钢中氧化铌含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析化学技术领域，具体说，涉及一种钢中氧化魄含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 魄作为钢中的一种合金元素可使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性及回火脆 性。魄可改善钢的焊接性能，提高耐热钢的强度和抗蚀性等。魄与饥、铁、铅等相似，有对钢 的性能产生良好影响之功能。
[0003] 魄在钢中主要W固溶魄、碳氮化物和氧化魄形态存在，不同形态的魄其作用不同。 魄具有阻止晶粒长大、抑制形变奧氏体再结晶及产生显著的沉淀效果等作用，因而在钢中 获得了广泛的应用。魄是低合金高强度钢中十分重要的微合金元素，魄的析出和固溶对铸 逐质量好坏和钢材性能优异具有非常明显的影响，准确、快速的测定钢中魄的不同状态的 含量，对含魄钢种的开发及机理研究起着非常重要的作用。
[0004] 氧化魄在钢中存在的量虽然很少，但对钢的性能有一定的影响。因此，生产工艺的 制订和执行应在充分理解微合金元素在钢中析出和固溶规律的基础上，充分发挥控社控冷 的作用，确保最大程度地发挥微合金元素的效果，而氧化魄对钢的性能有不良影响，因此， 准确测定钢中氧化魄对生产工艺的制订起着重要作用，是冶炼工作者必要的数据之一。
[0005] 在钢中氧化物夹杂总量的测定方法中含有氧化魄分析，该方法是目前测定钢中氧 化魄的主要手段；该方法电解时间48小时W上，处理碳化物，得到的沉淀为氧化物夹杂总 量，高温烙融，ICP-AES测定其娃、巧、铅、魄等分量，分析时间5?7天，操作繁杂，易污染。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种钢中氧化魄含量的测定方法，采用电解分 离得到氧化魄，通过电感禪合等离子体质谱仪ICP-MS进行测定，检测下限低、准确度和精 度均高。
[0007] 本发明的技术方案如下：
[0008] -种钢中氧化魄含量的测定方法，包括；将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净，己醇冲 洗，干燥后称重得到电解前所述钢样的质量mi;将所述钢样作为阳极，将不镑钢作为阴极， 将氯化钟和巧樣酸的混合溶液作为电解液电解；洗去并收集所述钢样上的电解残渣，己醇 冲洗所述钢样，干燥，称重得到电解后所述钢样的质量m2;向所述电解残渣中加入盐酸、硝 酸和高氯酸，加热溶解所述电解残渣中的魄的碳化物得到第一试液；向所述第一试液中加 入盐酸和酒石酸，煮沸后过滤得到沉淀；向所述沉淀加入硝酸碳化，然后加入高氯酸发烟得 到第二试液；向所述第二试液加入硝酸和氨氣酸溶解得到第H试液；将所述第H试液定容 为25mL或者50mL ; W飽为内标元素，采用电感禪合等离子体质谱仪测定所述第H试液中的 氧化魄的质量m，W及空白溶液中的氧化魄的质量m。;当所述第H试液定容为25mL时，采用 式（1)得到钢中氧化魄含量
【主权项】
1. 一种钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于，包括： 将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净，乙醇冲洗，干燥后称重得到电解前所述钢样的质量m1; 将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液 电解； 洗去并收集所述钢样上的电解残渣，乙醇冲洗所述钢样，干燥，称重得到电解后所述钢 样的质量m2; 向所述电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸，加热溶解所述电解残渣中的铌的碳化物 得到第一试液； 向所述第一试液中加入盐酸和酒石酸，煮沸后过滤得到沉淀； 向所述沉淀中加入硝酸碳化，然后加入高氯酸发烟得到第二试液； 向所述第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液； 将所述第三试液定容为25mL或者50mL; 以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量％; 当所述第三试液定容为25mL时，采用式（1)得到钢中氧化铌含量
，或者，当所述第三试液定容为50mL时，采用式（2) 得到钢中氧化铌含量
。
2. 如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述电解液中氯化 钾的质量百分含量为6. 5%?8. 5%，所述电解液中柠檬酸的质量百分含量为1 %?2%，所 述电解液的体积为200?250mL。
3. 如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述电解的电流为 0. 6A?1A，所述电解的时间为60min?120min，所述电解的温度为室温。
4. 如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述钢样为直径 8mm?10_、长80mm?100mm的柱状样，所述将钢样在水和盐酸中浸泡的过程中，水的体积 为20?30mL、盐酸的体积为20?30mL，所述浸泡的时间为lOmin?20min。
5. 如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述得到第一试液 的步骤中，盐酸的体积的用量4?6mL，硝酸的体积的用量为4?6mL，高氯酸的体积的用量 4?6mL，所述第一试液中液体的体积为0. 5?1. 5mL。
6. 如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述向所述第一试 液中加入盐酸和酒石酸的步骤中，盐酸的体积的用量为2?4mL，酒石酸的体积的用量为 18 ?22mL。
7. 如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述碳化的步骤之 前还包括用盐酸洗涤沉淀的步骤。
8. 如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述碳化的步骤中， 硝酸的体积的用量为10?20mL;所述发烟的步骤中，高氯酸的体积的用量为4?6mL。
9. 如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述得到第三试液 的步骤中，硝酸的体积的用量为2?4mL，氢氟酸的体积的用量为1?3mL。
10. 如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述采用电感耦合 等离子体质谱仪测定所述第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量 m0的过程包括： 分别移取浓度为〇. 10Ug/mL的铌标准溶液0、0. 50、1. 00、2. 50、5. 00、10.OOmL，加入硝 酸2mL、氢氟酸lmL，用水稀释至100mL摇匀，以铯为内标元素，采用所述电感耦合等离子体 质谱仪测定，以铌的质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线； 采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三试液中的氧化铌的质谱强度，以及空 白溶液中的氧化铌的强度； 根据所述第三试液中的氧化铌的质谱强度、所述空白溶液中的氧化铌的质谱强度在所 述工作曲线上获得对应的所述第三试液中的氧化铌的质量m，以及所述空白溶液中的氧化 银的质量m0。
【专利摘要】本发明公开了一种钢中氧化铌含量的测定方法，将钢样在水和盐酸中浸泡后洗净，乙醇冲洗，干燥后称重得到电解前钢样的质量；将钢样作为阳极，不锈钢作为阴极，氯化钾和柠檬酸的混合溶液作为电解液电解；洗去钢样上的电解残渣，乙醇冲洗，干燥，称重得到电解后钢样的质量；向电解残渣中加入盐酸、硝酸和高氯酸，加热溶解得到第一试液；向第一试液中加入盐酸和酒石酸，煮沸后过滤得到沉淀；向沉淀中加入硝酸，加入高氯酸得到第二试液；向第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液；将第三试液定容为25mL或50mL；以铯为内标元素，采用ICP-MS测定第三试液的氧化铌质量，以及空白溶液的氧化铌质量；根据公式得到钢中氧化铌含量。
【IPC分类】G01N1-28, G01N27-62
【公开号】CN104569130
【申请号】CN201410833482
【发明人】石琳, 丁美英, 白玉臻, 李锋
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月29日