石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁含量的连续测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及耐火材料领域，特别是设及一种容量法测定石灰石、白云石中氧化巧、 氧化儀的连续测定方法。
【背景技术】
[0002] 石灰和石灰石大量用做建筑材料，也是许多工业的重要原料。石灰石可直接加工 成石料和烧制成生石灰，石灰有生石灰和熟石灰。生石灰的主要成分是化0, 一般呈块状， 纯的为白色，含有杂质时为淡灰色或淡黄色。生石灰吸潮或加水就成为消石灰，消石灰也叫 熟石灰，它的主要成分是化(0H)2。熟石灰经调配成石灰浆、石灰膏、石灰砂浆等，用作涂装 材料和砖瓦粘合剂。水泥是由石灰石和粘±等混合，经高温锻烧制得。玻璃由石灰石、石英 砂、纯碱等混合，经高温烙融制得。炼铁用石灰石作烙剂，除去脉石。炼钢用生石灰做造渣 材料，除去硫、磯等有害杂质。电石（主要成分是化C2)是生石灰与焦炭在电炉里反应制得。 纯碱是用石灰石、食盐、氨等原料经过多步反应制得（索尔维法）。利用消石灰和纯碱反应 制成烧碱（苛化法）。利用纯净的消石灰和氯气反应制得漂白的。利用石灰石的化学加工 制成氯化巧、硝酸巧、亚硫酸巧等重要巧盐。消石灰能除去水的暂时硬性，用作硬水软化剂。 石灰石烧加工制成较纯的粉状碳酸巧，用做橡胶、塑料、纸张、牙膏、化妆品等的填充料。石 灰与烧碱制成的碱石灰，用作二氧化碳的吸收剂。生石灰用作干燥剂和消毒剂。农业上，用 生石灰配制石灰硫黄合剂、波尔多液等农药。±壤中施用熟石灰可中和±壤的酸性、改善± 壤的结构、供给植物所需的巧素。用石灰浆刷树干，可保护树木。
[0003] 石油是经济的命脉，国力发展的命脉，谁拥有了石油，谁就拥有了 21世纪的发展。 储备石油，参与石油期货市场的交易，不仅仅是经济活动，而是出于战略发展目标的考虑。 因此控制石油资源是爆发伊拉克战争的因素之一。中国有句古语，民W食为天，天命也。石 灰石就是水泥工业的粮食，是水泥生产的命脉。水泥厂只要生产，就一刻离不开石灰石，谁 占有了石灰石资源，谁就占有了水泥工业的发展。目前我国水泥企业争夺市场之战，也可W 说是争夺石灰石资源之战，因此大企业集团把占有优势石灰石资源作为实现自身发展战略 的措施之一。
[0004] 石灰石是用途极广的宝贵资源石灰石是石灰岩作为矿物原料的商品名称。石灰岩 在人类文明史上，W其在自然界中分布广、易于获取的特点而被广泛应用。作为重要的建筑 材料有着悠久的开采历史，在现代工业中，石灰石是制造水泥、石灰、电石的主要原料，是冶 金工业中不可缺少的烙剂灰岩，优质石灰石经超细粉磨后，被广泛应用于造纸、橡胶、油漆、 涂料、医药、化妆品、饲料、密封、粘结、抛光等产品的制造中。据不完全统计，水泥生产消耗 的石灰石和建筑石料、石灰生产、冶金烙剂，超细碳酸巧消耗石灰石的总和之比为1 : 3。石 灰岩是不可再生资源，随着科学技术的不断进步和纳米技术的发展，石灰石的应用领域还 将进一步拓宽。
[000引 白云石成分分子式为化C03、MgC03。理论成分：CaO30. 4%、MgO21. 9 %、C0247 . 7%。常含有娃、侣、铁、铁等杂质。
[0006] 白云石是碳酸盐矿物，分别有铁白云石和铺白云石。它的晶体结构像方解石，常呈 菱面体。遇冷稀盐酸时会慢慢出泡。有的白云石在阴极射线照射下发橘红色光。白云石是 组成白云岩和白云质灰岩的主要矿物成分。白云石可用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化 工W及农业、环保、节能等领域。主要用作碱性耐火材料和高炉炼铁的烙剂；生产巧儀磯肥 和制取硫酸儀；W及生产玻璃和陶瓷的配料。用途还有配入胎釉中作为助烙剂。北方的一 些古畜场，如定畜等常在胎釉中加入白云石，景德镇的某些色釉中亦加入白云石。
[0007] 作为高炉冶炼中常用的碱性烙剂，是一种典型的碳酸盐矿物，其主要成分为碳酸 巧、碳酸儀及少量的二氧化娃杂质，因此进行石灰石、白云石中氧化巧、氧化儀准确测定具 有重要意义。
[000引近年来发展起来的X巧光分析，实现了白云石试样分析的仪器化，但因其设备昂 贵，对标样依赖性强，使分析成本大大提高，同时需预先进行试样的灼减测定，影响了其分 析速度，使其应用受到一定的局限。化学分析法大部分采用销相蜗，由于使用销相蜗，使分 析成本提高，对日常管理提出了更高的要求。
【发明内容】
[0009] 为解决W上问题，本发明提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性 好，易于掌握的测定石灰石、白云石中氧化巧、氧化儀含量的分析方法。解决现有分析方法 流程长，成本高问题。
[0010] 为达上述目的，本发明一种石灰石、白云石中氧化巧、氧化儀含量的连续测定方 法，包括W下步骤：
[0011] 在聚四氣己締塑料烧杯中一个加入质量为m石灰石或白云石试样，另一个不加作 为空白对照，之后分别加盐酸，硝酸一氨氣酸溶解，加高氯酸冒烟，烟冒净，试液干枯，之后 再加盐酸加热溶解盐类，将试液分别转移到大容量瓶中，稀释至刻度定溶，每一溶液又分取 等量的溶液两份，分别置于四个和前面大烧杯体积相等的大烧杯中，试样和空白对照中的 一份依次加S己醇胺、水、盐酸哲胺，加氨氧化钟溶液，巧黄绿素适量，用浓度为C的邸TA标 准溶液滴定至巧光绿消失为终点，记下体积分别为Vea和V。1;试样和空白中的另一份依次 加=己醇胺、水、盐酸哲胺，加氨-氯化锭缓冲溶液，加入铭黑T指示剂适量，用浓度为C的 邸TA标准溶液滴定至紫红色变为藍色为终点，记下体积分别为￥<116+。。>和V。2;
[001引得到的氧化巧含量为Wca。％=C(Vca-V0i)Mca0l00/mKX1000 ;
[001 引得到的氧化儀的含量为Wm,。％=C(Vwg+ca>-Vca-(V02-V0i)MMgDl00/mKX1000 ;
[0014] 式中；Mcao;氧化巧的摩尔质量，g/mol;
[0015] Mm,。;氧化儀的摩尔质量，g/mol;
[0016] m;试样质量，g;
[0017] K:试样分液比，K=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
[0018] C;邸TA标准溶液浓度，mol/L;
[0019] V。。;试样中巧消耗邸TA标准溶液的体积，血；
[0020] Vcn;滴定巧时空白消耗邸TA标准溶液的体积，血；
[0021] 巧儀合量所消耗邸TA标准溶液的体积，血；
[0022] ￥。2;滴定巧儀合量时空白消耗邸TA标准溶液的体积，mL。
[0023] 其中所述盐酸浓度为65%。
[0024] 其中所述硝酸浓度为67%。
[0025] 其中所述氨氣酸浓度为40%。
[0026] 其中所述高氯酸浓度为70%。
[0027] 其中所述S己醇胺浓度为12%。
[002引其中所述氨氧化钟溶液浓度为20%。
[0029] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0030] 1)快速、高效，低成本；该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成 本，提高了生产效率。
[0031]。准确、稳定：采用本方法，与氨水两次分离干扰元素，两者测定结果一样。保证 了测定结果稳定，数据准确。
【具体实施方式】
[0032]W下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[003引 1.方法提要；在聚四氣己締塑料烧杯中采用盐酸（65% )，硝酸（67% )-氨氣酸 (40% )溶解试样，加高氯酸冒烟，烟冒净，一点烟看不见，试液干枯。加lOmL盐酸（65% )， 加热溶解盐类。将试液转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度定溶。分取50mL溶液两份，分 别置于两个250mL烧杯中，一份加50mLS己醇胺（12% )，加50mL水，加盐酸哲胺少许，加 30mL氨氧化钟溶液（20% )，巧黄绿素适量，用邸TA标准溶液滴定至巧光绿消失为终点。另 一份加50血立己醇胺（12 % )，加50血水，加盐酸哲胺少许，加10血氨-氯化锭缓冲溶液 (pH= 10)，加入铭黑T指示剂适量，用邸TA标准溶液滴定至紫红色变为藍色为终点。
[0034]2.试剂；
[0035] 2.1 硝酸化7 %)
[0036] 2. 2 氨氣酸（40%)
[0037] 2. 3 高氯酸（70%)
[003引 2. 4盐酸（65%)
[0039]2. 5盐酸哲胺（固体）