一种测定预熔渣中氧化钙或氟化钙的含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定预熔渣中氧化钙或氟化钙的含量的方法。测定氧化钙的含量的方法包括：将预熔渣与水混合，将冰乙酸加入混合物，加热混合物以使预熔渣中的氧化钙和偏铝酸钙溶解完全，然后滴入甲基红溶液；将浓度为500g/L的硝酸铵溶液加入混合物，加热混合物至沸腾，然后将浓度为0.9g/mL的氨水加入混合物，加热混合物至沸腾并保持15min～20min；将浓度为0.9g/mL的氨水加入混合物，并在室温下放置4h～5h，然后向混合物中加入水并过滤混合物以得到滤液；利用EDTA滴定法测定滤液中钙的含量，从而得到预熔渣中氧化钙的含量。本发明的方法检测过程简单，重现性和复现性较高。
【专利说明】一种测定预熔渣中氧化钙或氟化钙的含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学分析【技术领域】，具体地讲，涉及一种测定预熔渣中氧化钙或氟化钙的含量的方法。
【背景技术】
[0002]预熔渣是将诸如氧化钙、氧化镁、氧化铝和氟化钙等的配料经高温熔融后冷却加工成小颗粒的渣料。由于预熔渣具有净化钢液、隔绝空气等特点被广泛地应用于电渣重熔炼钢中。在利用预熔渣的过程中，由于预熔渣的组分含量对电渣重熔炼钢具有重要影响，例如，预熔渣中的CaO和CaF2的含量影响预熔渣在熔融状态下的流动性和碱度，从而影响电渣重熔时预熔渣的脱硫能力和去除硫化物、氧化物、硅酸盐以及球状等夹杂的能力。所以，需要根据炼钢要求来调控不同组分含量的预熔渣。因此，在利用预熔渣之前，需要准确地分析预熔渣中氧化钙和氟化钙的含量。
【发明内容】
[0003]本发明的一个目的在于提供一种能够准确地测定预熔渣中氧化钙或氟化钙的含量的方法。
[0004]本发明的另一个目的在于提供一种检测方法简单，重现性和复现性较高的测定预熔渣中氧化钙或氟化钙的含量的方法。
[0005]根据本发明的测定预熔渣中氧化钙的含量的方法包括如下步骤:(a)将预熔渣与水混合，将冰乙酸加入混合物，加热混合物以使预熔渣中的氧化钙和偏铝酸钙溶解完全，然后滴入甲基红溶液，其中，水的毫升数与预熔洛的克数之比为320?400,冰乙酸的毫升数与预熔渣的克数之比为20?30 ; (b)将浓度为500g/L的硝酸铵溶液加入混合物，加热混合物至沸腾，然后将浓度为0.9g/mL的氨水加入混合物，加热混合物至沸腾并保持15min?20min，其中，硝酸铵溶液的毫升数与预熔渣的克数之比为150?180，氨水的毫升数与预熔渣的克数之比为40?60 ; (c)将浓度为0.9g/mL的氨水加入混合物，并在室温下放置4h?5h，然后向混合物中加入水并过滤混合物以得到滤液，其中，氨水的毫升数与预熔渣的克数之比为20?40 ;(d)利用EDTA滴定法测定滤液中钙的含量，从而得到预熔渣中氧化钙的含量。
[0006]根据本发明的实施例，在利用EDTA滴定法测定滤液中钙的含量的步骤包括:移取部分滤液，并与水混合以得到稀释滤液，水与部分滤液的体积比为3.4?4.6 ;将浓度为200g/L的氢氧化钠溶液加入稀释滤液，混合均匀后，加入钙指示剂；利用EDTA溶液对稀释滤液进行滴定，稀释滤液的颜色变为纯蓝色时为滴定终点。
[0007]根据本发明的实施例，所述方法还包括:将碳酸钙与预熔渣一同按照所述步骤(a)至步骤(d)的顺序测定滤液中钙的含量，以作为试验样品，碳酸钙与预熔渣的重量比为I?4。
[0008]根据本发明的实施例，所述方法还包括:在步骤(d)之后，以碳酸钙为空白样品对步骤(d)得到的钙的含量进行校正。
[0009]根据本发明的实施例，根据下述公式来计算得到预熔渣中氧化钙的含量W(CaO) %:
【权利要求】
1.一种测定预熔渣中氧化钙的含量的方法，所述方法包括如下步骤: (a)将预熔渣与水混合，将冰乙酸加入混合物，加热混合物以使预熔渣中的氧化钙和偏铝酸钙溶解完全，然后滴入甲基红溶液，其中，水的毫升数与预熔渣的克数之比为320~400，冰乙酸的毫升数与预熔渣的克数之比为20~30 ; (b)将浓度为500g/L的硝酸铵溶液加入混合物，加热混合物至沸腾，然后将浓度为0.9g/mL的氨水加入混合物,加热混合物至沸腾并保持15min~20min,其中，硝酸铵溶液的毫升数与预熔渣的克数之比为150~180，氨水的毫升数与预熔渣的克数之比为40~60 ; (c)将浓度为0.9g/mL的氨水加入混合物，并在室温下放置4h~5h,然后向混合物中加入水并过滤混合物以得到滤液，其中，氨水的毫升数与预熔渣的克数之比为20~40 ; (d)利用EDTA滴定法测定滤液中钙的含量，从而得到预熔渣中氧化钙的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在利用EDTA滴定法测定滤液中钙的含量的步骤包括:移取部分滤液，并与水混合以得到稀释滤液，水与部分滤液的体积比为3.4~4.6 ;将浓度为200g/L的氢氧化钠溶液加入稀释滤液,混合均匀后,加入钙指示剂；利用EDTA溶液对稀释滤液进行滴定，稀释滤液的颜色变为纯蓝色时为滴定终点。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述方法还包括:将碳酸钙与预熔渣一同按照所述步骤(a)至步骤(d)的顺序测定滤液中钙的含量，以作为试验样品，碳酸钙与预熔渣的重量比为I~4。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述方法还包括:在步骤(d)之后，以碳酸钙为空白样品对步骤(d)得到的钙的含量进行校正。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，根据下述公式来计算得到预熔渣中氧化钙的含量 W (CaO) %:
在公式中，m表示预熔渣的质量，单位是g， m01表示试验样品中碳酸钙的质量，单位是g， m0表示空白样品中碳酸钙的质量,单位是g, V1表示滴定试验样品所消耗的EDTA溶液的体积，单位是mL， V0表示滴定空白样品所消耗的EDTA溶液的体积，单位是mL， c代表EDTA溶液的浓度，单位是mol/L， V2代表滤液的体积，单位是mL， V21代表移取的部分滤液的体积，单位是mL。
6.一种测定预熔渣中氟化钙的含量的方法，所述方法包括如下步骤: (a)将预熔渣与浓度为1.19g/mL的盐酸、浓度为1.42g/mL的硝酸和浓度为70 %~.72 %的高氯酸混合，加热混合物至冒高氯酸烟且高氯酸烟脱离混合物的液面，之后将混合物冷却至室温，其中，盐酸的毫升数与预熔渣的克数之比为30~60，硝酸的毫升数与预熔渣的克数之比为20~50，高氯酸的毫升数与预熔渣的克数之比为20~40 ; (b)向混合物中加入水，并过滤混合物以得到滤液； (c)利用EDTA滴定法测定滤液中钙的含量，从而得到预熔渣中钙的总含量；(d)根据预熔渣中钙的总含量和如权利要求1中测定得到的预熔渣中氧化钙的含量来计算得到预熔渣中氟化钙的含量。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，在利用EDTA滴定法测定滤液中钙的含量的步骤包括:移取部分滤液，并向部分滤液中加入三乙醇胺溶液和浓度为200g/mL的氢氧化钠溶液，之后向部分滤液中加入水，以得到稀释滤液，向稀释滤液加入钙指示剂；利用EDTA溶液对稀释滤液进行滴定，稀释滤液的颜色变为纯蓝色时为滴定终点。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述方法还包括在步骤(c)和步骤(d)之间利用空白样品对步骤(c)得到的钙的含量进行校正。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，根据下述公式来计算得到预熔渣中钙的总含量W(TCa) %:
在公式中，m表示预熔渣的质量，单位是g， V1表示滴定预熔渣所消耗的EDTA溶液的体积，单位是mL， V0表示滴定空白样品所消耗的EDTA溶液的体积，单位是mL， c表示EDTA溶液的浓度，单位是mol/L， V2代表滤液的体积，单位是mL， V21代表移取的部分滤液的体积，单位是mL。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，在根据预熔渣中钙的总含量和如权利要求1中测定得到的预熔渣中氧化钙的含量来计算得到预熔渣中氟化钙的含量的步骤中，根据下述公式计算得到预熔渣中氟化钙的含量:
W(CaF2) % = W(TCa) % X 1.9481-ff (CaO) % X1.3923。
【文档编号】G01N21/79GK104076035SQ201410325830
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月9日 优先权日:2014年7月9日
【发明者】杨道兴 申请人:攀钢集团江油长城特殊钢有限公司