测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法
【专利摘要】本发明属于非常规油气增产【技术领域】，涉及一种快速测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法。该测量装置包括储罐、缓冲罐、萃取容器、收集容器；储罐通过第一管线与缓冲罐的入口相连，缓冲罐的出口通过第二管线与萃取容器的入口相连，萃取容器的出口通过第三管线与收集容器的入口相连，收集容器的出口通过第四管线与大气连通；萃取容器中放置密封玻璃样品管，密封玻璃样品管内置聚合物样品或者内标物。本发明可以同时测量多种聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度，测量速度快，有利于加速发现新的溶于超临界二氧化碳的聚合物，用于评价用作增粘剂的聚合物在超临界二氧化碳压裂液中的溶解性，为超临界二氧化碳压裂液增粘研究提供技术支撑。
【专利说明】测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于非常规油气增产【技术领域】，具体地，涉及一种快速测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法，用于研究用作增粘剂的聚合物在超临界二氧化碳压裂液中的溶解性。
【背景技术】
[0002]超临界二氧化碳(SC-CO2)压裂是一种新型的非常规油气藏储层改造技术，具有常规水力压裂技术不可比拟的一系列优势:对储层和环境无污染，造缝能力强，易返排，能够改善近井地带的油气渗流通道，还可驱替游离态甲烷和置换吸附态甲烷，提高油气采收率，同时可以节约大量水资源。因此，超临界二氧化碳压裂是提高非常规油气储层导流能力，实现非常规油气资源商业开采的重要手段。但是，超临界二氧化碳具有粘度低、携砂能力差的缺点。要实现超临界二氧化碳的加砂压裂，必须采取增粘措施来提高其携砂能力。增粘的有效途径是向超临界二氧化碳中添加聚合物增粘剂，将超临界二氧化碳与聚合物增粘剂混合用作压裂液。
[0003]超临界二氧化碳是非极性分子，对聚合物而言是一种弱溶剂。进行增粘剂评价、优选，首先要测量聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度。测量聚合物在超临界流体中溶解度的传统方法是浊点测量，这涉及到使用可变容积的视图单元格。该技术并不适合快速测量溶解度，并且对于大量材料库的使用也是不切实际的。须寻找一种能够快速测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法，以利于加速发现新的溶于超临界二氧化碳的聚合物，为超临界二氧化碳压裂液增粘研究提供技术支撑。目前国内尚未有此方面报道。
【发明内容】
[0004]为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法，用于快速测量用作增粘剂的聚合物在超临界二氧化碳压裂液中的溶解度，为超临界二氧化碳压裂液增粘研究提供技术支撑。
[0005]为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下:
[0006]一种测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，包括:储罐、缓冲罐、萃取容器、收集容器；缓冲罐上设有入口、出口 ；萃取容器的底部设有入口、顶部设有出口 ；收集容器上设有入口、出口 ；储罐通过第一管线与缓冲罐的入口相连，缓冲罐的出口通过第二管线与萃取容器的入口相连，萃取容器的出口通过第三管线与收集容器的入口相连，收集容器的出口通过第四管线与大气连通；第一管线上安装有第一针阀和真空泵，真空泵位于第一针阀与缓冲罐的入口之间；第二管线上安装有注射泵；萃取容器中放置密封玻璃样品管，密封玻璃样品管内置聚合物样品或者内标物；第三管线上从萃取容器的出口至收集容器的入口方向依次安装有流量计、第二针阀、回压阀，回压阀上连接有压力发生装置。
[0007]优选地，萃取容器上安装有第一温度传感器、第一压力传感器，萃取容器和收集容器置于温控装置内。[0008]优选地，收集容器上安装有第二温度传感器、第二压力传感器。
[0009]优选地，第四管线上安装有第三针阀。
[0010]优选地，密封玻璃样品管包括玻璃管、双层密封膜，玻璃管两端开口，玻璃管内可放入试剂，试剂为不同种类的聚合物样品或内标物；玻璃管内放入聚合物样品或内标物后，两端开口处均用双层密封膜密封。
[0011]优选地，双层密封膜采用聚四氟乙烯密封膜；第三管线外敷保温夹层，用于保温。
[0012]优选地，内标物采用小分子材料，如偶氮二异丁腈。
[0013]测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法，采用如上所述的实验装置，其特征在于，包括如下步骤:
[0014](I)、称重聚合物样品和内标物
[0015]准确称取一定质量的聚合物样品，放入密封玻璃样品管中；准确称取一定质量公知二氧化碳溶解度的内标物放入另一密封玻璃样品管中；
[0016](2)、利用超临界二氧化碳萃取聚合物样品和内标物
[0017]调节第一针阀、第三针阀处于关闭状态，第二针阀处于打开状态，注射泵处于未启动状态，将装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管放入萃取容器中，利用真空泵排除实验管路中的空气；
[0018]调节温控装置，将 萃取容器和收集容器的温度调节为设定萃取温度；关闭真空泵和第二针阀，打开第一针阀， 启动注射泵，将注射泵的注入流量调节为设定萃取流量，使二氧化碳由储罐流出，经缓冲罐 注入到萃取容器内，对聚合物样品和内标物进行萃取；将压力发生装置的压力调节为实验设定萃取压力；
[0019]当第一压力传感器的读数达到实验设定的萃取压力后，打开第二针阀，萃取了聚合物样品和内标物的超临界二氧化碳便由萃取容器流入收集容器，使萃取容器内的压力保持恒定，从而使超临界二氧化碳在恒定的温度、压力和流量下萃取聚合物样品和内标物；
[0020]萃取时间达到设定的时间后，关闭第一针阀和注射泵，通过计算机将压力发生装置的压力匀速降至常压，使萃取容器内的二氧化碳缓慢排入收集容器，当第一压力传感器的读数降至常压后关闭第二针阀，打开萃取容器，将装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管取出；
[0021]调节温控装置，降低收集容器内的温度，使收集容器内的二氧化碳成为气态，聚合物样品和内标物便从二氧化碳中析出；静置5分钟后，打开第三针阀，使收集容器内的气态二氧化碳通过第四管线排入大气，而析出的聚合物样品和内标物则留存于收集容器中；
[0022](3)、再称重聚合物样品和内标物，计算聚合物样品和内标物的萃取率
[0023]将从萃取容器内取出的装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管充分干燥，然后分别重新称量聚合物样品和内标物的质量，计算聚合物样品和内标物的萃取率:
【权利要求】
1.一种测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，包括:储罐、缓冲罐、萃取容器、收集容器；其特征在于:缓冲罐上设有入口、出口 ；萃取容器的底部设有入口、顶部设有出口 ；收集容器上设有入口、出口 ；储罐通过第一管线与缓冲罐的入口相连，缓冲罐的出口通过第二管线与萃取容器的入口相连，萃取容器的出口通过第三管线与收集容器的入口相连，收集容器的出口通过第四管线与大气连通；第一管线上安装有第一针阀和真空泵，真空泵位于第一针阀与缓冲罐的入口之间；第二管线上安装有注射泵；萃取容器中放置密封玻璃样品管，密封玻璃样品管内置聚合物样品或者内标物；第三管线上从萃取容器的出口至收集容器的入口方向依次安装有流量计、第二针阀、回压阀，回压阀上连接有压力发生装置。
2.根据权利要求1所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于:萃取容器上安装有第一温度传感器、第一压力传感器，萃取容器和收集容器置于温控装置内。
3.根据权利要求1-2所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于:收集容器上安装有第二温度传感器、第二压力传感器。
4.根据权利要求1-3所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于:第四管线上安装有第三针阀。
5.根据权利要求1-4所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于:密封玻璃样品管包括玻璃管、双层密封膜，玻璃管两端开口，玻璃管内可放入试剂，试剂为不同种类的聚合物样品或内标物；玻璃管内放入聚合物样品或内标物后，两端开口处均用双层密封膜密封。
6.根据权利要求1-5所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于:双层密封膜采用聚四氟乙烯密封膜；第三管线外敷保温夹层，用于保温。`
7.根据权利要求1-6所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于:内标物采用小分子材料，如偶氮二异丁腈。
8.测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法，采用权利要求1-7所述的实验装置，其特征在于，包括如下步骤: (1)、称重聚合物样品和内标物 准确称取一定质量的聚合物样品，放入密封玻璃样品管中；准确称取一定质量公知二氧化碳溶解度的内标物放入另一密封玻璃样品管中； (2)、利用超临界二氧化碳萃取聚合物样品和内标物 调节第一针阀、第三针阀处于关闭状态，第二针阀处于打开状态，注射泵处于未启动状态，将装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管放入萃取容器中，利用真空泵排除实验管路中的空气； 调节温控装置，将萃取容器和收集容器的温度调节为设定萃取温度；关闭真空泵和第二针阀，打开第一针阀，启动注射泵，将注射泵的注入流量调节为设定萃取流量，使二氧化碳由储罐流出，经缓冲罐注入到萃取容器内，对聚合物样品和内标物进行萃取；将压力发生装置的压力调节为实验设定萃取压力； 当第一压力传感器的读数达到实验设定的萃取压力后，打开第二针阀，萃取了聚合物样品和内标物的超临界二氧化碳便由萃取容器流入收集容器，使萃取容器内的压力保持恒定，从而使超临界二氧化碳在恒定的温度、压力和流量下萃取聚合物样品和内标物； 萃取时间达到设定的时间后，关闭第一针阀和注射泵，通过计算机将压力发生装置的压力匀速降至常压，使萃取容器内的二氧化碳缓慢排入收集容器，当第一压力传感器的读数降至常压后关闭第二针阀，打开萃取容器，将装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管取出； 调节温控装置，降低收集容器内的温度，使集容器内的二氧化碳成为气态，聚合物样品和内标物便从二氧化碳中析出；静置5分钟后，打开第三针阀，使收集容器内的气态二氧化碳通过第四管线排入大气，而析出的聚合物样品和内标物则留存于收集容器中； (3)、再称重聚合物样品和内标物，计算聚合物样品和内标物的萃取率 将从萃取容器内取出的装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管充分干燥，然后分别重新称量聚合物样品和内标物的质量，计算聚合物样品和内标物的萃取率:
9.根据权利要求8所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法，其特征在于:通过改变设定的萃取温度和萃取压力，可以研究不同压力、温度条件下聚合物在超临界二氧化碳中的溶解度。
10.根据权利要求8-9所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法，其特征在于:萃取前向萃取容器内加入多根装有质量相同聚合物样品的密封玻璃样品管和多根装有质量相同内标物的密封玻璃样品管，萃取完成后将再称重的质量取平均值，根据平均值计算萃取率，可以减小误差:
【文档编号】G01N5/04GK103512826SQ201310488756
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年10月16日 优先权日:2013年10月16日
【发明者】孙文超, 孙宝江, 王凌霄, 范志 申请人:中国石油大学(华东)