一种显示和检测热镀锌板抑制层的方法
【专利摘要】一种显示和检测热镀锌板抑制层的方法，属于金属物理检测【技术领域】。采用的技术方案是：以热镀锌板试样为阳极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，在氯化钠-盐酸电解液中，在相对饱和甘汞电极，-1.030V～-0.980V的电位范围内进行恒电位电解，溶解纯锌层；记录电解过程中的电流-时间曲线，当电解电流减小为零时，纯锌层被溶解完全，此时停止反应；取出试样，依次用去离子水和丙酮进行清洗，干燥后用扫描电镜对抑制层进行观察和检测。优点在于，能够对实验过程进行准确控制，在电解去除纯锌层的同时使抑制层得到完整保留和显示。
【专利说明】—种显示和检测热镀锌板抑制层的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属物理检测【技术领域】。特别涉及一种显示和检测热镀锌板抑制层的方法。
【背景技术】
[0002]热镀锌板生产过程中，往往在锌液中添加适量的铝，使钢基体和锌镀层之间形成一层薄薄的Fe-Al化合物层，以抑制锌铁之间的扩散反应，提高镀层性能，这层Fe-Al化合物层称为抑制层。抑制层对热镀锌板镀层质量和组织起关键性的作用，热镀锌板表面的许多缺陷与抑制层有密切关系。
[0003]为了对抑制层进行深入研究，需要将覆盖在抑制层上面的锌镀层去除，使抑制层显示，以对其进行直接观察和检测。但由于抑制层极薄，这给制样带来很大难度，其难点在于，如何精确控制锌层的溶解程度，使表面纯锌层去除的同时完整保留和显示抑制层。目前显示抑制层的常用方法是化学试剂腐蚀法，即将试样浸在酸腐蚀溶液中使表面的锌层溶解，使抑制层显示。但这种方法很难实现对实验过程的精确控制，纯锌层溶解的程度只能凭肉眼及经验判断，稍有偏差便会把抑制层也溶解，这样制得的试样很难完整保留和显示抑制层，无法作为是否存在抑制层缺陷的判断标准。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种显示和检测热镀锌板抑制层的方法，解决传统方法中存在的无法精确控制锌层溶解程度，难以完整保留和显示抑制层的问题。
[0005]本发明的技术方案是这样实现的:
[0006]1、配制氯化钠-盐酸电解液，配比按重量百分比计为:3?20%氯化钠，0.5%?5%
盐酸，余量为去尚子水。
[0007]2、以热镀锌板试样为阳极，钼电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，在氯化钠-盐酸电解液中，在-1.030V?-0.980V (相对饱和甘汞电极)的电位范围内进行恒电位
电解，溶解纯锌层。
[0008]3、记录电解过程中的电流-时间曲线，当电解电流减小为零时，纯锌层被溶解完全，此时立即停止反应。
[0009]4、取出试样，依次用去离子水和丙酮进行清洗，干燥后用扫描电镜对抑制层进行观察和检测。
[0010]本发明的原理是基于纯锌层的溶解电位及抑制层溶解电位的不同，通过控制电位使纯锌层选择性溶解，而抑制层被保留和显示。
[0011]本发明的优点在于:
[0012]1、采用恒电位电解的方式，能够在去除纯锌层的同时完整保留和显示抑制层。
[0013]2、实验过程具有清晰的反应终点，能够对实验过程进行准确控制。
[0014]3、本发明采用常规电化学电解装置，在实验室环境下操作简单便捷。【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明采用的电解装置示意图。其中，试样1，钼电极2，饱和甘汞电极3。
【具体实施方式】
[0016]实施例1:
[0017]1、配制氯化钠-盐酸电解液，配比按重量百分比计为:5%氯化钠，2%盐酸，余量为去离子水。
[0018]2、以热镀锌板试样I为阳极，钼电极2为辅助电极，饱和甘汞电极3为参比电极，在氯化钠-盐酸电解液中，以电位-1.000V (相对饱和甘汞电极)进行恒电位电解，溶解纯锌层。
[0019]3、记录电解过程中的电流-时间曲线，当电解电流减小为零时，纯锌层被溶解完全，此时立即停止反应。
[0020]4、取出试样，依次用去离子水和丙酮进行清洗，干燥后用扫描电镜对抑制层进行观察和检测。
[0021]观察后发现镀锌板表面的纯锌层已被完全去除，抑制层被保留和显示，并且形貌完整。
[0022]实施例2:
[0023]1、配制氯化钠-盐酸电解液，配比按重量百分比计为:5%氯化钠，2%盐酸，余量为去离子水。
[0024]2、以热镀锌板试样I为阳极，钼电极2为辅助电极，饱和甘汞电极3为参比电极，在氯化钠-盐酸电解液中，以电位-1.030V (相对饱和甘汞电极)进行恒电位电解，溶解纯
锌层
[0025]3、记录电解过程中的电流-时间曲线，当电解电流减小为零时，纯锌层被溶解完全，此时立即停止反应。
[0026]4、取出试样，依次用去离子水和丙酮进行清洗，干燥后用扫描电镜对抑制层进行观察和检测。
[0027]观察后发现镀锌板表面的纯锌层已被完全去除，抑制层被保留显示，并且形貌完難
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[0028]实施例3:
[0029]1、配制氯化钠-盐酸电解液，配比按重量百分比计为:10%氯化钠，1%盐酸，余量为
去离子水。
[0030]2、以热镀锌板试样I为阳极，钼电极2为辅助电极，饱和甘汞电极3为参比电极，在氯化钠-盐酸电解液中，以电位-1.0lOV (相对饱和甘汞电极)进行恒电位电解，溶解纯锌层。
[0031]3、记录电解过程中的电流-时间曲线，当电解电流减小为零时，纯锌层被溶解完全，此时立即停止反应。
[0032]4、取出试样，依次用去离子水和丙酮进行清洗，干燥后用扫描电镜对抑制层进行观察和检测。[0033]观察后发现镀锌板表面的纯锌层已被完全去除，抑制层被保留显示，并且形貌完難
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【权利要求】
1.一种显示和检测热镀锌板抑制层的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)配制氯化钠-盐酸电解液，配比按重量百分比计为:3?20%氯化钠，0.5%?5%盐酸，余量为去离子水； (2)以热镀锌板试样为阳极，钼电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，在氯化钠-盐酸电解液中，在相对饱和甘汞电极，-1.030V?-0.980V的电位范围内进行恒电位电解，溶解纯锌层； (3)记录电解过程中的电流一时间曲线，当电解电流减小为零时，纯锌层被溶解完全，此时停止反应； (4)取出试样，依次用去离子水和丙酮进行清洗，干燥后用扫描电镜对抑制层进行观察和检测。
【文档编号】G01N1/32GK103439170SQ201310364276
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月20日 优先权日:2013年8月20日
【发明者】鞠新华, 邢阳, 其其格, 杨瑞 申请人:首钢总公司