钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及分析化学技术领域，具体说，设及一种钢中痕量稀±夹杂物含量的测 定方法。
【背景技术】
[0002] 我国是世界稀±资源和产量第一的稀±大国，又是钢产量第一的钢铁大国，但不 是钢铁强国，品种质量与国外先进水平相比还有相当大的差距，仍有不少钢材需要进口。用 稀±该个高技术材料来强化和提升钢铁传统产业，在低合金钢、合金钢中加入微量稀±，提 高钢质增强国际竞争力，把稀±的资源优势转化为钢材的品种优势和经济优势，具有十分 重大的意义。
[0003] 稀±在钢中应用有S大作用；1.净化钢液。稀±具有脱氧、脱硫作用，减少并细化 钢中夹杂物。2.变质夹杂。稀±加入钢中生成球状稀±硫化物或硫氧化物，取代长条状硫化 铺夹杂，使硫化物形态得到完全控制，提高钢的初塑性特别是横向冲击初性，改善钢材的各 向异性。稀±使高硬度的氧化侣夹杂转变成球状硫氧化物及侣酸稀±，显著地提高钢的抗 疲劳性能。3.微合金化。稀±在钢中有一定的固溶量，它在晶界的偏聚能抑制磯硫及低烙 点杂质铅、锡、神、铺、饿在晶界的偏析或与该些杂质形成烙点较高的化合物，消除低烙点杂 质的有害作用；稀±净化和强化晶界，阻碍晶间裂纹的形成和扩展，有利于改善塑性尤其是 高温塑性；稀±能抑制动态再结晶、细化晶粒和沉淀相尺寸并促进铁素体中Nb(C、脚，（佩、 Ti) (C、脚和V(C、脚的析出；溶解的稀±可改变渗碳体的组成和结构并使碳化物球化、细化 和均匀分布。
[0004] 钢中稀±主要W夹杂物和少量的固溶态存在，不同形态的稀±对钢的性能影响 不同。目前，钢中夹杂物的测定主要有冶金分析情报网推荐的钢中固溶稀±及夹杂物的 测定方法和电解分离-ICP-AES测定稀±夹杂物的方法。冶金分析情报网推荐的方法采 用电解分离-光度法测定。首先该方法繁杂、稀上总夹杂物的检测下限高（0.001% )、 不能给出单一稀±的含量，特别是钢中低含量的各种稀±状态的含量无法进行测定。电 解分离-ICP-AES方法测定稀±夹杂物，虽然该方法较上述推荐方法有很大的改进，但对 钢中单一稀上夹杂物<0.001 %的稀上含量无法准确测定，而钢中总稀上的含量往往低 于0. 003%，因此，目前的稀±夹杂物含量难W准确测定。其次，上述推荐方法和电解分 离-ICP-AES测定稀±夹杂物方法均采用1 %氯化裡巧％ =己醇胺巧％己二醇的己醇溶 液提取稀±夹杂物，该电解液内阻大，随着电解时间的增加，电解温度不断上升，很难控制 在-10°C W下电解，在实际应用中发现在电解过程中有相当量的夹杂物被分解，使钢中固溶 稀±的量虚高，误导冶炼工艺和稀±钢品种的开发。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种钢中痕量稀±夹杂物含量的测定方法，可 快速、准确测定钢中痕量稀±夹杂物含量。
[0006] 本发明的技术方案如下；
[0007] 一种钢中痕量稀±夹杂物含量的测定方法，包括；将钢样用水和盐酸浸泡后洗 净、干燥，称重所述钢样质量为mi;将所述钢样作为阳极，将不诱钢作为阴极，将无水氯化 裡和己酷丙酬的无水己醇溶液作为电解液电解，称重电解后的所述钢样的质量为m2;力口 入盐酸和硝酸溶解电解后的所述钢样的电解残渣得到待测试液并定容；W飽为内标元 素，采用电感禪合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的痕量稀±夹杂物的质量m，W 及空白溶液中的痕量稀±夹杂物的质量m。;当将所述待测试液定容为lOOmL时，采用式
【主权项】
1. 一种钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于，包括： 将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重所述钢样质量为m1; 将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水乙醇溶液 作为电解液电解，称重电解后的所述钢样的质量为m2; 加入盐酸和硝酸溶解电解后的所述钢样的电解残渣得到待测试液并定容； 以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的痕量稀土夹杂 物的质量m，以及空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质量mQ; 当将所述待测试液定容为l〇〇mL时，采用式
得到钢中痕量稀土夹杂物含量；当将所述待测试液定容为50mL时，采用式
得到钢中痕量稀土夹杂物含量。
2. 如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述电解 液中无水氯化锂的质量百分含量为1. 1 %?1. 5%，乙酰丙酮的体积百分比为5%?7%。
3. 如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述电解 液的体积为200?250mL。
4. 如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述电解 的电流为〇. 4A?0. 6A，温度为-10°C以下，时间为lOmin?30min。
5. 如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述加入 盐酸和硝酸溶解电解后的所述钢样的电解残渣的步骤中，盐酸的体积为4?6mL，密度P为 1. 19g/mL;硝酸的体积为4?6mL，密度P为1. 42g/mL。
6. 如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述将 钢样用水和盐酸浸泡的步骤中，水的体积为20?30mL;盐酸的体积为20?30mL，密度为 1. 19g/mL;浸泡时间为10?20min。
7. 如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述钢样 的形状是底面直径为8mm?10_、高为80mm?100mm的柱状。
8. 如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述采用 电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质量m，以及空白溶液 中的痕量稀土夹杂物的质量叫的过程包括： 分别移取浓度为1. 〇Ug/mL的镧、铈、镨、钕、钐标准溶液0mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 50mL、 5. 00mL、10.OOmL，加入密度P1. 42g/mL的硝酸2mL、密度P1. 19g/mL的盐酸2mL，用水稀释 至100mL，以铯为内标元素，采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定，以痕量稀土夹杂物的 质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线； 采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质谱强 度，以及空白溶液中的痕量稀土夹杂物的强度； 根据所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质谱强度、所述空白溶液中的痕量稀土夹杂 物的质谱强度在所述工作曲线上获得对应的所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质量m， 以及所述空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质量mQ。
【专利摘要】本发明公开了一种钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，包括：将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重钢样质量为m1；将钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水乙醇溶液作为电解液电解，称重电解后的钢样的质量为m2；加入盐酸和硝酸溶解电解后的电解残渣得到待测试液并定容；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液中的痕量稀土夹杂物的质量m，以及空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质量m0；当将待测试液定容为100mL时，采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量；当将待测试液定容为50mL时，采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量。
【IPC分类】G01N27-62, G01N1-28
【公开号】CN104569127
【申请号】CN201410833357
【发明人】李锋, 丁美英, 石琳, 白玉臻
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月29日