一种基于微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量系统的制作方法

本发明属于微纳米尺度热系数测量领域，特别是涉及一种基于微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量系统。

背景技术：

随着半导体器件、微机电系统(mems)、超大规模集成电路的快速发展，微纳米薄膜材料的热导率对于器件的散热越来越重要。例如，在运行高密度的集成电路时，必需要把产生的热量尽快散发掉，以减少热噪声从而影响到cpu速度的提高。显然，计算机所用薄膜材料的热导率直接关系到其中芯片以及集成电路散热的能力。此外，热导率也影响着薄膜的制备，微尺度传热研究可以对薄膜成核生长和使用过程的热传输做出计算，热物理参数是保证这种模拟可靠的关键。由于微尺度下薄膜材料具有量子效应、表面及界面效应使得微尺度传热有着更明显的尺寸效应。

目前虽然有一些薄膜材料热导率的测试方法已被报道，但其测量方法中误差等不确定因素较多，且测量较为繁琐。薄膜材料的热导率测量中温度测量尤为重要为。较为成熟的测量方法为cahill的3ω法(cahilldg.thermalconductivitymeasurementfrom30to750k:the3ωmethod[j].reviewofscientificinstruments,1990,61(2):802-808.)，主要采用传统的温度测量即在待测薄膜表面镀金属层，通过电阻的变化来表征薄膜表面温度的变化。该方法能够测量尺寸极小的薄膜样品且能有效减小黑体辐射引起的测量误差。该方法缺点也较为明显，3ω法未考虑金属层与待测膜的界面热阻、膜的各向异性以及金属条形状厚度对测量结果都有较大的影响，同时在光刻金属层过程可能会对膜造成损伤，产生缺陷，对声子的散射影响较大，降低材料的热导率。perichon等人提出了基于显微拉曼(raman)光谱的薄膜热导率测量方法(perichons,lysenkov,remakib,etal.measurementofporoussiliconthermalconductivitybymicro-ramanscattering[j].journalofappliedphysics,1999,86(8):4700-4702.)，其原理主要基于raman光谱效即：使用激光束照射被测试样，会在照射处引起试样的局部温升，该温升与试样的热导率直接相关，同时被测试样的raman谱峰位置与试样的温度有对应关系。该方法采用光学方法进行薄膜热导率的测量，通过raman峰的位移量来表征待测薄膜表面的温度，对待测薄膜不产生损伤。基于raman法测量薄膜热导率测量不同材料的膜都得重新标定待测膜raman谱峰位移量与温度的关系，且该方法具有一定的局限性，只能用于测量raman峰位移量与温度具有较好线性关系的材料。

微纳荧光颗粒受到一定波长的激光照射其激发态的发光原子在外来辐射场的作用下，向低能态或基态跃迁时，辐射光子产生荧光现象。由于受量子尺寸效应和介电限域效应的影响，半导体微纳荧光颗粒显示出独特的发光特性。主要表现为：(1)半导体微纳荧光颗粒的发光性质可以通过改变微纳荧光颗粒的尺寸来加以调控；(2)半导体微纳荧光颗粒具有较大的斯托克斯位移和较窄而且对称的荧光谱峰(半高全宽只有40nm)；(3)半导体微纳荧光颗粒具有较高的发光效率。在其他影响因素中，温度的变化对微纳荧光颗粒发射光子的性质有着很大的影响。

技术实现要素：

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量系统，用于解决现有技术中3ω法测量薄膜热导率时界面热阻、膜的各向异性以及金属条形状厚度和薄膜损伤等对热导率造成影响以及利用显微raman法测量局限性大等的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种所述测量系统至少包括：样品结构模块、成像光路模块以及激光发射和光谱测量模块；

所述样品结构模块至少包括衬底、待测薄膜、吸收热源和微纳荧光颗粒；其中，所述待测薄膜置于所述衬底上，所述吸收热源和微纳荧光颗粒放置在所述待测薄膜表面；或者所述微纳荧光颗粒直接放置在所述衬底上；

所述成像光路模块安装在所述样品结构模块的上方，用于提取所述待测薄膜的形状特征参数；

所述激光发射和光谱测量模块用于照射待测薄膜以使所述吸收热源吸收激光能量产生热量，同时使微纳荧光颗粒受到激光激发产生荧光，并对光谱进行测量。

优选地，所述成像光路模块至少包括光源、第一半透半反射镜、选择窗口、物镜以及图像传感器；

所述选择窗口包括有反射镜一侧和无反射镜一侧；

从所述光源发出的光通过所述第一半透半反射镜的反射作用进入所述选择窗口无反射镜一侧，再经过物镜聚焦在所述待测薄膜表面，反射的光原路返回，通过所述第一半透半反射镜的透射作用进入所述图像传感器，最后传给计算机成像，从而提取到所述待测薄膜的形状特征参数。

优选地，所述激光发射和光谱测量模块至少包括：可调功率激光器、第二半透半反射镜、滤镜以及光谱仪；

从所述可调功率激光器发出的激光通过所述第二半透半反射镜的透射作用进入所述选择窗口有反射镜一侧，反射的光再经过所述物镜聚焦在所述待测薄膜表面，使待测薄膜表面的微纳荧光颗粒受激发产生荧光以及使所述吸收热源吸收激光能量产生热量，所述微纳荧光颗粒激发的荧光沿原光路返回并通过所述第二半透半反射镜的反射作用进入滤镜，通过所述滤镜将荧光中含有入射激光波长的光滤掉，滤后的荧光入射至所述光谱仪中，最后将光谱数据传给计算机。

优选地，所述样品结构模块放置在腔体中；

所述腔体顶部设置有正对样品的透射窗口，所述成像光路模块以及所述激光发射和光谱测量模块所发出的光均通过所述透射窗口照射到所述待测薄膜表面；

所述腔体底部设置有微调台，用于调整真空腔体中样品的水平度。

优选地，所述腔体若为真空腔体，则所述真空腔体通过真空管分别连接一分子泵、机械泵以及真空计，以保证所述真空腔体内的真空效果。

优选地，所述透射窗口为石英玻璃窗口，所述微调台为手动微调台。

优选地，所述衬底为平面衬底结构或者具有凹槽的衬底结构。

优选地，在所述待测薄膜表面放置2个或2个以上的所述微纳荧光颗粒，所述待测薄膜的形状特征参数包括待测薄膜的悬空宽度w、厚度h以及两个微纳荧光颗粒之间的距离l。

优选地，在所述待测薄膜表面放置1个所述微纳荧光颗粒，所述待测薄膜的形状特征参数包括待测薄膜的悬空宽度w、悬空长度l以及厚度h。

优选地，所述衬底放置在一样品台上。

优选地，所述样品台为加热台，与所述加热台相连有控温仪。

优选地，所述吸收热源为碳颗粒、微液滴、量子点或量子团簇。

优选地，所述微纳荧光颗粒包括pbse、cdse、cdte、cdse/zns、znse、pbs/cds、ag2te、inp/zns、zncuins/znse/zns、石墨烯量子点或量子团簇中的一种或多种的组合。

如上所述，本发明的基于微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量系统，具有以下有益效果：

1、在薄膜热导率测量中首次引入微纳荧光颗粒，以微纳荧光颗粒作为温度传感器，由于其粒径小同时可以很好的贴合在被测物体上对测量结果产生的界面温度差可以忽略不计且对被测物体无热扰动对测量结果不、无热扰动，重复性好。

2、测量中主要通过光学方法来实现，不会对样品造生损伤，且在测量时无需对样品进行结构上的加工避免制样上的繁琐。

3、薄膜热导率测量过程中只需一次标定微纳荧光颗粒pl谱峰位移量与温度的关系，且微纳荧光颗粒温度线性关系良好，使在热导率测量过程中温度的确定更为方便、更为精确。

4、基于微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量系统对所测量的薄膜种类没有限制。

5、基于微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量系统降低了热对流对测量结果的影响。

附图说明

图1为本发明一实施例中样品结构模块的结构示意图。

图2为本发明另一实施例中样品结构模块的结构示意图。

图3为本发明微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量系统的整体结构示意图及成像光路模块的光路图。

图4为本发明微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量系统的整体结构示意图及激发射和光谱测量模块的光路图。

元件标号说明

1物镜

2选择窗口

3001第一半透半反射镜

3002第二半透半反射镜

4待测样品

5反射镜

6滤镜

7光源

8可调功率激光器

9光谱仪

10计算机

11ccd

12分子泵

13机械泵

14真空计

15微调台

16透射窗口

17加热台

18腔体

19控温仪

2001、2002usb通信线

2101、2012、2103真空管

22串口线

23衬底

24吸收热源

25、251、252微纳荧光颗粒

26待测薄膜

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

根据薄膜热导率的公式，k＝αχ/ω*(wh/l)^-1，其中α是吸收热源的光功率吸收系数，χ是微纳荧光颗粒的温度系数(即pl光谱特征峰的位移随温度变化的系数)，ω是微纳荧光颗粒的pl光谱特征峰的位移随激光功率变化的关系斜率，w、h、l为待测薄膜的形状参数。

为了测量上述参数，本发明提供一种基于微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量系统，从而获得薄膜的热导率。

如图3和4所示，本实施例提供一种基于微纳荧光颗粒的薄膜热导率测量系统，藉由该系统可以完成上述热导率的测量，所述测量系统至少包括：样品结构模块、成像光路模块以及激发射和光谱测量模块。

其中，如图1所示，样品结构模块至少包括衬底23、待测薄膜26、吸收热源24和微纳荧光颗粒251、252；所述待测薄膜26置于所述衬底23上，所述吸收热源24和微纳荧光颗粒251、252放置在所述待测薄膜26表面，或者所述微纳荧光颗粒251、252直接放置在所述衬底23上。

当然，在其他实施例中，所述样品结构模块中的微纳荧光颗粒也可以是1个，如图2所示微纳荧光颗粒25。另外，所述样品结构模块中的微纳荧光颗粒也可以是两个以上。

所述待测薄膜26可以以悬空或者非悬空方式放置在所述衬底23上。如图1和2所示衬底23为凹槽衬底，此时所述待测薄膜26悬空在所述衬底23的凹槽上，这样可以对待测薄膜26本身进行热导率测量。实际上，所述待测薄膜26也可以直接放置在一平面衬底上，进行综合有效热特性的测量。

为了测量所述微纳荧光颗粒的温度系数，所述微纳荧光颗粒可以放置在待测薄膜26上加热，也可以直接放置在衬底23上加热。

所述衬底23优选放置在一样品台上。更优选地，如图3和图4所示，所述样品台可以为加热台17，与所述加热台17相连有控温仪19。这样，所述加热台17上既可以放置衬底23，而且加热台17本身也可以对微纳荧光颗粒进行加热，从而实现对微纳荧光颗粒温度系数的测量。最优选地，所述加热台17通过串口线22连接至控温仪19。

需要说明的是，所述衬底23也可以放置在一普通样品台上，这时所述微纳荧光颗粒则通过其他合适的加热模块进行加热。

作为示例，所述吸收热源24可以为碳颗粒、微液滴、量子点或量子团簇等等，在此不限，只要与待测薄膜26有很好的热接触并且具有已知的光功率吸收系数的都行。

所采用的微纳荧光颗粒可以是pbse、cdse、cdte、cdse/zns、znse、pbs/cds、ag2te、inp/zns、zncuins/znse/zns、或石墨烯量子点或量子团簇中的一种或多种的组合，当然，本发明的微纳荧光颗粒也可以是非量子点，在此不做限制。

所述微纳荧光颗粒的粒径小，粒径小的微纳荧光颗粒可以很好的贴合在被测物体上对测量结果产生的界面温度差可以忽略不计且对被测物体无热扰动对测量结果不、无热扰动，重复性好。

本系统中，所述成像光路模块安装在所述样品结构模块的上方，用于提取所述待测薄膜26的形状特征参数。通过所述成像光路模块，可以观察获得待测薄膜26的形貌及形状特征参数，如待测薄膜26的悬空宽度w、厚度h以及两处微纳荧光颗粒251、252之间的距离l(或者待测薄膜26的悬空长度)。

具体地，如图3和图4所示，所述成像光路模块至少包括光源7、第一半透半反射镜3002、选择窗口2、物镜1以及图像传感器(ccd)11等等。

所述选择窗口2包括有反射镜5一侧和无反射镜一侧。如图3所示为所述成像光路模块的光路图。从所述光源7发出的光通过所述第一半透半反射镜3002的反射作用进入所述选择窗口2无反射镜一侧，再经过物镜1聚焦在所述待测薄膜26表面，反射的光原路返回，通过所述第一半透半反射镜3002的透射作用进入所述图像传感器11，最后通过usb通信线2002传给计算机10成像，从而提取到所述待测薄膜26的形状特征参数w、h和l。

作为示例，所述光源优选地为白光光源，当然，在其他实施例中，所述光源也可以是其他适合的光源模式。

另外，本系统中，所述激光发射和光谱测量模块用于照射待测薄膜26以使所述吸收热源24吸收激光能量产生热量，同时使微纳荧光颗粒受到激光激发产生荧光，并对光谱进行测量。

具体地，如图4所示，所述激光发射和光谱测量模块至少包括：可调功率激光器8、第二半透半反射镜3001、滤镜以6及光谱仪9等等。

如图4所示光路图，从所述可调功率激光器8发出的激光通过所述第二半透半反射镜3001的透射作用进入所述选择窗口2有反射镜5一侧，反射的光再经过所述物镜1聚焦在所述待测薄膜26表面，使待测薄膜26表面的微纳荧光颗粒受激发产生荧光以及使所述吸收热源24吸收激光能量产生热量，所述微纳荧光颗粒激发的荧光沿原光路返回并通过所述第二半透半反射镜3001的反射作用进入滤镜6，通过所述滤镜6将荧光中含有入射激光波长的光滤掉，滤后的荧光入射至所述光谱仪9中，最后通过usb通信2001线将光谱数据传给计算机10。

通过所述激光发射和光谱测量模块，一方面可以联合加热模块实现微纳荧光颗粒温度系数χ的测量，另一方面，通过激光发射和光谱测量可以实现系数ω的测量。

更进一步地，将所述样品结构模块放置在一腔体中。

所述腔体18顶部设置有正对样品的透射窗口16，所述成像光路模块以及所述激光发射和光谱测量模块所发出的光均通过所述透射窗口16照射到所述待测薄膜26表面。所述透射窗口16可以是石英玻璃窗口，当然，还可以用透射率在95％以上的其他透明窗口代替，在此不作限制。

所述腔体18底部设置有微调台15，用于调整真空腔体18中样品的水平度。所述微调台15可以是手动微调台，当然也可以用其他微调台代替，在此不限。

另外，所述腔体18可以是真空或非真空腔体。优选地，所述腔体18选择为真空腔体，此时，所述真空腔体可以通过真空管2101、2102、2103分别连接一分子泵12、机械泵13以及真空计14，以保证所述真空腔体内的真空效果。

需要说明的是，本系统中，成像光路模块的功能模块和光谱测量的功能模块还可以都集成于光谱仪中，利用一台光谱仪实现多种功能。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。