一种分析煤热解主要气态挥发产物的方法
【专利摘要】一种利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法，该方法采用煤样处理、原位热解飞行时间质谱分析、数据分析等步骤。将煤样处理后经过原位热解飞行时间质谱分析，系统灵敏度高，分辨率好，利用EI源可检测煤热解过程中的主要气态挥发性产物，对认识煤结构和指导煤利用具有重要的意义。
【专利说明】一种分析煤热解主要气态挥发产物的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于质谱分析领域，具体涉及一种利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法。
【背景技术】
[0002]煤的组成结构一直是煤化学研究的核心内容之一，了解煤的组成结构是合理利用煤的前提，也是开发和优化煤化工工艺的基础。但由于煤的成因非常复杂，因此，对煤结构的认识非常困难。
[0003]之前，对于煤结构的认识主要依靠化学模型(Fuchs模型、Given模型)、物理模型(Hirsch模型、交联模型)及综合模型(Oberlin模型、Sphere模型)等。但此类方法缺少实际数据的支撑。目前，对于煤结构的研究主要包括化学方法、仪器方法、统计结构解析法、分子模拟等。其中仪器方法是获取煤中各类官能团的信息，再结合分子成键的知识对煤结构进行统计分析。
[0004]飞行时间质谱是将不同质荷比的原子在飞行器中飞行时间不同而达到分离目的，因其灵敏度高，分辨率好而被广泛应用于各个领域，近几年来在检测煤热解产物中也有应用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法。
[0006]本发明提供了一种利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法，该方法具体步骤如下:
[0007](I)煤样处理
[0008]将煤样粉碎，混匀后过100目筛，70°C下烘干12?24h，冷却后置于干燥处备用；
[0009](2)原位热解飞行时间质谱分析
[0010]取I?5mg煤样放置于原位热解离子源中，以5?10°C /min的速率升温至800?900°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录I张谱图；
[0011](3)数据分析
[0012]将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
[0013]本发明提供的所述利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法，所述原位热解飞行时间质谱的工作条件:真空度为10_5Pa，电离方式采用EI源，电子能量为70eV，分辨率可达5000。
[0014]本发明提供的所述利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法，将样品管直接镶嵌在离子源中，当煤在样品管中热解时，热解产物直接进入到原位热解飞行时间质谱的质量分析器中。
[0015]本发明提供的所述利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法，所述的原位热解飞行时间质谱的质量分析器采用离子垂直引入、双推斥脉冲场和二级有网反射镜的设计。
[0016]本发明可以快速检测煤热解主要气态挥发产物。
[0017]本发明优点:将煤样处理后经过原位热解飞行时间质谱分析，系统灵敏度高，分辨率好，利用EI源可检测煤热解过程中的主要气态挥发性产物，对认识煤结构和指导煤利用具有重要的意义。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为原位热解飞行时间质谱；其中(I)为电离室；(2)为集成原位热解装置的离子源；(3)为飞行时间质量分析器；(4)为接收器；(5)为TDC采集模块；(6)为ADC采集模块；(7)为计算机；(8)为真空系统；
[0019]图2为锡林郭勒煤EI源质谱图；
[0020]图3为山西无烟煤EI源质谱图。
【具体实施方式】
[0021]下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
[0022]一、煤样处理
[0023]将煤样粉碎，混匀后过100目筛，70°C下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
[0024]二、原位热解飞行时间质谱分析
[0025]原位热解飞行时间质谱工作条件:真空度为10_5Pa，电离方式采用EI源，电子能量为70eV，分辨率可达5000。取3mg煤样放置于原位热解离子源中，以5°C /min的速率升温至850°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录I张谱图。
[0026]三、数据分析
[0027]将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
[0028]实施例1锡林郭勒煤
[0029]将锡林郭勒煤粉碎，混匀后过100目筛，70°C下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
[0030]取3mg煤样放置于原位热解离子源中，以5°C /min的速率升温至850°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录I张谱图，飞行时间质谱真空度为10_5Pa。
[0031]数据经过origin8.0处理后见图2。
[0032]实施例2山西无烟煤
[0033]将山西无烟煤粉碎，混匀后过100目筛，70°C下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
[0034]取3mg煤样放置于原位热解离子源中，以5°C /min的速率升温至850°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录I张谱图，飞行时间质谱真空度为10_5Pa。
[0035]数据经过origin8.0处理后见图3。
【权利要求】
1.一种利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法，其特征在于:该方法具体步骤如下: (1)煤样处理 将煤样粉碎，混匀后过100目筛，70°C下烘干12?24h，冷却后置于干燥处备用； (2)原位热解飞行时间质谱分析 取I?5mg煤样放置于原位热解离子源中，以5?10°C /min的速率升温至800?900°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录I张谱图； (3)数据分析 将得到的质谱图利用origins.0进行处理。
2.按照权利要求1所述利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法，其特征在于:所述原位热解飞行时间质谱的工作条件:真空度为10_5Pa，电离方式采用EI源，电子能量为70eV，分辨率可达5000。
3.按照权利要求1所述利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法，其特征在于:将样品管直接镶嵌在离子源中，当煤在样品管中热解时，热解产物直接进入到原位热解飞行时间质谱的质量分析器中。
4.按照权利要求1所述利用原位热解飞行时间质谱分析煤热解主要气态挥发产物的方法，其特征在于:所述的原位热解飞行时间质谱的质量分析器采用离子垂直引入、双推斥脉冲场和二级有网反射镜的设计。
【文档编号】G01N27/64GK104374821SQ201310352485
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2013年8月13日 优先权日:2013年8月13日
【发明者】唐紫超, 史磊, 王兴龙, 吴小虎, 张世宇 申请人:中国科学院大连化学物理研究所