专利名称：一种带有氧化钙涂层的氧化镁坩埚及制备方法
技术领域：
本发明涉及高温合金的冶炼技术，特别提供了在熔炼Ni基高温合金使用的带有氧化钙涂层的氧化镁坩埚的制备方法。
多年的研究表明，高温合金性能的好坏于合金中的硫磷氮氧等杂质的含量有着密切的关系，在高温合金的冶炼过程中严格控制杂质的含量具有重要意义，仅仅通过原料的精选来达到这一目的显然是不够的，研究表明冶炼过程中坩埚的选用也是一个重要的环节，目前纯净的CaO坩埚被认为是高温合金熔炼的首选。如在文献“氧化钙坩埚在高纯净化合金研究中的应用”《金属学报》1998.7第34卷第7期P731～7343，孙长杰等研究了在真空感应炉中使用氧化钙坩锅熔炼金属及合金的净化工艺。采用炉内打结感应烧结的方法，在10kg真空感应制成了具有良好精炼和保温性能的氧化钙坩埚，通过加Al、La和Ca对纯铁及GH169合金进行了净化试验。结果显示，采用氧化钙坩锅，在真空度为1.5～2.5Pa,1400℃下精炼，添加Al、La作为净化剂，精炼45min后O、N含量均降至20ppm以下，S降至3ppm以下。还对氧化钙坩埚参与去除合金中O、N及S的机理进行了讨论。在文献“在CaO坩埚中加Al及Al合金引起铁液的脱S行为”《铁与钢》1987.14号P1684～16902中，出川通等为了对铁及铁合金进行脱O及脱S研究，也提供了一种CaO坩埚制造方法，其将特级CaO试剂，粉碎至20mush，与粘结剂CaCl2+C2H5OH混合，压实成内径φ50mm，外径φ70mm，高160mm的整体CaO坩埚。上述这些整体制造的CaO坩埚；显然成本高、工艺复杂。在文献“用CaO坩埚对铁与铁合金液用Ca脱O与用Al脱S”《铁与钢》1975.9号P19～33,2167～21811中，音谷登平等提供了一种用于铁及铁合金熔炼进行脱O及脱S的坩埚的制造方法，其以一级试剂CaO，粉碎至20mush，以5％醋酸+甲醇为粘结剂制成涂料，涂装于外层Al2O3φ85×φ75×160坩埚内层，使其坚固后，将内坩埚烧成后迅速使用，这种在三氧化二铝坩埚内涂覆CaO涂层的方法，显然密度低、孔隙度大，只适合于实验研究，不适合于实际生产。
本发明的目的在于提供一种带有氧化钙涂层的氧化镁坩埚及制备方法，其成本低廉，并且方法简单。
本发明提供了一种带有氧化钙涂层的氧化镁坩埚，其特征在于在MgO坩埚内壁上压制有一层CaO，厚度为5-20mm。
本发明还提供了上述带有氧化钙涂层的氧化镁坩埚制备方法，其特征在于选用分析纯的CaO、Al2O3、CaCl2、C2H5OH，按重量比100∶0.8～1.2∶0.4～0.6∶53～57混合均匀，在压力机上与坩埚一起压实成CaO涂层，其参数如下
湿混料密度1.60～1.66g/cm3水化后密度2.6～3.0g/cm3涂层的密度3.O～3.2g/cm3孔隙度25～30％涂层压制好后，放入干燥器中自然干燥46～52小时，然后按以下工艺烘干室温100℃～120℃，保温1～2小时600℃～640℃，保温2～3小时1000℃～1100℃，保温2～3小时后随炉冷至140℃～160℃后放入干燥器中保存待用。
本发明是在MgO坩埚内压制一种CaO涂层，经烧结后与MgO坩埚一起使用，这样与整体制造CaO坩埚相比，可以降低坩埚成本，简化生产工艺。与文献介绍的工艺方法相比，提高了涂层的密度，减小了孔隙度，使其可以用于实际生产。本发明坩埚首次用于Ni基高温合金的熔炼，可以很好的去除高温合金中的微量杂质元素。采用本发明方法压制的CaO涂层坩埚用于Ni基高温合金的熔炼，可以显著地降低Ni基高温合金中的N含量，用MgO坩埚熔炼的同牌号的Ni基高温合金，含N量为8～26ppm，而采用此CaO涂层坩埚，N含量为1～4ppm。
实施例1．CaO:750g、CaCl2:3.75g、Al2O3:7.5g、C2H5OH:312.5g混合均匀后在10kg的MgO坩埚内压实成一10mm厚的涂层，经前述工艺处理烘干后，在25kg真空熔铸炉上进行Ni基高温合金的熔炼，取得了较佳的结果。其脱N效果如下
实施例2．CaO:750g、CaCl2:3.5g、Al2O3:7g、C2H5OH:315g其它工艺同上。其脱N效果如下
实施例3。
CaO:750g、CaCl2:3.6g、Al2O3:8g、C2H5OH:318g其它工艺同上。其脱N效果如下
比较例同样对于上述配比，如果不按照前述烘干工艺进行，例如按以下工艺进行室温100℃～120℃，保温0.5小时600℃～620℃，保温1小时1000℃～1100℃，保温1小时→随炉冷至150℃放入干燥器中保存待用，则涂层会发生脱落及开裂现象而不能使用。
权利要求
1.一种带有氧化钙涂层的氧化镁坩埚，其特征在于在MgO坩埚内壁上压制有一层CaO，厚度为5-20mm。
2.一种权利要求1所述带有氧化钙涂层的氧化镁坩埚制备方法，其特征在于选用分析纯的CaO、Al2O3、CaCl2、C2H5OH，按重量比100∶0.8～1.2∶0.4～0.6∶53～57混合均匀，在压力机上与坩埚一起压实成CaO涂层，其参数如下湿混料密度1.60～1.66g/cm3水化后密度2.6～3.0g/cm3涂层的密度3.0～3.2g/cm3孔隙度25～30％涂层压制好后，放入干燥器中自然干燥46～52小时，然后按以下工艺烘干室温100℃～120，保温1～2小时600℃～640℃，保温2～3小时1000℃～1100℃，保温2～3小时后随炉冷至140℃～160℃后放入干燥器中保存待用。
全文摘要
一种带有氧化钙涂层的氧化镁坩埚,在MgO坩埚内壁上压制有一层CaO,厚度为5－20mm,系选用分析纯的CaO、Al
文档编号F27B14/00GK1310325SQ00110150
公开日2001年8月29日 申请日期2000年2月25日 优先权日2000年2月25日
发明者牛建平, 杨克努, 孙晓峰, 管恒荣, 胡壮麒, 于洋 申请人:中国科学院金属研究所