测定钢锭氢含量的制样方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学成分分析与制样方法技术领域，尤其涉及一种准确测定钢锭中氢 含量的制样方法。
【背景技术】
[0002] 众所周知，溶解于钢中的氢的析出是造成钢锭白点、裂纹和不同类型气泡的主要 原因；溶解于钢中未析出的氢会严重降低钢的强度极限、断面收缩率、延伸率和冲击韧性， 严重影响钢材质量，因此特种钢锭的氢含量< 2.Oppm。目前国内钢锭的氢含量多以钢包在 线钢液定氢仪器所测定结果为依据，但敞开式浇注过程都会受模具干燥程度、耐火材料的 残余水分和空气湿度等因素影响导致钢液增氢，所以在线定氢只能反映此时钢水氢含量， 不能准确判断出成品钢锭的氢含量。
[0003] 中国发明专利（ZL201110125065. 5)公开了一种准确测定钢中痕量氢的制样方 法，包括下料、粗加工、终加工及预处理，1)下料：取工件进行热态或者冷态切割下料，火焰 切割时各个面应预留至少30mm的加工余量，以避免切割热影响区对定氢分析结果的影响； 2)粗加工：通过锯床或电火花线切割的加工方式将坯料粗加工为长和宽为5. 5~6. 5_，高 为60~80mm的长条形中间态试棒或直径为5. 5~6. 5mm，高为60~80mm的圆柱形中间态 试棒；3)终加工：将粗加工后的试棒送至车床进行精加工，达到定氢样品的要求尺寸直径 为3. 5~4. 5mm，高度为60~80mm的圆棒；4)预处理：将定氢试棒钳断成定氢小样，定氢 前在分析纯四氯化碳中对钳断的小样进行3~5min的超声清洗，超声频率在20~40KHz 之间，之后用镊子取出定氢小样并置于干净的滤纸上晾干后于< 3min的时间内称重并定 氢；步骤1)中所述热态与冷态切割下料的过程如下：a、热态取样：钢坯在经锻造加工后，当 冷却至400~600°C时，对其进行火焰切割下料，切割位置选择在锻件端头或其它预留位置 处，并避免从冒口或水口取样；对于小型锻件，沿其端头横截面切下厚度不小于100mm的试 块；对于大型锻件，从其端头切下长、宽、高均为90~110mm的方形试块；经火焰切割的样 品快速冷却至室温；b、工件冷态取样：经锻造及后续热处理后的工件冷至室温后，于机床 上切取定氢试块，切割位置选择在锻件端头或其它预留位置处，并避免从冒口或水口处取 样；加工过程采取冷却液冷却，以保证加工过程中样品温度低于50°C;对于小型锻件，沿其 端头横截面切下厚度不小于7〇mm的试块；对于大型锻件，从其端头切下长、宽、高均为60~ 80mm的方形试块。存在的问题是由于氢样的尺寸有要求，该方法虽然在火焰切割时留有 30mm的余量，但锯床或电火花线切割的加工过程中，容易造成试样中氢逸出的现象，导致后 续氢含量测定结果偏差大，客户无法据此结果做出准确判断。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种测定钢锭氢含量的制样方 法，钢锭氢含量测定结果精确，有助于固化生产工艺，保证客户供货质量达标，降低能源消 耗，避免不必要的生产成本，消除钢锭所制作成的部件存在潜在的危害。
[0005] 测定钢锭氢含量的制样方法，按以下步骤具体进行： 步骤S101准备保温桶 选用具有保温性能的塑料桶，保温桶内部空腔尺寸为250*150*180 ; 步骤S102制备冷却介质 冷却介质为干冰与丙酮混合物，干冰：丙酮=3:1，将丙酮首先放入保温桶中，然后将小 块干冰缓慢加入丙酮中，添加足够的干冰保持温度在_80°C，混合物的数量必须可以充分 淹没氢样； 步骤S103准备氢取样管 氢取样管为石英材质的真空玻璃管，在取钢液时，利用玻璃管的真空效果，将钢液吸入 玻璃管内，真空玻璃管长150mm、内径6mm、外径8mm，玻璃管两端厚度不一，接触钢水的一端 较薄，与钢水接触时易熔化，接触夹钳的一端较厚，真空玻璃管由弹簧平衡的夹钳夹持，防 止弄碎玻璃管，夹钳固定在1. 5-2. 0米长的钢棒上，以便将真空玻璃管壁厚薄的一端朝下， 伸到钢锭模内的钢水中取样； 步骤S104取样 在浇铸过程中，模具内的钢液面达到安放在紧靠模具内壁的绝热板下端位置时取样， 选择"红眼"或钢锭模内钢水表面保护渣最薄处为取样点，真空玻璃管快速插入取样点取 样，直至真空玻璃管中充满钢水，真空玻璃管立即插入，迅速撤出，氢样从模内到保温桶的 转移时间不能超过30秒，不仅可以防止真空玻璃管在红眼区停留时间过长而熔化，还可以 防止获取有钢水的真空玻璃管从夹钳上脱落； 步骤S105氢样冷却、待检测 在玻璃管取到钢液时，立即打开保温桶，玻璃管下端的钢水接触空气，迅速凝固，将真 空玻璃管放入含有干冰和丙酮混合物的保温桶，迅速冷却，防止试样受环境因素影响。
[0006] 与现有技术相比，优点是步骤衔接有序，该方法得到的钢锭氢含量测定结果精确， 客户据此数据可以做出准确的判断，使得钢锭的氢含量符合要求，完全能够满足钢锭安全 使用要求，避免出现不必要的脱氢退火，降低能源消耗，避免不必要的生产成本，消除钢锭 所制作成的部件存在潜在的危害。
【附图说明】
[0007]下面结合附图对本发明进一步说明。
[0008] 图1是测定钢锭氢含量的制样方法取样步骤的示意图。
[0009] 图中：1-钢锭模、2-保护渣、3-真空玻璃管、4-夹钳、5-绝热板、6-保温桶。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0011] 实施例1 :支撑辊钢锭氢样的制取 测定钢锭氢含量的制样方法，按以下步骤具体进行： 步骤S101准备保温桶 选用具有保温性能的塑料桶，保温桶6内部空腔尺寸为250*150*180 ; 步骤S102制备冷却介质 冷却介质为干冰与丙酮混合物，干冰：丙酮=3:1，将丙酮首先放入保温桶6中，然后将 小块干冰缓慢加入丙酮中，添加足够的干冰保持温度在-80°C，混合物的数量必须可以充 分淹没氢样； 步骤S103准备氢取样管 氢取样管为石英材质的真空玻璃管3,耐高温，短时间最高使用温度可达1450°C，几 乎不与其他酸类物质发生化学反应，热稳定性好，热膨胀系数极小，能承受剧烈的温度变 化，在取钢液时，利用玻璃管的真空效果，将钢液吸入玻璃管内，真空玻璃管长150mm、内径 6mm、外径8mm，玻璃管两端厚度不一，接触钢水的一端较薄，与钢水接触时易恪化，接触夹钳 4的一端较厚，真空玻璃管由弹簧平衡的夹钳夹持，防止弄碎玻璃管，夹钳固定在2. 0米长 的钢棒上，以便将真空玻璃管壁厚薄的一端朝下，伸到钢锭模1内的钢水中取样； 步骤S104取样 在钢水即将到达规定的绝热板5位置时取样，选择钢锭模内钢水表面保护渣2最薄处 为取样点，真空玻璃管快速插入取样点取样，直至真空玻璃管中充满钢水，真空玻璃管立即 插入，迅速撤出，氢样从钢锭模内1到保温桶6的转移时间不能超过30秒，不仅可以防止真 空玻璃管在红眼区停留时间过长而熔化，还可以防止存钢水的真空玻璃管从夹钳上脱落； 步骤S105氢样冷却、待检测 在玻璃管3取到钢液时，立即打开保温桶6,玻璃管下端的钢水接触空气，迅速凝固，将 真空玻璃管3放入含有干冰和丙酮混合物的保温桶6,防止试样中氢的逸出。
[0012] 下表为本单位生产支撑辊（5CrMo、DH3Cr)钢锭时，现场测得的数据：
【主权项】
1.测定钢锭氢含量的制样方法，其特征在于按以下步骤具体进行： 步骤SlOl准备保温桶 选用具有保温性能的塑料桶，保温桶（6)内部空腔尺寸为250*150*180 ; 步骤S102制备冷却介质 冷却介质为干冰与丙酮混合物，干冰：丙酮=3:1，将丙酮首先放入保温桶（6)中，然后 将小块干冰缓慢加入丙酮中，添加足够的干冰保持温度在_80°C，混合物的数量必须可以 充分淹没氢样； 步骤S103准备氢取样管 氢取样管为石英材质的真空玻璃管（3)，在取钢液时，利用玻璃管的真空效果，将钢液 吸入玻璃管内，真空玻璃管长150mm、内径6mm、外径8mm，玻璃管两端厚度不一，接触钢水的 一端较薄，与钢水接触时易熔化，接触夹钳（4)的一端较厚，真空玻璃管由弹簧平衡的夹钳 夹持，防止弄碎玻璃管，夹钳固定在2. 0米长的钢棒上，以便将真空玻璃管壁厚薄的一端朝 下，伸到钢锭模（1)内的钢水中取样； 步骤S104取样 在钢水即将到达规定的绝热板（5)位置时取样，选择钢锭模内钢水表面保护渣（2)最 薄处为取样点，真空玻璃管快速插入取样点取样，直至真空玻璃管中充满钢水，真空玻璃管 立即插入，迅速撤出，氢样从模内到保温桶的转移时间不能超过30秒，不仅可以防止真空 玻璃管在红眼区停留时间过长而熔化，还可以防止获取有钢水的真空玻璃管从夹钳上脱 落； 步骤S105氢样冷却、待检测 在玻璃管3取到钢液时，立即打开保温桶（6)，玻璃管下端的钢水接触空气，迅速凝固， 将真空玻璃管放入含有干冰和丙酮混合物的保温桶，尽快冷却，防止试样受环境影响。
【专利摘要】本发明公开了一种测定钢锭氢含量的制样方法，属于化学成分分析与制样方法技术领域。该方法按以下步骤具体进行：准备保温桶；制备冷却介质；准备氢取样管；取样；氢样冷却、待检测。优点是步骤衔接有序，该方法得到的钢锭氢含量测定结果精确，客户据此数据可以做出准确的判断，使得钢锭的氢含量≤2.0ppm，完全能够满足钢锭安全使用要求，避免出现不必要的氢热处理（氢退火），降低能源消耗，避免不必要的生产成本，消除钢锭所制作成的部件存在潜在的危害。
【IPC分类】G01N1-28
【公开号】CN104819881
【申请号】CN201510228200
【发明人】黄建辉
【申请人】马钢(集团)控股有限公司, 马鞍山钢铁股份有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月7日