原子荧光光谱法测定中药材林下参中砷含量的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种用原子荧光光谱法测定中药材林下参中砷含量的方法。通过对样品进行粉碎、加热、消化等处理，保证样品中的砷尽可能多的转移到反应溶剂中,从而提高检测结果的准确度。原子荧光光谱仪的参数设置为：As灯电流：60mA；光电倍增负高压：255V；载气流量：600mL/min；屏蔽气流量：800mL/min；载气：99.99%的氩气；读数时间：3s；延迟时间：5s。按回归曲线计算出中药材林下参样品中砷的含量。本发明方法操作简单、快速、灵敏度高,可以更精确的测定中药材中砷的含量，保障人的生命安全。
【专利说明】原子荧光光谱法测定中药材林下参中砷含量
【技术领域】
[0001]本发明涉及双通道原子荧光光谱法测定中药材林下参中砷含量。
【背景技术】
[0002]林下参是中国特有药材，其药用历史悠久，在临床有着广泛的应用。我国最早的医学典籍《神农本草经》所记载的林下参具主补五脏、安精神、定魂魄、止惊悸、除阴气、明目、开心益智的功效。但中药材受其生长环境的污染以及药材种类自身的特点，对砷有很强的富集能力，当土壤、水、空气、植物和动物体内含有微量的砷进入人体后，则会引起慢性中毒。砷及其化合物进入人体，蓄积于肝、肾、肺、骨骼等部位，特别是在毛发、指甲中贮存，砷在体内的毒作用主要是与细胞中的酶系统结合，使许多酶的生物作用受到抑制失去活性，造成代谢障碍，长期摄入低剂量的砷，经过十几年甚至几十年的体内蓄积才发病。
[0003]中药材的重金属含量超标，直接影响中成药的质量和疗效，所以要研究解决好它们的重金属含量超标问题。传统的检测砷含量的方法繁琐且不易检测出砷的具体含量，应用氢化物发生-原子荧光光谱法可以更精确的测定中药材中微量的砷，保障人的生命安全，促进中药的发展，是使中药走向世界的一项极为重要研究工作。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种针对中药材林下参中砷含量的测定方法，该方法主要过程为:1、样品处理；2、原子荧光光谱法最佳的工作条件；3、绘出标准曲线并得出在一定浓度范围的标准曲线回归方程；4、测定样品；5、计算林下参样品中砷的含量。
[0005]本发明所述的测定林下参中砷的原子荧光光谱方法，由以下步骤组成:
样品处理:
称取粉碎样品0.5000g左右置于50mL烧杯中，加入硝酸，放置在阴暗处12h以上，同时做空白。缓慢加热硝解，保持微沸，并不断的补加硝酸。待溶液澄清透明，加入去离子水继续加热，蒸至后冷却至室温，用去离子水将样品定容至20ml比色管中，母液备用。从中取出5mL样品，加入盐酸，抗坏血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液，用二次去离子水定容，待测。
[0006]原子荧光光谱法最佳的工作条件:
As灯电流:60mA ;光电倍增负高压:255V ;载气流量:600mL/min ;屏蔽气流量:800mL/min ;载气:99.99%的氩气；读数时间:3s ;延迟时间:5s。
[0007]绘出标准曲线得出标准曲线回归方程:
分别吸取 0.00，0.25，0.50，1.00，1.25，1.50 mL 浓度为 1.00 l^g/mL As 标准溶液于 50mL容量瓶中，然后在系列溶液中分别加入抗坏血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液和HC1，用水定容，混匀，放置30 min后，按原子荧光光谱最佳工作条件，分别测定标准系列溶液的荧光强度，根据测定结果绘出标准曲线并 得出回归方程。砷含量C(mg/mL)的标准曲线回归方程A (荧光强度)% A=40.650C - 1.9167，相关系数R2为0.9992。[0008]样品的测定:
按原子荧光光谱测定条件测定出样品的荧光强度。
[0009]计算中药材林下参样品中砷含量:
由测得样品的荧光强度，根据回归曲线计算出样品林下参中砷的含量。
【具体实施方式】
[0010]样品处理:
称取粉碎样品0.5000g左右置于50mL烧杯中，加入硝酸，放置在阴暗处12h以上，同时做空白。缓慢加热硝解，保持微沸，并不断的补加硝酸。待溶液澄清透明，加入去离子水继续加热，蒸至后冷却至室温，用去离子水将样品定容至20ml比色管中，母液备用。从中取出5mL样品，加入盐酸，抗坏血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液，用二次去离子水定容，待测。
[0011]原子荧光光谱法最佳的工作条件:
As灯电流:60mA ;光电倍增负高压:255V ;载气流量:600mL/min ;屏蔽气流量:800mL/min ;载气:99.99%的氩气；读数时间:3s ;延迟时间:5s。
[0012]标准曲线回归方程:
砷含量C(mg/mL)的标准曲线回归方程A(荧光强度)为A=40.650C-1.9167，相关系数R2 为 0.9992。
[0013]样品的测定:
按原子荧光光谱测定条件测定出样品的荧光强度。
[0014]计算中药材林下参样品中砷含量:
由测得样品的荧光强度，根据回归曲线计算出样品林下参中砷的含量。
【权利要求】
1.称取粉碎样品0.5000g左右置于50mL烧杯中，加入硝酸，放置在阴暗处12h以上，同时做空白，缓慢加热硝解，保持微沸，并不断的补加硝酸，待溶液澄清透明，加入去离子水继续加热，蒸至后冷却至室温，用去离子水将样品定容至20ml比色管中，母液备用，从中取出5mL样品,加入盐酸,抗坏血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液,用二次去离子水定容，待测。
2.原子荧光光谱法最佳的工作条件: As灯电流:60mA ;光电倍增负高压:255V ;载气流量:600mL/min ;屏蔽气流量:800mL/min ;载气:99.99%的氩气；读数时间:3s ;延迟时间:5s。
【文档编号】G01N21/64GK103616353SQ201310431605
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】曾晓丹, 张丹亮, 金朝辉 申请人:吉林化工学院