钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及分析化学技术领域，具体说，设及一种钢中单一稀±夹杂硫氧化物含 量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 稀±在钢中的应用、分布等的研究很多，由于稀±在钢中存在的复杂性，化学分析 方法的研究报道很少。现有技术中主要采用冶金分析情报网推荐的钢中固溶稀±及夹杂物 的测定方法。该推荐方法采用电解分离-光度法测定，存在一定的缺陷。首先该方法繁杂、 检测下限高（0.001% )、不能给出单一稀±的含量，特别是钢中低含量的各种稀±状态的 含量无法进行测定；同时，推荐方法采用1%氯化裡巧％=己醇胺巧％己二醇的己醇溶液 提取稀±夹杂硫化物，该电解液内阻大，随着电解时间的增加，电解温度不断上升，很难控 制在-10°CW下电解，在电解过程中有相当量的夹杂物被分解，因此不能定量提取稀±夹杂 物。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种钢中单一稀±夹杂硫氧化物含量的测定 方法，可快速、准确测定钢中单一稀±夹杂硫氧化物含量。
[0004] 本发明的技术方案如下：
[0005] 一种钢中单一稀±夹杂硫氧化物含量的测定方法，包括：将钢样用水和盐酸浸泡 后洗净、干燥，称重所述钢样质量为mi;将所述钢样作为阳极，将不诱钢作为阴极，将无水 氯化裡和己酷丙酬的无水甲醇溶液作为电解液电解；将电解后的所述钢样的电解残渣用 舰和无水己醇的混合溶液冲洗得到第一洗液，称重电解后的所述钢样的质量为m2;将所 述钢样的电解残渣和所述第一洗液加热，过滤得到第一沉淀；用水洗漆所述第一沉淀，再 用硝酸洗漆所述第一沉淀并收集洗漆后的第一沉淀和第一硝酸洗液；将所述第一沉淀和 所述第一硝酸洗液加热，过滤得到第二沉淀；用硝酸洗漆第二沉淀，合并滤液和第二硝酸 洗液得到第一试液，浓缩第一试液的体积并定容得到待测试液；W飽为内标元素，采用电 感禪合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀±夹杂硫氧化物的质量m，W及空 白溶液中的单一稀±夹杂硫氧化物的质量m。;当所述待测试液的体积为50mL时，采用式
【主权项】
1. 一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于，包括： 将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重所述钢样质量为m1; 将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液 作为电解液电解； 将电解后的所述钢样的电解残渣用碘和乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液，称重电解 后的所述钢样的质量为m2; 将所述钢样的电解残渣和所述第一洗液加热，过滤得到第一沉淀； 用水洗涤所述第一沉淀，再用硝酸洗涤所述第一沉淀并收集洗涤后的所述第一沉淀和 第一硝酸洗液； 将所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加热，过滤得到第二沉淀； 用硝酸洗涤所述第二沉淀，合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液，浓缩所述第一试 液的体积并定容得到待测试液； 以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂 硫氧化物的质量m，以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量mQ; 当所述待测试液的体积为50mL时，采用式
得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量；当所述待测试液的体积为25mL时，采用式
1得到钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量。
2. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所 述电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1. 2%?1. 5%，乙酰丙酮的体积百分比为8%? 10%，所述电解液的体积为200?250mL。
3. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所 述电解的电流为〇. 3A?0. 6A，温度为-10°C以下，时间为60min?120min。
4. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所 述将所述钢样的电解残渣和所述第一洗液加热的步骤中，加热的温度为48?50°C，时间为 1. 9 ?2.lh〇
5. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所 述用硝酸洗涤所述第一沉淀的步骤中，硝酸的质量浓度为2%，硝酸的体积为48?52mL。
6. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所 述将所述第一沉淀和所述第一硝酸洗液加热的步骤中，加热的温度为48?50°C，时间为 28 ?32min〇
7. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所 述用硝酸洗涤所述第二沉淀的步骤中，硝酸的质量浓度为2%。
8. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所 述将钢样用水和盐酸浸泡的步骤中，水的体积为20?30mL;盐酸的体积为20?30mL，密度 为1. 19g/mL;浸泡时间为10?20min。
9. 如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所 述钢样的形状是底面直径为8mm?10mm、高为80mm?100mm的柱状。
10.如权利要求1所述的钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，其特征在于：所 述采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量m， 以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量叫的过程包括： 分别移取浓度为〇. 1Ug/mL的镧、铈、镨、钕、钐标准溶液0mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 50mL、 5. 00mL、10.OOmL，加入密度P1. 42g/mL的硝酸2mL、密度P1. 19g/mL的盐酸2mL，用水稀释 至100mL，以铯为内标元素，采用所述电感親合等离子体质谱仪测定，以单一稀土夹杂硫氧 化物的质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线； 采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的 质谱强度，以及空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的强度； 根据所述待测试液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质谱强度、所述空白溶液中的单一稀 土夹杂硫氧化物的质谱强度在所述工作曲线上获得对应的所述待测试液中的单一稀土夹 杂硫氧化物的质量m，以及所述空白溶液中的单一稀土夹杂硫氧化物的质量mQ。
【专利摘要】本发明公开了一种钢中单一稀土夹杂硫氧化物含量的测定方法，将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，钢样质量为m1；钢样作为阳极，不锈钢作为阴极，无水氯化锂和乙酰丙酮的无水甲醇溶液作为电解液电解；电解残渣用碘和无水乙醇的混合溶液冲洗得到第一洗液，电解后钢样质量为m2；将电解残渣和第一洗液加热，过滤得到第一沉淀；水和硝酸洗涤第一沉淀收集第一沉淀和第一硝酸洗液；将第一沉淀和第一硝酸洗液加热，过滤得到第二沉淀；硝酸洗涤第二沉淀，合并滤液和第二硝酸洗液得到第一试液，浓缩第一试液定容得到待测试液；电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液和空白溶液稀土夹杂硫氧化物的质量m和m0；计算得到单一稀土夹杂硫氧化物含量。
【IPC分类】G01N1-28, G01N27-62
【公开号】CN104569126
【申请号】CN201410833356
【发明人】石琳, 丁美英, 白玉臻, 李锋
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月29日