专利名称：：一种薄膜热导率的测试装置及方法
技术领域：
：本发明属于薄膜热物性测试
技术领域：
，具体涉及一种薄膜热导率的测试装置及方法。
背景技术：
：随着微纳米材料、微电子微机电系统(MEMS)、超大规模集成电路技术的快速发展，对于微纳米薄膜材料和器件的散热和热管理更高的要求，因此发展微纳米薄膜材料和器件的热物性测量方法具有十分重要的意义。热导率是最基本最重要的材料热物性参数之一，目前块体材料已有多种成熟的热导率测量方法。由于薄膜在厚度方向尺寸极小，而热导率的测量要涉及到热量传递及监测，而在很小的空间内实现对热量传递的监测往往较为困难。目前虽然有一些薄膜热导率测试方法的研究报道，但测试过程和装置大都非常复杂和昂贵。根据加热、探测装置与样品的位置关系，现有的薄膜热导率测试方法可分为接触式与非接触式两类接触式测试中以3ω法(①DavidG.Cahill.Rev.Sci.Instrum，1990，61(2):802；②J.Alvarez-Quintana,J.Rodr‘Iguez-Viejo,SensorsandActuatorsA,2008,142232)为代表，必须使用锁相放大器检测微弱的3ω信号，测试原理和数据处理复杂，仪器设备昂贵；非接触式测试方法不需要在样品上进行微加工布线，采用激光加热和测试，由于涉及到激光加热和信号的提取及处理，需要激光信号发生器和精密、复杂的光路系统(①Kading0.W,Appl.Phys.Lett.，1994，65(13)1629；②W.F.Bu，ThinSolidFilms,2008，5168359)。总体来看，现有薄膜热导率的测试方法存在系统复杂、设备昂贵、数据处理困难、使用不便等诸多实际问题，因此研究发展新型测试方法十分必要。
发明内容本发明目的在于提供一种测试薄膜热导率的方法。当衬底的热导率远大于薄膜热导率时，可以用该方法对薄膜的热导率进行测试。该方法在样品上通过微加工沉积两个金属加热薄膜，无需昂贵的设备，测试原理及数据处理简单，精确度高。一种用于测试薄膜热导率的测试装置，包括衬底、待测薄膜、金属加热薄膜R3、金属加热薄膜R4、第一变阻箱、第二变阻箱以及定值电阻Rl和定值电阻R2，所述待测薄膜沉积在衬底上，两片金属加热薄膜R3和R4为相同的金属加热薄膜，它们分别沉积于所述衬底上的有待测薄膜的区域和无待测薄膜的区域，所述第一变阻箱、定值电阻R1及金属加热薄膜民串联组成一条支路,第二变阻箱、定值电阻R2和金属加热薄膜R4串联组成另一支路，两条支路并联，由同一可调直流电源供H1^O进一步地，所述测试装置还包括数据采集元件，用于采集金属加热薄膜R3和R4、以及两个定值电阻Rl和R2两端的电压信号。进一步地，所述的数据采集元件为数据采集卡。一种利用上述技术方案所述的测试装置测试薄膜热导率的方法，包括如下步骤(1)由所述直流电源输出初始电压U0；(2)采集RpRyR3和R4两端的电压，并据此求得所述金属加热薄膜R3和R4的加热功率，再结合所述金属加热薄膜R3和R4的加热面积，得到它们的加热功率密度，并相应调节两支路上的变阻箱的阻值，使所述两金属加热薄膜有相同的加热功率密度，记为Pc/S，并将该功率密度对应的两加热薄膜的温度记为相对温升的零点Ttl；(3)增大直流电源电压，并相应重新调整变阻箱阻值，使两金属加热薄膜加热功率密度再次相等，记为P/S，同时，采集此时礼、R2>R3和R4两端的电压，并计算出金属加热薄膜R3和R4的电阻值，从而得到两金属加热薄膜R3和R4电阻值的改变量，根据上述改变量及金属加热薄膜的电阻温度系数α，得到两金属加热薄膜R3和R4的相对温升ΔΤ/和ΔT1",两金属加热薄膜的相对温升差记为ΔΙ\=ΔT1'-ΔΤ/’；(4)不断增大直流电源电压并多次重复步骤(3)的过程，从而得到多个薄膜加热功率密度及对应的两加热薄膜相对温升差；(5)用步骤(3)和步骤(4)所测得的各组加热功率密度与对应的相对温升差数据进行线性拟合，得到拟合斜率k；(6)由薄膜热导率一维传导公式即求得所述待测薄膜的热导率为λ=d/k，其中d为所述待测薄膜厚度。本发明要求衬底热导率要远大于待测薄膜样品的热导率。本发明采用了一系列新的、简捷的设计解决了衬底上薄膜样品热导率的测量。采用高精度数据采集卡采集金属加热薄膜的电压信号，由该电压信号可以同时得到金属加热薄膜的功率和温度信息。多通道的数据采集卡可以同时采集两条金属加热薄膜的电压信号，进而可以同时得到两条金属加热薄膜的功率和温度信息，通过求差及一维热传导模型处理就可以得到薄膜样品的热导率。本发明使用简单的样品布线及电路设计实现了对样品温度信号及功率信号的提取，经简单的数据处理就可以得到薄膜的热导率，操作方便，数据处理简单易行，设备价格低廉。本发明是高热导率衬底上薄膜样品热导率的一种测试方法。图1为本发明测试电路图；图2为样品布线结构剖视图；图3为硅衬底上SiO2薄膜热导率测试拟合曲线图；图4为本方法与求差3ω法测试薄膜热导率对比图。具体实施例方式下面结合附图和实例对本发明作进一步详细的说明。本发明测量装置包括测试电路、样品和数据采集三个部分。如图1和2所示，样品包括衬底和待测薄膜，所述待测薄膜沉积在衬底的部分区域上形成待测薄膜区域，衬底上其他部分为无待测薄膜的无待测薄膜区域。在待测薄膜区域与无待测薄膜区域利用微加工工艺分别制作金属加热薄膜R3和金属加热薄膜R4,两金属加热薄膜材质、外形、尺寸和制作工艺相同，性能保持较高的一致性。测试电路为一个由两条支路组成的并联电路，一条支路由第一精密变阻箱1、精密电阻R1及待测薄膜区域的金属加热薄膜R3串联组成，另一支路由第二精密变阻箱、精密电阻R2和无待测薄膜区域的金属加热薄膜R4串联组成。其中精密电阻R1和R2的阻值误差小于1%。，其电阻温度系数不大于lOppm。两条支路并联由同一可调直流电源供电。数据采集部分由高精度数据采集卡和微机组成。如图1所示，采集的RpRyRyR4的电压信号输入到高精度数据卡，经过采集卡处理，再通过USB数据线将数据输入到微机的USB接口，由采集卡的配套软件进行数据的采集。具体进行测试步骤1、测试前，精密变阻箱调零，直流电源电压调零；2、打开电源，调节直流电源，使其输出一个较小电压Utl；3、用高精度数据采集卡采集R1、R2、R3、R4的电压信号，经计算可得到金属加热薄膜R3和R4的加热功率，再结合两金属加热薄膜的加热面积，得到两金属加热薄膜R3和R4的加热功率密度，比较金属加热薄膜1、2的加热功率密度，并相应调节精密变阻箱1或2的阻值，最终使两金属加热薄膜有相同的加热功率密度，记为Po/S，并将该功率密度时两加热薄膜的温度记为相对温升的零点Ttl；4、适当增大直流电源电压，并相应重新调整变阻箱阻值，使两金属加热薄膜加热功率密度相同，记为Pl/S。同时，由采集到的电压信号，计算出金属加热薄膜民和R4的电阻值，从而得到两金属加热薄膜R3和礼电阻值的改变量，根据上述改变量及各金属加热薄膜的电阻温度系数α，得到两金属加热薄膜R3和R4的相对温升ΔΤ/、AT1”，两金属加热薄膜的相对温升差记为ΔT1=ΔT1'-ΔΤ,;5、继续增大直流电源电压，多次重复步骤(4)的过程，得到多个薄膜加热功率密度？2/3、？3/5、？4/5、……、pn/S及对应的两加热薄膜相对温升差ΔΤ2、ΔΤ3、ΔT4……ΔΤη;6、用测得的各组加热功率密度与对应的相对温升差ΔT数据作图并作线性模拟，得其斜率为k=ΔΤΛρ/S)；7、由薄膜热导率一维传导公式λ=pd/S·ΔT，得待测薄膜的热导率为λ=d/k(d为待测薄膜厚度)。本装置的数据采集卡选用OTUSB-6210数据采集卡，采样精度为16位，采样频率最高为250kS/s，通过USB接口与微机的USB接口通信。它拥有七个差动输入通道(+A/1-、+A/2-……+A/7-)，可以最多同时独立采集7个外部输入信号。在热导率测试中，礼、R2,R3和R4的电压信号各占一个通道，共需占用4个信号通道。通道的选择，可由实验人员自行选定。根据热导率的定义，被测薄膜的热导率λ=pd/S·ΔΤ，ρ为加热功率，d为薄膜厚度，S为金属加热薄膜的面积，ΔΤ为薄膜两侧的温差。d可由椭偏仪、台阶仪或者扫描电镜直接测量。金属加热薄膜面积S由设计方案决定，制成后可由高倍光学显微镜测量其尺寸并计算得到。加热功率P由采集的电压信号及已知精密电阻的阻值RpR2计算得到，测试过程中，金属加热薄膜1和2的功率密度相同，可任取一个，以金属加热薄膜1为例=R1和R3的电压信号可由数据采集卡采集得到，记为U1IR1为精密电阻，阻值为R1，则R3的发热功率即加热功率为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>而薄膜两侧温差ΔΤ的测量则较为复杂。由于薄膜的厚度很小，一般厚度小于Ιμπι，直接测量其上、下两个端面的温度值较为困难一、因为厚度较小，建立的温差较小；另外，因为膜厚方向尺寸很小，在上、下两个底面放置温度传感器将变得很困难，且与衬底接触的一侧放置温度传感器也将对传热过程造成影响，从而对热传导模型的处理带来较复杂的影响。因此直接测量上、下两个侧面的温度从而得到温差的难度较大，可靠性不高。本方法避开了这一问题，采用了间接测量，利用简单的样品布线和电路设计实现了这一温差的测量。利用在同一衬底上有膜区域与无膜区域分别加工一个外形尺寸相同的金属薄膜加热器，同时也作为温度传感器，再通过控制两个薄膜加热器的加热功率，使其对样品具有相同的加热功率密度。当衬底较小，两个加热薄膜距离较近的情况下，两薄膜具有相同的功率密度与尺寸、形状，可以认为两条金属加热薄膜温差即为衬底上待测样品薄膜两侧的温差ΔΤ。具体推导如下根据前面具体测试步骤中的介绍，AT=ΛΤ，-ΔΤ”，其中AT，和ΔΤ”分别为两金属加热薄膜相对于预先规定的温度零点的温升。根据金属阻值与温度变化关系，两条金属加热薄膜的温升<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>式中αρα2分别为两金属加热薄膜的电阻温度系数(TCR),R3'和R/分别为两加热薄膜升温后的电阻值。初始时(即较小电流时，规定为相对温升零点)采集到札、r2、R3、R4的电压信号U”U2、U3、U4,增大电压后，加热功率增大，金属加热薄膜的阻值增大，测得R”R2,R3、R4的电压信号U/、U/、U/、U4，，由于精密电阻R”R2为高精度低电阻温度系数电阻，其TCR<lOppm，可以认为其阻值不发生改变，有<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>则<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>又因为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>所以<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>以上待测薄膜热导率的误差主要由p、S、d、ΔΤ等4个变量决定，在假设薄膜厚度d与金属加热薄膜面积S测量无误差的前提下，本方法的测量误差主要由温升差ΔΤ和加热功率P组成。而这两部分的误差都与数据采集卡的精度直接相关。我们对金属加热薄膜1的温升测量误差σΔΤ,进行讨论。由以上可知<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>设σ和σ‘分别为R3和R3'的相对标准偏差，^和为R3和R3‘的标准偏差，根据测试数据，单次测试的σ<0.1%，当礼和民的电压信号都大于0.2￥时，σ‘<0.04%，为了降低误差，采用100组数据的平均值为民和民‘的值，则根据平均值的标准偏差公式σχ=CT/V^，R3*R3'的100次测试平均值的相对标准偏差σ100=σ/VlOCk0.WcjVlOC)=0.01%，巧；=一7^)<0.04^7^)=0.00軌，则初始零点(记为Tci')和升温后温度(记为T/)的误差如下1V的误差为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>金属加热薄膜为磁控溅射制备的镍薄膜，在实验中制备的各金属加热薄膜的电阻温度系数α！>3000ppm，又标准偏差σ1(1(1<IOOppmJjfW<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>T1'的误差为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>由于实验中金属加热薄膜的温度变化范围较小，其阻值变化也较小，所以可以认<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>由以上知，αi>3000ppm，又标准偏差σ1(1(1'<40ppm，所以<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>金属加热薄膜1的温升测量误差σΔΓ,=VCTr。,2+CTri,2<Λ/0.0332+0.0132=0.035°C，同理根据测试数据，也可得到金属加热薄膜2的温升误差σΔτ"<0.035°C。则两金属加热薄膜的温升差ΔΤ=ΔΤ'-ΔΤ"的误差(记为σΔΤ)有<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>当适当的增大加热电压电流，使两金属加热薄膜的温升差大于5°C时，其相对误差小于1%。对金属加热薄膜功率进行误差分析。金属加热薄膜的功率有<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>根据误差传播公式p的误差由U”U3、R1产生，U1,U3、R1相互独立，根据误差传播公式=^2<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>^uJUl、avjU,、C7rJRi分别为υ”仏、R1的相对标准偏差，由以上可知%/^<0.01%3/仏<0.004%，精密电阻的误差小于0.1%，因此功率P的相对误差有<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>由以上可知，被测薄膜的热导率λ=(1/5*八1\在忽略尺寸测试3和(1带来的误差时，热导率的误差由P和ΔΤ决定。当控制两加热薄膜的温升之差大于5°C时，ΔΤ的相对测量误差小于1%。P的误差小于0.1%，因此热导率的相对误差有^A=J0JL)<λ/Ο.1%2+1%2=1%A]j{p)[AT)该方法不考虑尺寸测量误差、辐射散热及空气散热的情况下，在两金属加热薄膜的温升差大于5°C的时，其热导率测试误差小于1%。为了验证该方法的准确性，我们对不同厚度的SiO2薄膜样品使用了传统求差3ω法测试并与本方案中的直流法测试结果进行了对比，结果见表1和图4。附表1求差3ω法与本文方法测试结果对比。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注①由于SiO2薄膜样品以Si为衬底，因为Si具有导电性将使金属加热薄膜不能正常工作，因此在样品制备过程中，不同区域沉积了不同厚度的SiO2薄膜样品，并以厚度较小的区域作为对比薄膜，对比薄膜厚度即指该区域SiO2薄膜的厚度。②待测薄膜样品厚度指薄膜样品厚度与对比薄膜样品的厚度差。权利要求一种用于测试薄膜热导率的测试装置，包括衬底、待测薄膜、金属加热薄膜R3、金属加热薄膜R4、第一变阻箱(1)、第二变阻箱(2)以及定值电阻R1和定值电阻R2，所述待测薄膜沉积在衬底上，两片金属加热薄膜R3和R4为相同的金属加热薄膜，它们分别沉积于所述衬底上的有待测薄膜的区域和无待测薄膜的区域，所述第一变阻箱(1)、定值电阻R1及金属加热薄膜R3串联组成一条支路，第二变阻箱(2)、定值电阻R2和金属加热薄膜R4串联组成另一支路，两条支路并联，由同一可调直流电源供电。2.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述测试装置还包括数据采集元件，用于采集金属加热薄膜R3和R4、以及两个定值电阻Rl和R2两端的电压信号。3.根据权利要求1和2所述的测试装置，其特征在于，所述的数据采集元件为数据采集卡。4.一种利用上述权利要求1-3之一所述的测试装置测试薄膜热导率的方法，包括如下步骤(1)由所述直流电源输出初始电压Utl;(2)采集礼、R2,R3和R4两端的电压，并据此求得所述金属加热薄膜R3和R4的加热功率，再结合所述金属加热薄膜R3和R4的加热面积，得到它们的加热功率密度，并相应调节两支路上的变阻箱(1，2)的阻值，使所述两金属加热薄膜有相同的加热功率密度，记为Pc/S，并将该功率密度对应的两加热薄膜的温度记为相对温升的零点Ttl；(3)增大直流电源电压，并相应重新调整变阻箱(1，2)阻值，使两金属加热薄膜加热功率密度再次相等，记为？工广，同时，采集此时！^！^民和礼两端的电压，并计算出金属加热薄膜R3和R4的电阻值，从而得到两金属加热薄膜R3和R4电阻值的改变量，根据上述改变量及金属加热薄膜的电阻温度系数α，得到两金属加热薄膜R3和R4的相对温升ΔΤ/和ΔT1",两金属加热薄膜的相对温升差记为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>。(4)不断增大直流电源电压并多次重复步骤(3)的过程，从而得到多个薄膜加热功率密度及对应的两加热薄膜相对温升差；(5)用步骤(3)和步骤⑷所测得的各组加热功率密度与对应的相对温升差数据进行线性拟合，得到拟合斜率k;(6)由薄膜热导率一维传导公式即求得所述待测薄膜的热导率为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>,其中(1为所述待测薄膜厚度。全文摘要本发明公开了一种测试薄膜热导率的新方法。通过样品上两个金属加热薄膜对有膜区域与无膜区域的同时加热，通过调整串联在电路中的精密可调电阻箱，使两个金属加热薄膜具有相同的加热功率密度。当两个金属加热薄膜具有相同的功率密度，形状相同，尺寸高度相近，作用在同一个较小的样品上时，可以认为两个金属加热薄膜的温升差，即为待测薄膜样品两个侧面的温差。通过高精度高速数据采集卡采集两个已知精密参考电阻和两个金属加热薄膜的电压信号，处理后得到两个金属薄膜的加热功率和温度变化，即待测薄膜的传热功率密度和薄膜两侧的温差，结合薄膜厚度，计算得到薄膜膜厚方向热导率。该方法原理简单，设备和测试成本较低，精度较高，数据处理容易。文档编号G01N25/20GK101799440SQ20101013348公开日2010年8月11日申请日期2010年3月28日优先权日2010年3月28日发明者冯双龙,张建生,张晖,彭江英,朱云峰,朱文,朱虎,杨君友,肖承京申请人:华中科技大学