专利名称：一种氧化镁涂层高温坩埚的制造方法
技术领域：
本发明涉及涂覆侵蚀技术，特别涉及一种氧化镁涂层高温坩埚的制造方法。
背景技术：
对于以氧化镁为主要成分的陶瓷材料的烧结，通常使用氧化铝、氧化镁、氧化锆、 珍珠岩、莫来石等材料制成的坩埚作为容器。但氧化铝坩埚、氧化锆陶瓷坩埚在高温下易吸附氧化镁烧结材料蒸发排出的水分而破裂、高纯度氧化镁坩埚市面上没有供应。一些以氧化镁为主要成分的特殊陶瓷材料的烧结，在高温环境下制作坩埚的材料因蒸发易对烧结物料带来一定程度的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，既对氧化镁为主要成分的陶瓷材料在高温烧结过程中起到不受污染的保护作用，又使珍珠岩坩埚的强度得到加强之外，还使珍珠岩坩埚的韧性不变，在较长的隧道窑里不易开裂破碎的高温坩埚的制造方法。采用的技术方案提供一种氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，包括以下步骤第一步在坩埚内壁涂覆一层氧化镁粉末，经过1560°C至1600°C高温烧结，使氧化镁粉末侵蚀进坩埚内壁；第二步再一次涂覆氧化镁粉末，并经过高温1500°C至1650°C高温烧结，在已经侵蚀氧化镁的坩埚内壁表面再形成一层烧结氧化镁层。其中，所述第一步涂覆的氧化镁材料要求烧矢量控制在1%以内，涂层厚度在 3-6mm，在100°C至200°C范围内干燥后再经过1500°C至1650°C烧结形成烧结氧化镁层。其中，所述第一步中第一次烧结自然冷却至30°C至50°C时再进行第二次涂敷烧结。其中，所述第一步使用MgO 99. 99%以上，粒度范围在325-600目之间的高纯氧化镁粉末，加入20-30%的纯水进行搅拌得到的浆料涂覆于坩埚内壁形成5-8mm厚涂层，在 1500°C至1550°C范围内进行第一次烧结，升温至预定温度时恒温2小时后自然冷却至30°C 至50°C时再进行第二次涂敷烧结。其中，所述第二步第二次涂敷使用MgO 99. 99%以上，粒度范围在325-600目之间的高纯氧化镁粉末，加入20-30%的纯水进行搅拌得到的浆料涂覆于坩埚内壁形成3-6mm厚涂层，在1600°C至1650°C范围内进行第二次烧结，升温至预定温度时恒温1小时，完成氧化镁涂层高温坩埚的制造。其中，所述的氧化镁涂层高温坩埚的制造方法还包括以下步骤在两次烧结过程中如出现涂层龟裂现象时，可用MgO 99. 99%以上，粒度范围在325-600目之间的高纯氧化镁粉末，加入20-30%的纯水进行搅拌得到的浆料进行修补，尤其是第二次烧结后出现龟裂现象时，修补后的涂层不再进行高温烧结，在氧化镁涂层高温坩埚装入烧结物料进行烧结时涂层可以随之固化。
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其中，所述坩埚本体为珍珠岩坩埚。有益的技术效果本发明工艺技术简单易行，高纯氧化镁浸蚀层具有耐高温、不易脱落并可反复涂敷的特点，因浸蚀层的保护作用，避免了珍珠岩坩埚本体在高温下蒸发的其他元素对于烧结物的污染。经过两次涂覆烧结形成的浸蚀层和烧结氧化镁层还具有增加珍珠岩坩埚强度的作用。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进行详细说明。本实施例的氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，包括以下步骤第一步在坩埚内壁涂覆一层氧化镁粉末，经过1560°C至1600°C高温烧结，使氧化镁粉末侵蚀进坩埚内壁； 第二步再一次涂覆氧化镁粉末，并经过高温1500°C至1650°C高温烧结，在已经侵蚀氧化镁的坩埚内壁表面再形成一层烧结氧化镁层。其中，所述第一步涂覆的氧化镁材料要求烧矢量控制在1%以内，涂层厚度在 3-6mm，在100°C至200°C范围内干燥后再经过1500°C至1650°C烧结形成烧结氧化镁层。其中，所述第一步中第一次烧结自然冷却至30°C至50°C时再进行第二次涂敷烧结。其中，所述第一步使用MgO 99. 99%以上，粒度范围在325-600目之间的高纯氧化镁粉末，加入20-30%的纯水进行搅拌得到的浆料涂覆于坩埚内壁形成5-8mm厚涂层，在 1500°C至1550°C范围内进行第一次烧结，升温至预定温度时恒温2小时后自然冷却至30°C 至50°C时再进行第二次涂敷烧结。其中，所述第二步第二次涂敷使用MgO 99. 99%以上，粒度范围在325-600目之间的高纯氧化镁粉末，加入20-30%的纯水进行搅拌得到的浆料涂覆于坩埚内壁形成3-6mm厚涂层，在1600°C至1650°C范围内进行第二次烧结，升温至预定温度时恒温1小时，完成氧化镁涂层高温坩埚的制造。其中，所述的氧化镁涂层高温坩埚的制造方法还包括以下步骤在两次烧结过程中如出现涂层龟裂现象时，可用MgO 99. 99%以上，粒度范围在325-600目之间的高纯氧化镁粉末，加入20-30%的纯水进行搅拌得到的浆料进行修补，尤其是第二次烧结后出现龟裂现象时，修补后的涂层不再进行高温烧结，在氧化镁涂层高温坩埚装入烧结物料进行烧结时涂层可以随之固化。其中，所述坩埚本体为珍珠岩坩埚。小结本发明是一种涂覆浸蚀技术，通过在珍珠岩坩埚内壁涂覆一层高纯氧化镁粉末，经过高温烧结使氧化镁粉末浸蚀进坩埚内壁后，再一次涂覆高纯氧化镁粉末，并经过高温烧结，在已经浸蚀氧化镁的坩埚内壁表面再形成一层烧结氧化镁层，这样既对氧化镁为主要成分的陶瓷材料在高温烧结过程中起到不受污染的保护作用，又使珍珠岩坩埚的强度得到加强之外，还使珍珠岩坩埚的韧性不变，在较长的隧道窑里不易开裂破碎。以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，其特征在于，包括以下步骤步骤A 在坩埚内壁涂覆一层氧化镁粉末，经过1560°C至1600°c高温烧结，使氧化镁粉末侵蚀进坩埚内壁；步骤B 再一次涂覆氧化镁粉末，并经过高温1500°C至1650°C高温烧结，在已经侵蚀氧化镁的坩埚内壁表面再形成一层烧结氧化镁层。
2.根据权利要求1所述的氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，其特征在于，所述步骤A涂覆的氧化镁材料要求烧矢量控制在1%以内，涂层厚度在3-6mm，在100°C至200°C范围内干燥后再经过1500°C至1650°C烧结形成烧结氧化镁层。
3.根据权利要求1所述的氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，其特征在于，所述步骤A中第一次烧结自然冷却至30°C至50°C时再进行第二次涂敷烧结。
4.根据权利要求1所述的氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，其特征在于，所述步骤A 使用MgO 99. 99%以上，粒度范围在325-600目之间的高纯氧化镁粉末，加入20-30%的纯水进行搅拌得到的浆料涂覆于坩埚内壁形成5-8mm厚涂层，在1500°C至1550°C范围内进行第一次烧结，升温至预定温度时恒温2小时后自然冷却至30°C至50°C时再进行第二次涂敷烧结。
5.根据权利要求1所述的氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，其特征在于，所述步骤B 第二次涂敷使用MgO 99. 99%以上，粒度范围在325-600目之间的高纯氧化镁粉末，加入 20-30%的纯水进行搅拌得到的浆料涂覆于坩埚内壁形成3-6mm厚涂层，在1600°C至1650°C 范围内进行第二次烧结，升温至预定温度时恒温1小时，完成氧化镁涂层高温坩埚的制造。
6.根据权利要求1所述的氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，其特征在于，所述氧化镁涂层高温坩埚的制造方法还包括以下步骤在两次烧结过程中如出现涂层龟裂现象时，可用MgO 99. 99%以上，粒度范围在325-600目之间的高纯氧化镁粉末，加入20-30%的纯水进行搅拌得到的浆料进行修补，尤其是第二次烧结后出现龟裂现象时，修补后的涂层不再进行高温烧结，在氧化镁涂层高温坩埚装入烧结物料进行烧结时涂层可以随之固化。
7.根据权利要求1所述的氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，其特征在于，所述坩埚本体为珍珠岩坩埚。
全文摘要
本发明公开了一种氧化镁涂层高温坩埚的制造方法，包括以下步骤第一步在坩埚内壁涂覆一层氧化镁粉末，经过1560℃至1600℃高温烧结，使氧化镁粉末侵蚀进坩埚内壁；第二步再一次涂覆氧化镁粉末，并经过高温1500℃至1650℃高温烧结，在已经侵蚀氧化镁的坩埚内壁表面再形成一层烧结氧化镁层。本发明工艺技术简单易行，高纯氧化镁浸蚀层具有耐高温、不易脱落并可反复涂敷的特点，因浸蚀层的保护作用，避免了珍珠岩坩埚本体在高温下蒸发的其他元素对于烧结物的污染。经过两次涂覆烧结形成的浸蚀层和烧结氧化镁层还具有增加珍珠岩坩埚强度的作用。
文档编号C04B41/85GK102241527SQ201110101410
公开日2011年11月16日 申请日期2011年4月22日 优先权日2011年4月22日
发明者张百平, 林宇, 潘中艺, 王宁会, 穆卓艺 申请人:辽宁中大超导材料有限公司