一种用于氧化镁靶材的多孔多晶坩埚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及坩祸的制备方法，特别是涉及一种用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法。
【背景技术】
[0002]坩祸是有色金属铝、铜等熔化中常用的生产设备之一。随着各行各业的发展，坩祸作为高温煅烧的容器，还广泛应用于发光材料、陶瓷器件等众多领域。其材质主要有石墨、石英、陶瓷、刚玉、碳化硅、白金等。
[0003]氧化镁烧结体靶材应用为彩色交流等离子体显示器(rop)的介质保护膜原材料，要求其具有很高的结晶度和体积密度，才能使蒸镀的保护膜具有:较低的降低着火电压；较高的抗离子轰击能力；对可见光透明等特点。为满足这些要求，氧化镁烧结体靶材需要在氧化气氛、1700°c以上的温度烧结，而且在烧结过程中会排放大量的水汽。
[0004]针对该使用要求，石墨坩祸在氧气气氛下极易还原，使用寿命较短；石英和碳化硅坩祸成本较高；刚玉坩祸和陶瓷坩祸会在水汽的作用下破裂。更重要的是，在烧结过程中，坩祸材质元素会在高温下扩散到高纯的氧化镁烧结体靶材中，所以使用现有的坩祸必须增加氧化镁涂层进行隔离。目前尚没有适合烧结高纯氧化镁靶材的坩祸。
【发明内容】
[0005]为了满足氧化镁烧结体靶材生产过程中的要求，本发明提供一种用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法。
[0006]本发明的目的是通过以下措施来达到:一种用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，按照如下步骤制备:a)将分散剂和表面活性剂溶解于介质中形成溶解液；b)将溶解液、消泡剂、氧化镁原料与活性炭，通过球磨机湿法混合，得到均匀混合的悬浮浆料；c)对悬浮浆料进行干燥获得粉体；d)对粉体进行成型，烧结制成坩祸。
[0007]—优选方案为:所用分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚氧化乙烯中的一种或任意组合的混合物；用量与氧化镁原料重量比为(1?50): 1000。
[0008]—优选方案为:所用表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或甲基纤维素钠的一种或两种；用量与原料氧化镁重量比为(1?50): 1000。
[0009]—优选方案为:所用消泡剂为辛醇或甘油的一种或两种；用量与原料氧化镁重量比为(1 ?50):1000ο
[0010]一优选方案为:所使用球磨机为行星式球磨机，其转速在150?400r/min之间，球磨时间在5?105分钟之间，球料比在1.5?5之间。
[0011]—优选方案为:所使用氧化镁原料与活性炭粒径在1?10 μπι之间，重量比为100: (0.5 ?5)。
[0012]—优选方案为:所用介质为电子级超纯水，温度为室温。
[0013]—优选方案为:对悬浮浆料进行干燥的喷雾干燥机，其进风温度在200?280 °C之间，出风温度在95?115°C之间，雾化器转速在8000?14000转之间，干燥塔内压差0.1?
0.5Mpa。
[0014]—优选方案为:所述成型方法为干式等静压，压力为30?60Mpa。
[0015]—优选方案为:所述烧结气氛为氧化气氛，最高温度为1650?1750°C，停留时间为1?15小时，升温速度为每分钟2?10°C。
[0016]有益效果:本发明制备的用于氧化镁靶材的多孔多晶氧化镁坩祸，其坩祸壁带有大量的微孔方便产品烧结时生成的水汽排放，纯度高不会发生杂质扩散进产品的现象，且耐高温、使用寿命长。而且坩祸壁的微孔数量和大小可以根据使用要求，通过控制添加活性炭的数量和粒径加以控制。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0018]本发明提供一种用于氧化镁靶材的多孔多晶氧化镁坩祸的制备方法，按照如下步骤制备:a)将分散剂和表面活性剂溶解于介质中形成溶解液；b)将溶解液、消泡剂、氧化镁原料与活性炭，通过球磨机湿法混合，得到均匀混合的悬浮浆料；c)对悬浮浆料进行干燥获得粉体；d)对粉体进行成型，烧结制成坩祸。
[0019]—优选方案为:所用分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚氧化乙烯中的一种或任意组合的混合物；用量与氧化镁原料重量比为(1?50): 1000。
[0020]一优选方案为:所用表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或甲基纤维素钠的一种或两种；用量与原料氧化镁重量比为(1?50): 1000。
[0021]—优选方案为:所用消泡剂为辛醇或甘油的一种或两种；用量与原料氧化镁重量比为(1 ?50):1000ο
[0022]—优选方案为:所使用球磨机为行星式球磨机，其转速在150?400r/min之间，球磨时间在5?105分钟之间，球料比在1.5?5之间。
[0023]—优选方案为:所使用氧化镁原料与活性炭粒径在1?10 μπι之间，重量比为100: (0.5 ?5)。
[0024]—优选方案为:所用介质为电子级超纯水，温度为室温。
[0025]—优选方案为:对悬浮浆料进行干燥的喷雾干燥机，其进风温度在200?280 °C之间，出风温度在95?115°C之间，雾化器转速在8000?14000转之间，干燥塔内压差0.1?
0.5Mpa。
[0026]—优选方案为:所述成型方法为干式等静压，压力为30?60Mpa。
[0027]—优选方案为:所述烧结气氛为氧化气氛，最高温度为1650?1750°C，停留时间为1?15小时，升温速度为每分钟2?10°C。
[0028]实施例
[0029]将作为分散剂的lg聚乙烯醇缩丁醛和作为表面活性剂的2g十二烷基苯磺酸钠溶解于500ml 95°C电子级高纯水中，溶解后温度降为室温，形成溶解液待用。依次将100g高纯氧化镁、5g活性炭、溶解液和作为消泡剂的2ml甘油加入球磨罐。磨球直径为5mm、200g，球磨机转速为350r/min，球磨15分钟，得到纳米氢氧化妈悬浮楽料。通过控制添加活性炭的数量和粒径加以控制，可以根据使用要求控制坩祸壁的微孔数量和大小。
[0030]喷雾干燥机进风温度为220°C，出风温度为110°C，雾化器转速为1100r/min，对浆料进行干燥，得到松散的球形颗粒，粒径在30?60 μπι之间。得到足够粉体后，使用干式等静压方法成型，压力为40Mpa，得到高度为200mm，直径200mm、壁厚7mm的坩祸坯料。
[0031]坯料在氧化气氛中，在1650°C进行烧结，升温速率为每分钟3°C，高温停留时间为4小时。出窑冷却后，得到高度为180mm、直径180mm、壁厚5mm的多孔多晶坩祸。
[0032]以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备:a)将分散剂和表面活性剂溶解于介质中形成溶解液；b)将溶解液、消泡剂、氧化镁原料与活性炭，通过球磨机湿法混合，得到均匀混合的悬浮浆料；c)对悬浮浆料进行干燥获得粉体；d)对粉体进行成型，烧结制成坩祸。2.根据权利要求1所述的用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，其特征在于，所用分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚氧化乙烯中的一种或任意组合的混合物；用量与氧化镁原料重量比为(1?50): 1000。3.根据权利要求1所述的用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，其特征在于，所用表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或甲基纤维素钠的一种或两种；用量与原料氧化镁重量比为(1?50):1000ο4.根据权利要求1所述的用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，其特征在于，所用消泡剂为辛醇或甘油的一种或两种；用量与原料氧化镁重量比为(1?50): 1000。5.根据权利要求1所述的用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，其特征在于，所使用球磨机为行星式球磨机，其转速在150?400r/min之间，球磨时间在5?105分钟之间，球料比在1.5?5之间。6.根据权利要求1所述的用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，其特征在于，所使用氧化镁原料与活性炭粒径在1?10 μ m之间，重量比为100: (0.5?5)。7.根据权利要求1所述的用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，其特征在于，所用介质为电子级超纯水，温度为室温。8.根据权利要求1所述的用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，其特征在于，对悬浮浆料进行干燥的喷雾干燥机，其进风温度在200?280°C之间，出风温度在95?115°C之间，雾化器转速在8000?14000转之间，干燥塔内压差0.1?0.5Mpa。9.根据权利要求1所述的用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，其特征在于，所述成型方法为干式等静压，压力为30?60Mpa。10.根据权利要求1所述的用于氧化镁靶材的多孔多晶坩祸的制备方法，其特征在于，所述烧结气氛为氧化气氛，最高温度为1650?1750°C，停留时间为1?15小时，升温速度为每分钟2?10°C。
【专利摘要】本发明公开了一种用于氧化镁靶材的多孔多晶坩埚的制备方法，按照如下步骤制备：a)将分散剂和表面活性剂溶解于介质中形成溶解液；b)将溶解液、消泡剂、原料氧化镁与活性炭，通过球磨机湿法混合，得到均匀混合的悬浮浆料；c)对悬浮浆料进行干燥获得粉体；d)对粉体进行成型，烧结制成坩埚。本发明制备的用于氧化镁靶材的多孔多晶坩埚特别适用于氧化镁靶材的生产，其坩埚壁带有大量的微孔方便产品烧结时生成的水汽排放，纯度高不会发生杂质扩散进产品的现象，且耐高温、使用寿命长。此外坩埚壁的微孔数量和大小可以根据使用要求，通过控制添加活性炭的数量和粒径加以控制。
【IPC分类】C04B35/04
【公开号】CN105330263
【申请号】CN201510931157
【发明人】曾卫军
【申请人】营口镁质材料研究院有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月15日