专利名称：一种测定水体中锰含量的检测片的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种测定水体中锰含量的检测片的制备和使用方法，属于分析检测技术领域。
背景技术：
重金属在水体和食品中是一类难以降解、移动性差、具有潜在危害、长期不可逆性的特点，在环境中存在会严重影响饮用水及农畜产品的产量与品质，更重要的是它能通过食物链的生物放大作用进入人体，威胁人体健康。除矿山开采外，蓄电池生产、有色冶炼、催化剂、皮革、染料、农药等精细化工企业都伴有大量重金属排放。20世纪中叶，富山县由于镉污染引发的骨痛病，伊拉克发生的甲基汞污染小麦致使8万余人中毒事件等等。近年来，我国国内重金属污染事件频发，2008年，我国相继发生了贵州独山县、湖南辰溪县、广西河池、云南阳宗海、河南大沙河等5起砷污染事件，2009年，发生了陕西凤翔儿童血铅超标、湖南浏阳镉污染及山东临沂砷污染事件，2011年9月，上海浦东新区康桥镇陆续发现血铅超标儿童。湘江作为湖南的“母亲河”却因上游矿区无节制开发和接纳大量工业废水，河水中的砷、镉、铅的总量占全省排放总量的90%以上，造成严重生态破坏。水质锰检测常规方法是高碘酸钾分光光度法、过硫酸铵比色法、甲醛肟光度法、原子吸收分光光度法、ICP等。这些方法所使用的仪器体积庞大、价格昂贵、操作复杂，对操作人员专业技能要求较高，只能在实验室内完成。况云所等采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定矿泉水、饮用水和地下水中Mn、Al、As等51种元素，用该方法各个元素的检出限、精密度、准确度能较好地符合相关技术规范的要求(况云所，贾双琳，陈菊，ICP-MS同时测定水中Mn等元素，中国锰业，2010，28(3): 49-50)。郭安城等在pHl.0的HCl-KCl酸性介质中Mn(II)阻抑Fe(III)催化NaIO4氧化甲苯胺蓝褪色反应是一个新的阻抑反应体系，其阻抑作用和催化反应的速率差与Mn(II)含量有线性关系。速率差通过体系在622nm波长处吸光度值的变化求得 ，从而建立了利用阻抑反应测定Mn(II)的新方法(郭安城，高雨，李润莲等，利用阻抑反应测定Mn的研究，山西大学学报，1999，22(2): 159-161)。李孟迪等提出加入柠檬酸钠以掩蔽水体中Ca2+对锰测定产生的干扰，改进国家标准GB/T 11906-1989中高碘酸钾分光光度法测定水中锰的方法。方法的线性范围为0.20 20.00mg/L，检出限0.05mg/L,标准加入回收率为95.8%至101.4%(李孟迪，薛秀玲，高碘酸钾分光光度法测定水中锰的改进，华侨大学学报，2012，2 (33):176-178)。曾尊祥建立了正交试验优化石墨炉原子吸收法测定珠江水中锰的分析方法，加标回收率在100% 105%，检出限为0.175ug/L(曾尊祥，正交试验优化石墨炉原子吸收测定珠江水中Mn，实验室研究与探索，2011，11(30):224-226)。作为现场检测方法，傅妍芳等利用高碘酸钾氧化法研究了一种在常温下即可显色、快速测定水中锰浓度的试剂，试剂分为试剂I (缓冲齐IJ)和试剂II (氧化剂)采用固体粉末独立包装，保质期长，是一种准确、灵敏、快速、简便的锰的测定方法(傅妍芳，邓金花，蔡淑珍等，水中锰的快速检测方法的研究，广东化工，2010,5(37):200-206)，但尚未发现有关锰检测片研制的报道。
发明内容
本发明的目的是公开一种适合于多种水体如地表水、地下水、生活污水、工业废水等锰含量检测片的制备方法，本发明的另外一个目的是提供一种该片剂的使用方法。为了达到上述目的，本发明使用锰的国家标准测定方法一高碘酸钾氧化显色法(GB/T 11906-1989)制备锰检测片，该片主要由高碘酸钾、氨基磺酸等按比例混合后，通过压片机压制而成，单片质量仅0.6 1.2g。具体制备方法如下:A,先按 质量比量取焦磷酸钾:高碘酸钾=12:1,混合均匀,研磨得粉I ;B，按质量比量取无水乙酸钠:熔化的聚乙二醇4000=1:1，混合均匀，冷却后粉碎得粉II ；C，按质量比称取氨基磺酸:柠檬酸:无水乙酸钠:焦磷酸钾=1:2:4:11，混合研磨成粉III ；D，分别取0.1 0.3g粉1、0.2 0.4g粉I1、0.3 0.5g粉III，依次将粉1、粉II和粉III放入直径6 15mm模具的压片机中，在压力为5 20MPa压力下压制成片即可；上述氨基磺酸、柠檬酸、高碘酸钾、焦磷酸钾、无水乙酸钠均为市售分析纯化学品。一种测定水体中的锰含量的检测片的使用方法，将检测片直接浸入IOml待测水样中，摇动5 10分钟使检测片溶解后，利用分光光度计进行测量，即得锰浓度；上述待测水样为地表水、地下水、生活和工业用水、废水。本发明的优点是:1.由于本发明的锰检测片质量仅0.6 1.2g，使用时不需加入其他任何试剂，具有价格低廉、携带方便等特点，非专业人员即可操作。2.该锰检测片检测范围:0.2 5.0mg/L锰，适合于地表水、生活污水、工业废水等各种水体中及固体样品中锰的检测。
具体实施例方式实施例1锰检测片的制备称取24g焦磷酸钾与2g高碘酸钾粉末混合均匀，得粉I ;2g无水乙酸钠与熔化的2g聚乙二醇4000混合均匀，冷却后粉碎得粉II ;取Ig氨基磺酸、2g柠檬酸、4g无水乙酸钠、22g焦磷酸钾混合均匀，得粉III ;分别取0.26g粉1、0.2g粉I1、0.36g粉III放入直径12mm模具压片机(型号YP-15A)中，在5MPa压力下压制成片，即得锰检测片。实施例2采用本发明的实施例1得到的锰检测片测定铜冶废水锰浓度取2.0Oml铜冶废水加纯净水稀释到10ml，浸入一片实施例1制得的锰检测片，摇动5min，检测片溶解后，利用便携式分光光度计(P0RS-15V便携光谱仪北京普析公司)，在波长为525nm处测定铜冶废水溶液的吸光度，计算锰浓度为22.5mg/L，与国家标准方法(GB/T11906-89)检测结果21.4mg/L 一致，因此，该检测片测定水质锰浓度准确、可靠。
权利要求
1.一种测定水体中锰含量的检测片，其特征在于:由氨基磺酸、柠檬酸、无水乙酸钠、焦磷酸钾和高碘酸钾混合制得。
2.一种测定水体中锰含量的检测片的制备方法，其特征在于: A,先按质量比量取焦磷酸钾:高碘酸钾=12:1,混合均匀,研磨得粉I ; B，按质量比量取无水乙酸钠:熔化的聚乙二醇4000=1:1，混合均匀，冷却后粉碎得粉II; C，按质量比称取氨基磺酸:柠檬酸:无水乙酸钠:焦磷酸钾=1:2:4:11，混合研磨成粉III;D，分别取0.1 0.3g粉1、0.2 0.4g粉I1、0.3 0.5g粉III，再依次将粉1、粉II和粉III放入直径6 15mm模具的压片机中，在压力为5 20MPa压力下压制成片即可；上述氨基磺酸、柠檬酸、高碘酸钾、焦磷酸钾、无水乙酸钠均为市售分析纯化学品。
3.一种用权利要求2方法得到的测定水体中锰含量的检测片的使用方法，其特征在于:将检测片直接浸入IOml待测水样中，摇动5 10分钟使其溶解后，利用分光光度计进行测量，即得锰浓度；上述待测水样为地表水、地下水、生活和工业用水、废水。
全文摘要
一种测定水体中锰含量的检测片，涉及一种水质和固体样品中锰含量检测的片剂的制备和使用方法。该检测片由高碘酸钾、焦磷酸钾、无水乙酸钠、氨基磺酸、柠檬酸等按一定比例混合后通过压片制成。使用时直接将检测片浸入10毫升水样中，轻摇5～10分钟使检测片溶解，利用分光光度计或液体比色计进行测量。本发明的锰含量的检测片携带方便，易于保管，使用时不需另加任何试剂，测定结果准确，适合于地表水、地下水、生活污水、工业废水等水体和固体材料中锰含量的现场检测。
文档编号G01N21/01GK103217383SQ201310129529
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月15日 优先权日2013年4月15日
发明者郜洪文, 宋迪, 袁园 申请人:同济大学