一种用于对测定的伊利石结晶度值的新型校正方法与流程

本发明属于伊利石结晶度值测量技术领域，尤其涉及一种用于对测定的伊利石结晶度值的新型校正方法。

背景技术：

伊利石结晶度值的测定在不同实验室之间其测试数据的质量缺乏共同的判别标准，难以对比，这就使得伊利石结晶度值在研究古地理、古环境、黄土地质灾害、高级成岩-极低级变质-低级变质作用等应用领域出现结果划分多样性甚至错误导向。其原因为：目前国内缺少伊利石国际标准样品；各实验室使用的仪器品牌、型号不同；仪器的测试条件不同；仪器之间缺少统一校正方法。

在现有技术中，最完整的方法为游建昌、毕先梅等发表的《应用国际标样对伊利石结晶度测定值的校正及其意义》一文，仅使用4件伊利石国际标准样品(全套标样为6件)计算仪器校正方程，缺少2个关键数据；另文章中在对日本理学生产的d/max-2500型x衍射仪进行校正方程计算前，并未进行仪器测试条件确定，且该测试条件也仅只针对日本理学生产的x衍射仪。所以，该方法对于不同实验室(使用不同厂家仪器)之间的测试数据的质量缺乏共同的判别标准，难以对比，使得伊利石结晶度值在研究古地理、古环境、黄土地质灾害、高级成岩-极低级变质-低级变质作用等应用领域出现结果划分多样性；测量仪器之间缺少统一校正方法。因此，本方法选用全套6件伊利石国际标样，对目前市场上主流x射线衍射仪(日本理学、布鲁克、帕纳科、辽宁丹东)先进行测试条件确定，然后进行校正方程计算。通过上述实验，使本方法的校正数据更加准确，且不同厂家仪器之间(日本理学、布鲁克、帕纳科、辽宁丹东)测试数据具有共同判别标准且具有可对比性。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种用于对测定的伊利石结晶度值的新型校正方法。

本发明是这样实现的，一种用于对测定的伊利石结晶度值的新型校正方法，包括：选用日本理学、布鲁克、帕纳科、辽宁丹东四种仪器(目前市场上主流仪器)进行伊利石国际标准样品的测定，通过对仪器功率和光学系统的组合调整寻找和确定不同厂家仪器最接近标准值的测试条件；测试条件的确定，具体包括：将原岩破碎至1mm，用去离子水浸泡24小时～48小时，若悬浮，根据斯托克斯定理提取小于2μm悬浮液进行离心、浓缩；若不悬浮，进行络合法或稀酸法或加分散剂处理，反复洗涤直到悬浮状态，然后离心、浓缩；在水浴锅上干燥；根据仪器所测的伊利石标准样品实测值与标准值利用最小二乘法计算该仪器的校正方程；样品制备：称取在水浴锅上干燥后的粘土分离样品40mg置于10ml试管中，加约0.7ml蒸馏水，用超声波振荡成悬浮液后，滴在干净的载玻片上，自然风干，制备成粘土矿物定向片。

进一步，不同厂家仪器测试条件包括：

日本理学的测试条件为：

cu-ka靶；

电压：40kv；

电流：100ma；

狭缝：ds＝ss＝1°；

rs＝0.3mm；

扫描速度：2°(2θ)/min；

粘土：<2um；

帕纳科的测试条件为：

cu-ka靶；

电压：40kv；

电流：40ma；

狭缝：ds＝ss＝1/4°；

rs＝1/8°；

扫描速度：1°(2θ)/min；

粘土：<2um；

布鲁克的测试条件为：

cu-ka靶；

电压：40kv；

电流：40ma；

狭缝：ds＝ss＝1°；

rs＝0.4°；

扫描速度：1°(2θ)/min；

粘土：<2um；

辽宁丹东的测试条件：cu-ka靶；

电压：40kv；

电流：40ma；

狭缝：ds＝ss＝1°；

rs＝0.2mm；

扫描速度：1°(2θ)/min；

粘土：<2um。

进一步，所述根据仪器所测的伊利石标准样品实测值与标准值利用最小二乘法计算该仪器的校正方程中，最小二乘法计算方法包括：

设直线拟合中x和y之间的函数关系为y＝ax+b，其中所测6组数据(xi,yi),i＝1、2、3、4、5、6；函数关系式中:

相关系数

其中

根据确定的测试条件对伊利石标准样品测试数据利用上述公式进行校正方程的计算。

进一步，所述用于对测定的伊利石结晶度值的新型校正方法具体包括：

选购伊利石国际标准样品7件；编号为sw1至sw7，其中sw1、sw2、sw4和sw64件标样采集于华力西期极低级变质岩带，sw7标样为2m1型白云母；

选择这日本理学、布鲁克、帕纳科、辽宁丹东四种仪器；

测试条件的确定：将原岩破碎、浸泡、对悬浮液进行离心、浓缩；用超声波振荡成悬浮液后，自然风干，制备成粘土矿物定向片；

样品测试：在日本理学、布鲁克、帕纳科、辽宁丹东四种仪器进行伊利石国际标准样品的测定，通过对仪器功率和光学系统的组合调整寻找和确定不同厂家仪器最接近标准值的测试条件；根据仪器所测的伊利石标准样品实测值与标准值利用最小二乘法计算该仪器的校正方程。

本发明的另一目的在于提供一种利用上述的用于对测定的伊利石结晶度值的新型校正方法的伊利石结晶度值校正仪。

本发明根据得到的实验条件与校正方法对本单位日本理学d/max2500型衍射仪与咸阳非金属研究院使用的丹东dx2700型衍射仪进行了粘土矿物定性相对含量计算及伊利石结晶度值的对比试验。实现了国产衍射仪器在该领域的突破，并证明了该测试条件也适用于粘土矿物定性相对含量计算。

国产丹东仪器在使用常规测试条件时，其测试图谱不成线性关系，数据失真；利用伊利石国际标准样品进行了测试条件的确定，得到了较好的数据，并进行了校正方程的计算；之后进行了粘土矿物定性和相对含量的计算；

其计算结果如下：

a日本理学d/max2500型衍射仪

y＝0.8392x+0.1031r²＝0.97。

b日本理学d/max2600型衍射仪

y＝0.8056x+0.1142r²＝0.97。

c帕纳科公司x射线衍射仪

y＝0.7424x+0.1119r²＝0.92。

d国产辽宁丹东x射线衍射仪

y＝0.7803x+0.1250r²＝0.95。

e布鲁克公司x射线衍射仪

y＝0.8738x+0.0888r²＝0.97。

附图说明

图1是本发明实施例提供的用于对测定的伊利石结晶度值的新型校正方法流程图。

图2是本发明实施例提供的国产丹东仪器在使用常规测试条件时，其测试图谱不成线性关系，数据失真图。

图3是本发明实施例提供的利用伊利石国际标准样品进行测试条件的确定，得到较好的数据图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作详细描述。

本发明实施例提供的用于对测定的伊利石结晶度值的新型校正方法，所述用于对测定的伊利石结晶度值的新型校正方法包括：选用日本理学、布鲁克、帕纳科、辽宁丹东四种仪器进行伊利石国际标准样品的测定，通过对仪器功率和光学系统的组合调整寻找和确定不同厂家仪器最接近标准值的测试条件；

根据仪器所测的伊利石标准样品实测值与标准值利用最小二乘法计算该仪器的校正方程。

如图1所示，本发明实施例提供的所述用于对测定的伊利石结晶度值的新型校正方法具体包括：

s101：选购伊利石国际标准样品7件；编号为sw1至sw7，其中sw1、sw2、sw4和sw64件标样采集于华力西期极低级变质岩带，sw7标样为2m1型白云母；选择这日本理学、布鲁克、帕纳科、辽宁丹东四种仪器。

s102：测试条件的确定：将原岩破碎、浸泡、对悬浮液进行离心、浓缩；用超声波振荡成悬浮液后，自然风干，制备成粘土矿物定向片。

s103：样品测试：在日本理学、布鲁克、帕纳科、辽宁丹东四种仪器进行伊利石国际标准样品的测定，通过对仪器功率和光学系统的组合调整寻找和确定不同厂家仪器最接近标准值的测试条件；根据仪器所测的伊利石标准样品实测值与标准值利用最小二乘法计算该仪器的校正方程。

其中，sw3、sw5两件样品为岩石样品。

测试条件的确定，具体包括：将原岩破碎至1mm，用去离子水浸泡24小时～48小时，若悬浮，根据斯托克斯定理提取小于2μm悬浮液进行离心、浓缩；若不悬浮，进行络合法或稀酸法或加分散剂处理，反复洗涤直到悬浮状态，然后离心、浓缩；在水浴锅上干燥。

样品制备：称取在水浴锅上干燥后的粘土分离样品40mg置于10ml试管中，加约0.7ml蒸馏水，用超声波振荡成悬浮液后，滴在干净的载玻片上，自然风干，制备成粘土矿物定向片。

本发明选择的实验室为本单位实验室及北京矿业大学使用的是日本理学d/max2500型衍射仪、陕西省地矿局使用的日本理学d/max2600型衍射仪、咸阳非金属研究院使用的丹东dx2700型衍射仪、中国石油西北分院使用的帕纳科锐影empyrean型衍射仪、长庆油田分公司勘探开发研究院分析试验中心使用的d8focus型x射线衍射仪。

下面结合效果对本发明作进一步描述。

a、根据得到的实验条件与校正方法对本单位日本理学d/max2500型衍射仪与咸阳非金属研究院使用的丹东dx2700型衍射仪进行了粘土矿物定性相对含量计算及伊利石结晶度值的对比试验。实现了国产衍射仪器在该领域的突破，并证明了该测试条件也适用于粘土矿物定性相对含量计算。

b、《银额盆地及其邻区石炭-二叠系油气资源远景调查》通过对伊利石结晶度及粘土矿物的分析对成岩作用阶段划分或成岩作用特征分析，验证了烃源岩演化阶段的可靠性，进一步证实了银额盆地及其邻区石炭系-二叠系具有良好的油气地质条件，并在额探1井、额探2井于二叠系钻遇良好的油气显示。

如图2所示，国产丹东仪器在使用常规测试条件时，其测试图谱不成线性关系，数据失真；

如图3所示，利用伊利石国际标准样品进行了测试条件的确定，得到了较好的数据，并进行了校正方程的计算；之后进行了粘土矿物定性和相对含量的计算。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。