一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法，采用混合熔剂熔融试样，硝酸浸取，过滤后采用ICP光谱仪测定二氧化锰，氧化钙的含量。本发明的优点是：可直接应用于在线生产检验，分析速度快、准确度高，实现了一次溶样同时测定两种元素，且可减少很多化学药品对环境的污染。
【专利说明】一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法，尤其涉及一种用电感耦合等离子体发射光谱法测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法。
【背景技术】
[0002]目前，使用的煤粉助燃剂化学分析方法中的关于二氧化锰氧化钙的测定是借鉴耐火材料的国家标准采用的是光度法、容量法，该方法操作步骤繁琐，化学分析的周期长，工人的劳动强度大所用的化学药品种类多，用量大，不利于环保，同时结果的稳定性和准确性也达不到满意的效果。
【发明内容】
[0003]为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法，实现一次溶样同时测定两种元素，且可减少很多化学药品对环境的污染。
[0004]为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现:
[0005]一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法，采用混合熔剂熔融试样，硝酸浸取，过滤后采用ICP光谱仪测定二氧化锰，氧化钙的含量，具体包括以下步骤:
[0006]I)将滤纸折叠成坩埚状形成纸埚，在纸埚中加入1.9-2.1g熔剂，将试样放于纸埚中，覆盖0.8?1.2g熔剂，将纸埚折叠包裹；
[0007]2)将折叠包裹后的纸埚放在已均匀覆盖石墨的钒土坩埚中，送入850_950°C的马弗炉中，加热15min后，取出，冷却；
[0008]3)将已灼烧成球状的样品放入已加入100_150ml水的烧杯中，加入25ml硝酸，溶解后定容到250ml,干过滤；
[0009]4)将步骤3)获得的滤液同标准溶液一同由ICP光谱仪测出Mn02、CaO、的含量。
[0010]所述的熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成，其配比为无水碳酸钠:硼酸=2: I。
[0011]步骤3)所述的水为去离子水。
[0012]步骤3)所述的硝酸为浓硝酸(密度=1.19g/ml)。
[0013]步骤4)所述的标准溶液由lmg/ml的MnO2溶液、lmg/ml的CaO溶液分别分取不同体积置于7个IOOml容量瓶中，并以水定容至100ml。
[0014]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0015]本发明分析速度快、准确度高，实现了一次溶样同时测定两种元素，且可减少很多化学药品对环境的污染。
【具体实施方式】
[0016]下面本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。[0017]一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法，采用混合熔剂熔融试样，硝酸浸取，过滤后采用ICP光谱仪测定二氧化锰，氧化钙的含量，具体包括以下步骤:
[0018]I)将滤纸折叠成坩埚状形成纸埚，在纸埚中加入1.9-2.1g熔剂，将试样放于纸埚中，覆盖0.8~1.2g熔剂，将纸埚折叠包裹；熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成，其配比为无水碳酸钠:硼酸=2:1;
[0019]2)将折叠包裹后的纸埚放在已均匀覆盖石墨的钒土坩埚中，送入850_950°C的马弗炉中，加热15min后，取出，冷却；
[0020]3)将已灼烧成球状的样品放入已加入100_150ml水的250ml烧杯中，此处的水为去离子水，加入25ml硝酸，硝酸为浓硝酸(密度=1.19g/ml)，溶解后定容到250ml，干过滤；
[0021 ] 4)将步骤3)获得的滤液同标准溶液一同由ICP光谱仪测出Mn02、CaO的含量；其中，标准溶液由lmg/ml的MnO2溶液、lmg/ml的CaO溶液分别分取不同体积置于7个100mL容量瓶中，并以水定容至100ml。具体操作为:
[0022]分别向7个100mL容量瓶中按照表1加入不同体积的二氧化锰，氧化钙标准溶液，以水定容至100ml。
[0023]表1:
【权利要求】
1.一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法，其特征在于，采用混合熔剂熔融试样，硝酸浸取，过滤后采用ICP光谱仪测定二氧化锰，氧化钙元素的含量，具体包括以下步骤: 1)将滤纸折叠成坩埚状形成纸埚，在纸埚中加入1.9-2.1g熔剂，将试样放于纸埚中，覆盖0.8?1.2g熔剂，将纸埚折叠包裹； 2)将折叠包裹后的纸埚放在已均匀覆盖石墨的钒土坩埚中，送入850-950°C的马弗炉中，加热15min后,取出，冷却； 3)将已灼烧成球状的样品放入已加入100-150ml水的250ml烧杯中，加入25ml硝酸，溶解后定容到250ml，干过滤； 4)将步骤3)获得的滤液同标准溶液一同由ICP光谱仪测出Mn02、Ca0的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法，其特征在于，步骤I)所述的熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成，其配比为无水碳酸钠:硼酸=2: 10
3.根据权利要求1所述的一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法，其特征在于，步骤3)所述的水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法，其特征在于，步骤3)所述的硝酸为浓硝酸，密度为1.19g/ml。
5.根据权利要求1所述的一种测定煤粉助燃剂中二氧化锰、氧化钙含量的方法，其特征在于，步骤4)所述的标准溶液由lmg/ml的MnO2溶液、lmg/ml的CaO溶液分别分取不同体积置于7个IOOml容量瓶中，并以水定容至100ml。
【文档编号】G01N21/71GK104007100SQ201410258927
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】宋立伟, 张健, 单桂艳, 刘洁 申请人:鞍钢股份有限公司