中药材林下参中无机砷的荧光测定法
【专利摘要】本发明公开了一种用双通道原子荧光光谱法测定中药材林下参中无机砷含量的方法。通过水浴法对样品进行粉碎、加酸、加热、振荡等处理，保证样品中的无机砷尽可能多的转移到反应溶剂中,从而提高检测结果的准确度。双通道原子荧光光谱仪的参数设置为：As灯电流：60mA；光电倍增负高压：255V；载气流量：600mL/min；屏蔽气流量：800mL/min；载气：99.99%的氩气；读数时间：3s；延迟时间：5s。无机砷含量C(mg/mL)的标准曲线回归方程A(荧光强度)为A=40.650C-1.9167，相关系数R2为0.9992，按回归曲线计算出中药材林下参样品中无机砷的含量。本发明方法操作简单、快速、灵敏度高,可以更精确的测定中药材中无机砷的含量，保障人的生命安全。
【专利说明】中药材林下参中无机砷的荧光测定法
【技术领域】
[0001]本发明涉及双通道原子荧光光谱法测定中药材林下参中无机砷的含量。
【背景技术】
[0002]林下参就是模拟山参的生长习性和生态环境，把园参籽撒到或者参苗栽到原始森林里，采用人工栽培，自然生长，不进行任何人工管理的手段。经过几十年生长再挖出来，具有和野山参相似的品质和化学成分年限越长，其价值也随之猛涨。林下参是中国特有药材，其药用历史悠久，在临床有着广泛的应用。我国最早的医学典籍《神农本草经》所记载的林下参具主补五脏、安精神、定魂魄、止惊悸、除阴气、明目、开心益智的功效。但中药材受其生长环境的污染以及药材种类自身的特点，对砷有很强的富集能力，当土壤、水、空气、植物和动物体内含有微量的砷进入人体后，则会引起慢性中毒。无机砷，俗称“砒霜”，国际癌症研究机构于1980年将无机砷正式确认为人类致癌物。在自然界中，砷多以无机砷化合物的形式存在于火成岩和沉积岩中。工业与矿产开发排放的含砷废水和废弃物及农业中使用的含砷杀虫剂、除草剂，也是砷来源之一，“无机砷”本身是致癌物质，可引致皮肤病、心血管系统疾病、神经系统中毒和糖尿病。其化合物进入人体，蓄积于肝、肾、肺、骨骼等部位，特别是在毛发、指甲中贮存，造成代谢障碍。
[0003]中药材的无机砷含量超标，直接影响中成药的质量和疗效，所以要研究解决好它们的无机砷含量超标问题。传统的检测无机砷含量的方法繁琐且不易检测出无机砷的具体含量，应用双通道原子荧光光谱法可以更精确的测定中药材中无机砷，保障人的生命安全，促进中药的发展，是使中药走向世界的一项极为重要研究工作。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种针对中药材林下参中无机砷含量的测定方法，该方法主要过程为:1、样品处理；2、双通道原子荧光光谱法最佳的工作条件；3、绘制标准曲线并得出在一定浓度范围的标准曲线回归方程；4、测定样品；5、计算林下参样品中无机砷的含量。
[0005]本发明所述林下参中无机砷的测定方法，由以下步骤组成:
水浴法处理样品:
准确称取林下参样品0.5000g置于20mL比色管中，用1:1HCl作为提取剂(每份样品中加入15mL)，采用水浴加热的方式对无机砷进行提取，将样品置于水浴锅18h，期间多次振摇，使样品充分进取。取出样品，用快速滤纸过滤，取5ml滤液于25ml比色管中，加入混合液5.0mL，用蒸馏水定容至25mL，静置30分钟，待测。
[0006]双通道原子荧光光谱法最佳的工作条件:
As灯电流:60mA ;光电倍增负高压:255V ;载气流量:600mL/min ;屏蔽气流量:800mL/min ;载气:99.99%的氩气；读数时间:3s ;延迟时间:5s。
[0007]绘制标准曲线得出标准曲线回归方程:
分别吸取 0.00，0.25，0.50，1.00，1.25，1.50 mL 浓度为 1.00 Pg/mL As 标准溶液于 50mL容量瓶中，然后在系列溶液中分别加入抗坏血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液和HC1，用水定容，混匀，放置30 min后，按双通道原子荧光光谱最佳工作条件，分别测定标准系列溶液的荧光强度，根据测定结果绘制标准曲线并得出回归方程。无机砷含量C(mg/mL)的标准曲线回归方程A(荧光强度)为A=40.650C — 1.9167，相关系数R2为0.9992。
[0008]样品的测定:
按双通道原子荧光光谱测定条件测定出样品的荧光强度。
[0009]计算中药材林下参样品中无机砷含量:
由测得样品的荧光强度，根据回归曲线计算出样品林下参中无机砷的含量。
【具体实施方式】
[0010]样品处理:
准确称取林下参样品0.5000g置于20mL比色管中，用1:1HCl作为提取剂(每份样品中加入15mL)，采用水浴加热的方式对无机砷进行提取，将样品置于水浴锅18h，期间多次振摇，使样品充分进取。取出样品，用快速滤纸过滤，取5ml滤液于25ml比色管中，加入混合液5.0mL，用蒸馏水定容至25mL，静置30分钟，待测。
[0011]双通道原子荧光光谱法最佳的工作条件:
As灯电流:60mA ;光电倍增负高压:255V ;载气流量:600mL/min ;屏蔽气流量:800mL/min ;载气:99.99%的氩气；读数时间:3s ;延迟时间:5s。
[0012]标准曲线回归方程:
无机砷含量C(mg/mL)的标准曲线回归方程A(荧光强度)为A=40.650C 一 1.9167，相关系数R2为0.9992。
[0013]样品的测定:
按双通道原子荧光光谱测定条件测定出样品的荧光强度。
[0014]计算中药材林下参样品中无机砷含量:
由测得样品的荧光强度，根据回归曲线计算出样品林下参中无机砷的含量。
【权利要求】
1.准确称取林下参样品0.5000g置于20mL比色管中，用1:1HCl作为提取剂(每份样品中加入15mL)，采用水浴加热的方式对无机砷进行提取，将样品置于水浴锅18h，期间多次振摇，使样品充分进取，取出样品，用快速滤纸过滤，取5ml滤液于25ml比色管中，加入混合液5.0mL，用蒸馏水定容至25mL，静置30分钟，待测。
2.无机砷含量C(mg/mL)的标准曲线回归方程A(荧光强度)为A=40.650C — 1.9167，相关系数R2为0.9992。
【文档编号】G01N1/28GK103645164SQ201310431607
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】朱琳, 刘立业, 李磊娇 申请人:吉林化工学院