮进行半定量检测(郜洪文，贾江雁，郜子蕙，一种水质氨氮比色检测剂的制备及使用方法，专利申请号201010524008.X，公开号CN102033063A)，但无法实现准确定量。邓金花曾利用水杨酸显色法研制了氨氮检测剂(邓金花，吴清平，廖富迎，王奎兰，环境水质氨氮的快速检测，环境监测管理与技术，2007，19(I) =33-34),灵敏度较高，但需要两种粉分开加入，而且显色时间长，使用不方便。
发明内容
本发明的目的是提供一种携带使用方便、价格低廉的适合于地面水、生活污水、工业废水等水体中氨或铵含量快速检测的一次性加入粉剂。为了达到上述目的，本发明使用氨或铵经典检测方法:纳氏试剂法，制备氨或铵检测剂，具体制备方法如下:先按质量比量取碘化汞钾、β环糊精、二水柠檬酸钠、氢氧化钾为1:3:5:6，再将碘化汞钾、氢氧化钾、二水柠檬酸钠混合研磨成粉，最后与β环糊精混合均匀，即得氨或铵检测剂；上述碘化汞钾、β环糊精、二水柠檬酸钠、氢氧化钾均为市售分析纯化学品。一种氨或铵检测剂的使用方法，先在IOml待测水样里加入0.3g氨或铵检测剂，摇动I分钟溶解后，在10分钟内用分光光度计进行测量，即得水体中氨或铵浓度。上述待测水样为地面水、生活污水、工业废水。
本发明的最大优点是:检测剂使用时不需加入其他任何试剂，具有价格低廉、携带方便、测定快速准确等特点，非专业人员即可操作。
具体实施例方式实施例1，检测剂的制备称取2g碘化汞钾、12g氢氧化钾、IOg 二水柠檬酸钠，混合研磨成粉，与6gi3环糊精混合均匀，即得水体中氨或铵含量检测剂。实施例2，河水中氨或铵含量测定取IOml河水于试管中，加入0.3g氨或铵检测剂，摇动试管Imin使其溶解，在IOmin内，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在分光光度计420nm测量吸光度，计算氨或铵浓度为0.335mg/L，与国家标准方法(HJ535-2009)检测结果0.342mg/L相一致，表明该氨或铵检测剂准确、可靠。实施例3，生活污水中氨或铵含量测定取2ml生活污水于IOml试管中，加纯净水至10ml，加入0.3g氨或铵检测剂，摇动试管Imin使其溶解，IOmin,利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在420nm测量吸光度，计算氨或铵浓度为1.21mg/L，进而计算生活污水中氨或铵浓度为6.05mg/L，与国家标准方法(HJ 535-2009)检测结果5.82mg/L 一致，表明该氨或铵检测O剂准确，可靠。
权利要求
1.一种检测水体中氨或铵含量的检测剂，其特征在于:由碘化汞钾、二水柠檬酸钠、氢氧化钾、β环糊精混合制备而得。
2.一种检测水体中氨或铵含量的检测剂的制备方法，其特征在于:先按质量比量取碘化汞钾、β环糊精、二水柠檬酸钠、氢氧化钾为1:3:5:6，再将碘化汞钾、氢氧化钾、二水柠檬酸钠混合研磨成粉，最后与β环糊精混合均匀，即得氨或铵检测剂； 上述碘化汞钾、β环糊精、二水柠檬酸钠、氢氧化钾均为市售分析纯化学品。
3.一种用权利要求2制备得到的氨或铵检测剂的使用方法，其特征在于:在IOml待测水样里加入0.3g氨或铵检测剂，摇动I分钟使其溶解后，在10分钟内用分光光度计进行测量，即得水体中氨或铵浓度； 上述待测水样为地面水、 生活污水、工业废水。
全文摘要
本发明涉及一种检测水体中氨或铵含量的检测剂，属于检测水体中氨或铵浓度的现场定量检测技术。由碘化汞钾、β环糊精、二水柠檬酸钠、氢氧化钾等混合而成，使用时直接将氨或铵检测剂溶解在10毫升水样中，摇动1分钟，使其混合溶解后，在10分钟内利用分光光度计进行测量即可。本发明的氨或铵检测剂携带方便，价格低廉，使用时不需另加任何试剂，结果准确可靠，适合于地面水、生活污水、工业废水等氨或铵浓度的现场定量检测。
文档编号G01N21/31GK103217391SQ20131012952
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月15日 优先权日2013年4月15日
发明者郜洪文, 林志国, 陈玲 申请人:同济大学