一种低气孔率pdp用氧化镁靶材的烧结方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及到氧化镁靶材的烧结方法，特别涉及一种低气孔率PDP用氧化镁烧结体靶材的烧结方法。
【背景技术】
[0002]彩色交流等离子体显示器(rop)对性能要求的提高，氧化镁材料越来越受到关注。各种试验研究显示，氧化镁是最耐离子撞击的材料之一，且具有很高的二次电子发射效率与透光率，因而被广泛用作等离子体显示板(rop)的介质保护膜。在ac-pdp放电单元中，介质保护膜直接与放电气体接触，要求其具有以下特点:离子诱导二次电子发射系数大、抗离子轰击、对可见光透明。
[0003]降低PDP屏的着火电压一直是PDP行业的一项重要课题，而提高MgO膜的二次电子发射系数(γ)是降低着火电压的有效途径。较高的离子诱导二次电子发射系数虽是氧化镁材料本身固有的特性，但具体表现与镀膜过程息息相关。
[0004]电子束蒸镀法是现阶段用于PDP量产的唯一方法。蒸镀过程要求在一定真空度下进行。由于蒸镀过程是连续工作，就必须避免过程中引入气体，使真空度降低。整个过程中添加的物料只有氧化镁烧结体靶材，而其中的气孔也成为引入气体的主要途径。因而降低氧化镁烧结体靶材的气孔率，是实现氧化镁介质保护膜功能的必要条件。
[0005]针对这个问题，本发明提出一种实用的PDP用烧结体靶材成型用颗粒的混料技术，用高纯氧化物为原料，采用多步骤湿法混料技术，形成均相浆料体。这种技术路线避免了混料不均引起的一系列问题；且其工艺路线简单，耗时短，能耗低，具有工业化应用价值。
【发明内容】
[0006]为了解决上述问题，本发明提供一种低气孔率PDP用氧化镁靶材的烧结方法，从而满足国内外PDP制造企业对靶材的特殊需求。
[0007]本发明采用如下技术方案来降低氧化镁烧结体靶材气孔率的:提供一种低气孔率PDP用氧化镁靶材的烧结方法，包括以下步骤:
[0008]a)将原料MgO粉体和添加剂按照比例进行配料，混合，并在球磨机中制备成浆料；
[0009]b)通过喷雾干燥机干燥浆料，得到均匀球形粉体，然后模压成型；
[0010]c)将成型的坯料烧结:升温至1200?1400°C之间，保温1?30小时，再升温至1650?1750°C，保温5?35小时，随后控制降温速率进行降温。
[0011]其中，所用添加剂为CaF2S MgF 2的一种或两种混合物，所用原料MgO粉体与添加剂中的F元素的摩尔比为100: (0.1?0.5)。
[0012]所用原料MgO粉体及添加剂的粒径范围为10?50μπι，模压成型的压力范围为30 ?50MPa。
[0013]所述烧结的升温速率为5?10°C /min，降温速率为10?20°C /min，第一阶段保温时间1?20小时，高温保温时间10?30小时，降温速率每分钟5?20°C。
[0014]本发明的烧结原理在于，投入的添加剂可以在一定温度下形成熔融态，减小扩散传质阻力，加快传质流动速度。烧结过程中的温度控制、保温时间控制和降温速率的控制，使晶粒的生长和晶界的融合过程中，充分减少气孔。
[0015]有益效果:本发明的整个过程控制方便，不引入杂质，可以使氧化镁烧结体靶材的气孔率大幅降低。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0017]本发明中的低气孔率PDP用氧化镁靶材的烧结方法，所使用原料为高纯氧化镁，在添加剂CaF2S MgF 2或二者共同存在下，进入制浆、喷雾干燥、模压成型、烧结等工序，通过控制升温和降温速率、保温温度和相应停留时间，来实现的。
[0018]实施例
[0019]将100g高纯氧化镁、0.5g CaF2、500ml电子级高纯水制成均匀混合的悬浮浆料；喷雾干燥机进风温度为240°C，出风温度为110°C，对浆料进行干燥，得到松散的球形颗粒，粒径在30?60 μ m之间。再经过35MPa的压力模压成型；烧结过程中，升温速率为5°C /min,至1400°C停留2小时，再以10°C /min的速率升温至1650°C，保温10小时，然后以10°C /min的速率降温至800°C，随后自然降温冷却；得到的氧化镁烧结体靶材气孔率为3%。
[0020]以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种低气孔率PDP用氧化镁靶材的烧结方法，其特征在于，包括以下步骤: a)将原料MgO粉体和添加剂按照比例进行配料，混合，并在球磨机中制备成浆料； b)通过喷雾干燥机干燥浆料，得到均匀球形粉体，然后模压成型； c)将成型的坯料烧结:升温至1200?1400°C之间，保温1?30小时，再升温至1650?1750°C，保温5?35小时，随后控制降温速率进行降温。2.根据权利要求1所述的一种低气孔率PDP用氧化镁靶材的烧结方法，其特征在于，所用添加剂为CaF2S MgF 2的一种或两种混合物。3.根据权利要求1所述的一种低气孔率PDP用氧化镁靶材的烧结方法，其特征在于，原料MgO粉体与添加剂中的F元素的摩尔比为100: (0.1?0.5)。4.根据权利要求1所述的一种低气孔率PDP用氧化镁靶材的烧结方法，其特征在于，原料MgO粉体及添加剂的粒径范围为10?50 μ m，模压成型的压力范围为30?50MPa。5.根据权利要求1所述的一种低气孔率PDP用氧化镁靶材的烧结方法，其特征在于，所述烧结的升温速率为5?10°C /min,降温速率为10?20°C /min，第一阶段保温时间1?20小时，高温保温时间10?30小时，降温速率每分钟5?20°C。
【专利摘要】本发明公开了一种低气孔率PDP用氧化镁靶材的烧结方法，包括以下步骤：a)将原料MgO粉体和添加剂按照比例进行配料，混合，并在球磨机中制备成浆料；b)通过喷雾干燥机干燥浆料，得到均匀球形粉体，然后模压成型；c)将成型的坯料烧结：升温至1200～1400℃之间，保温1～30小时，再升温至1650～1750℃，保温5～35小时，随后控制降温速率进行降温。本发明的整个过程控制方便，不引入杂质，可以使氧化镁烧结体靶材的气孔率大幅降低。
【IPC分类】C04B35/64, C04B35/01
【公开号】CN105330262
【申请号】CN201510934139
【发明人】曾卫军
【申请人】营口镁质材料研究院有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月15日