一种基于单轴加载的二级增压装置的制作方法

本发明涉及原位中子衍射实验技术，更具体的说是提供用于原位中子衍射的一种基于单轴加载的二级增压装置，用于超高压力下材料结构性能和物理性能的测量。

背景技术：

对顶砧系统是现有的在固、液样品中产生静高压的最普遍的装置之一，而为了获得凝聚态物质在高压下的结构信息，原位观测是必不可少的。高压原位结构衍射观测一般有两种技术：同步辐射x射线衍射与中子散射，金刚石压砧(dac)结合同步辐射技术在兆帕（mpa）范围已经形成典型的对顶砧系统，采用金刚石压砧原位观测样品，其样品尺寸一般小于1mm，通常在几十至几百微米之间，因此可以产生上百个gpa（1gpa约为1万大气压）的压力（强）。与之相比，高压原位中子衍射实验通常需要更大的样品尺寸(>1mm)，这样就很难像金刚石对顶砧那样通过手动加载达到10gpa以上的压力。而且，与原位同步辐射x射线衍射实验相比，高压原位中子衍射实验需要更长的信号采集以及数据收集时间(数小时或更长)，如果不能实时补压，就不可避免地导致高压样品腔内由于样品以及封垫流变产生的压力下降。

在高压原位中子衍射实验技术领域中，常用对顶砧型高压发生装置来产生超高压力（强），其主要构成包括两个砧面相对的压砧和位于两个压砧砧面间的封垫和压力加载装置。在封垫位于两个压砧砧面中间的部分打孔作为样品腔，通过压力加载装置使两个压砧分别向封垫挤压产生高压强时，样品腔成为装载样品的高压密封腔。因为两个压砧的接触面小，机械加压部分面积大，可使金刚石压腔获得高压，它最大的特点是简单、安全，可以应用于普通实验室进行高压条件下材料各种性能的原位测试。进行原位中子衍射实验时，将待测样品置于样品腔后，可在样品周围充入气体传压介质，压力通过传压介质作用于样品上产生高压强，之后通入中子光束，在高压强的同时对样品进行原位测量。

目前在国内已有的用于原位中子衍射的对顶砧装置中，使用时通常是在封垫上打孔作为样品腔，将样品装入样品腔中，通过外部油压加载最高可以在样品腔内产生10gpa的压强。在加压的过程中，由于使用的金属或合金封垫材料硬度较低，在压砧的挤压下容易发生流变，厚度变薄。同时，在压力增大的过程中样品对封垫也会产生向外的横向挤压，从而使得样品腔扩大，样品的厚度进一步减小，甚至出现压力不均、封垫破裂、样品外泄的情况，因此达不到理想的效果。

在原位中子衍射实验过程中，因为随着外部加载压力的增加，样品腔扩大、样品变薄，所以，为了减少因腔体过大而导致的样品形变，增加实验的稳定性和效果，所以在封垫上打孔时，样品腔直径一般在2mm以下，高度在2mm以下。

技术实现要素：

为了解决以上问题，本发明提供了一种用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，包括砧面相对的两个一级压砧，位于两个一级压砧砧面之间的封垫，在所述封垫内位于两个一级压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，一级压腔内设有二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，其外径小于或等于一级压腔的内径，在二级增压环的上下开口分别设直径与二级增压环内径相等或略小的二级增压片，二级增压环和二级增压片围成的空间成为装放样品的二级样品腔，实验装样后两个二级增压片都分或全部嵌于二级增压环中。

本发明提供的二级增压装置，在装样后，通过压力加载装置对两个压砧进行挤压，压砧推动两个二级增压片沿着二级增压环内壁向二级样品腔移动，使得二级样品腔成为一个密封的高压腔体，进而对二级样品腔内的样品产生10-20gpa的高压力（强）。本发明提供的二级增压装置中的二级增加管和二级增压片由聚晶金刚石制成，金刚石具有很高的硬度，在高压下不易变形，二级增压环将样品与封垫隔开，从而解决了打在封垫上的样品腔因为样品的横向挤压而扩大的问题，二级增压片使得压砧与封垫之间具有一定的间隙，从而解决了封垫在压砧挤压下发生形变变薄的问题，最终解决了在原位中子衍射实验过程中样品随着压力增加而变薄的问题。

有益效果

本发明提供的二级增压装置，因为解决了样品腔扩大、样品变薄的问题，因此实验前在封垫上打孔时，可以打直径2～20mm的孔作为一级压腔，与之相对的二级增压环的外径可达2～20mm，调节二级增压环的壁厚可以得到直径为1～10mm的二级样品腔，通过调节二级增压片的厚度，二级样品腔的高度达到0.1～5mm，进而可以置入更多的样品，使得原位中子衍射实验的结果更加理想。

附图说明

图1，本发明提供的单轴加载对顶高压装置的组装侧切示意图。

图2，本发明提供的单轴加载对顶高压装置的组装配件示意图。

实施例

下面结合附图说明给出本发明的实施例，并通过实施例对本发明作进一步的说明，以便于更加容易地理解本发明。但需要特别指出的是，本发明的具体实施方式不限于下面实施例所描述的形式，所属领域的技术人员在不付出创造性劳动的情况下，还可很容易地设计出其他的具体实施方式，因此不应将下面给出的具体实施方式的实施例理解为本发明的保护范围，将本发明的保护范围限制在所给出的实施例。

实施例1

本实施例的用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，其结构如附图1所示，上下各有一个一级压砧，其砧面相对，两个一级压砧砧面之间有厚度为3mm的tizr合金封垫，在封垫上位于两个压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，其直径为3mm，一级压腔内设有外径3mm，内径为2mm的二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，在二级增压环的上下口分别设直径2mm、高2mm的二级增压片，将znta样品放入二级增压环和二级增压片围成的二级样品腔，装好后的装置图如附图2所示，样品高度为2mm，两个二级增压片分别嵌入二级增压环的厚度为0.5mm，另有高为1.5mm的一端超出封垫的高度与压砧相接触。在压力加载装置的作用下，上下两个压砧分别对上下两个二级增压片施加压力，推动二级增压片向样品腔内运动，从而对样品施加压力，最大加载压力达到18gpa，实验后，样品孔没有扩大，znta样品厚度减小为1.9mm。

实施例2

本实施例的用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，其结构如附图1所示，上下各有一个一级压砧，其砧面相对，两个一级压砧砧面之间有厚度为3mm的tizr合金封垫，在封垫上位于两个压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，其直径为3mm，一级压腔内设有外径3mm，内径为2mm的二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，在二级增压环的上下口分别设直径2mm、高1.5mm的二级增压片，将znta样品放入二级增压环和二级增压片围成的二级样品腔，装好后的装置图如附图2所示，样品高度为2mm，两个二级增压片分别嵌入二级增压环的厚度为0.5mm，另有高为1mm的一端超出封垫的高度与压砧相接触。在压力加载装置的作用下，上下两个压砧分别对上下两个二级增压片施加压力，推动二级增压片向样品腔内运动，从而对样品施加压力，最大加载压力达到20gpa，实验后，样品孔没有扩大，znta样品厚度减小为1.9mm。

实施例3

本实施例的用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，其结构如附图1所示，上下各有一个一级压砧，其砧面相对，两个一级压砧砧面之间有厚度为4mm的tizr合金封垫，在封垫上位于两个压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，其直径为4mm，一级压腔内设有外径4mm，内径为3mm的二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，在二级增压环的上下口分别设直径3mm、高1.5mm的二级增压片，将znta样品放入二级增压环和二级增压片围成的二级样品腔，装好后的装置图如附图2所示，样品高度为3mm，两个二级增压片分别嵌入二级增压环的厚度为1.5mm，另有高为1.5mm的一端超出封垫的高度与压砧相接触。在压力加载装置的作用下，上下两个压砧分别对上下两个二级增压片施加压力，推动二级增压片向样品腔内运动，从而对样品施加压力，最大加载压力达到18gpa，实验后，样品孔没有扩大，znta样品厚度减小为2.87mm。

实施例4

本实施例的用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，其结构如附图1所示，上下各有一个一级压砧，其砧面相对，两个一级压砧砧面之间有厚度为5mm的tizr合金封垫，在封垫上位于两个压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，其直径为4mm，一级压腔内设有外径4mm，内径为3mm的二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，在二级增压环的上下口分别设直径3mm、高2mm的二级增压片，将znta样品放入二级增压环和二级增压片围成的二级样品腔，装好后的装置图如附图2所示，样品高度为2mm，两个二级增压片分别嵌入二级增压环的厚度为1mm，另有高为1mm的一端超出封垫的高度与压砧相接触。在压力加载装置的作用下，上下两个压砧分别对上下两个二级增压片施加压力，推动二级增压片向样品腔内运动，从而对样品施加压力，最大加载压力达到17gpa，实验后，样品孔没有扩大，znta样品厚度减小为1.91mm。

实施例5

本实施例的用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，其结构如附图1所示，上下各有一个一级压砧，其砧面相对，两个一级压砧砧面之间有厚度为5mm的tizr合金封垫，在封垫上位于两个压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，其直径为5mm，一级压腔内设有外径5mm，内径为4mm的二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，在二级增压环的上下口分别设直径4mm、高2mm的二级增压片，将znta样品放入二级增压环和二级增压片围成的二级样品腔，装好后的装置图如附图2所示，样品高度为3mm，两个二级增压片分别嵌入二级增压环的厚度为1mm，另有高为1mm的一端超出封垫的高度与压砧相接触。在压力加载装置的作用下，上下两个压砧分别对上下两个二级增压片施加压力，推动二级增压片向样品腔内运动，从而对样品施加压力，最大加载压力达到16gpa，实验后，样品孔没有扩大，znta样品厚度减小为2.94mm。

实施例6

本实施例的用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，其结构如附图1所示，上下各有一个一级压砧，其砧面相对，两个一级压砧砧面之间有厚度为6mm的tizr合金封垫，在封垫上位于两个压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，其直径为6mm，一级压腔内设有外径6mm，内径为5mm的二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，在二级增压环的上下口分别设直径5mm、高3mm的二级增压片，将znta样品放入二级增压环和二级增压片围成的二级样品腔，装好后的装置图如附图2所示，样品高度为3mm，两个二级增压片分别嵌入二级增压环的厚度为1.5mm，另有高为1.5mm的一端超出封垫的高度与压砧相接触。在压力加载装置的作用下，上下两个压砧分别对上下两个二级增压片施加压力，推动二级增压片向样品腔内运动，从而对样品施加压力，最大加载压力达到16gpa，实验后，样品孔没有扩大，znta样品厚度减小为2.86mm。

实施例7

本实施例的用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，其结构如附图1所示，上下各有一个一级压砧，其砧面相对，两个一级压砧砧面之间有厚度为6mm的tizr合金封垫，在封垫上位于两个压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，其直径为8mm，一级压腔内设有外径8mm，内径为6mm的二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，在二级增压环的上下口分别设直径6mm、高3mm的二级增压片，将znta样品放入二级增压环和二级增压片围成的二级样品腔，装好后的装置图如附图2所示，样品高度为4mm，两个二级增压片分别嵌入二级增压环的厚度为2mm，另有高为2mm的一端超出封垫的高度与压砧相接触。在压力加载装置的作用下，上下两个压砧分别对上下两个二级增压片施加压力，推动二级增压片向样品腔内运动，从而对样品施加压力，最大加载压力达到15gpa，实验后，样品孔没有扩大，znta样品厚度减小为3.82mm。

实施例8

本实施例的用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，其结构如附图1所示，上下各有一个一级压砧，其砧面相对，两个一级压砧砧面之间有厚度为16mm的tizr合金封垫，在封垫上位于两个压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，其直径为8mm，一级压腔内设有外径8mm，内径为5mm的二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，在二级增压环的上下口分别设直径8mm、高4mm的二级增压片，将znta样品放入二级增压环和二级增压片围成的二级样品腔，装好后的装置图如附图2所示，样品高度为4mm，两个二级增压片分别嵌入二级增压环的厚度为2mm，另有高为2mm的一端超出封垫的高度与压砧相接触。在压力加载装置的作用下，上下两个压砧分别对上下两个二级增压片施加压力，推动二级增压片向样品腔内运动，从而对样品施加压力，最大加载压力达到16gpa，实验后，样品孔没有扩大，znta样品厚度减小为3.80mm。

实施例9

本实施例的用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，其结构如附图1所示，上下各有一个一级压砧，其砧面相对，两个一级压砧砧面之间有厚度为8mm的tizr合金封垫，在封垫上位于两个压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，其直径为16mm，一级压腔内设有外径16mm，内径为10mm的二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，在二级增压环的上下口分别设直径10mm、高4mm的二级增压片，将znta样品放入二级增压环和二级增压片围成的二级样品腔，装好后的装置图如附图2所示，样品高度为4mm，两个二级增压片分别嵌入二级增压环的厚度为2mm，另有高为2mm的一端超出封垫的高度与压砧相接触。在压力加载装置的作用下，上下两个压砧分别对上下两个二级增压片施加压力，推动二级增压片向样品腔内运动，从而对样品施加压力，最大加载压力达到14gpa，实验后，样品孔没有扩大，znta样品厚度减小为3.87mm。

实施例10

本实施例的用于原位中子衍射实验的基于单轴加载式的二级增压装置，其结构如附图1所示，上下各有一个一级压砧，其砧面相对，两个一级压砧砧面之间有厚度为8mm的tizr合金封垫，在封垫上位于两个压砧相对砧面的部分打孔作为一级压腔，其直径为20mm，一级压腔内设有外径20mm，内径为10mm的二级增压环，二级增压环的外壁与一级压腔的内壁相契合，在二级增压环的上下口分别设直径10mm、高3mm的二级增压片，将znta样品放入二级增压环和二级增压片围成的二级样品腔，装好后的装置图如附图2所示，样品高度为5mm，两个二级增压片分别嵌入二级增压环的厚度为1.5mm，另有高为1.5mm的一端超出封垫的高度与压砧相接触。在压力加载装置的作用下，上下两个压砧分别对上下两个二级增压片施加压力，推动二级增压片向样品腔内运动，从而对样品施加压力，最大加载压力达到15gpa，实验后，样品孔没有扩大，znta样品厚度减小为4.85mm。