荧光光谱法测定林下参叶中微量砷含量的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种用荧光光谱法测定林下参叶中微量砷含量的方法。通过对样品进行粉碎、加热、消化等处理，保证样品中的微量砷尽可能多的转移到反应溶剂中,从而提高检测结果的准确度。原子荧光光谱仪的参数设置为：As灯电流：60mA；光电倍增负高压：255V；载气流量：600mL/min；屏蔽气流量：800mL/min；载气：99.99%的氩气；读数时间：3s；延迟时间：5s。微量砷含量C(mg/mL)的标准曲线回归方程A(荧光强度)为A=40.650C－1.9167，相关系数R2为0.9992。按回归曲线计算出林下参叶样品中微量砷的含量。本发明方法操作简单、快速、灵敏度高,可以更精确的测定林下参叶中微量砷的含量，保障人的生命安全。
【专利说明】荧光光谱法测定林下参叶中微量砷含量
【技术领域】
[0001]本发明涉及双通道原子荧光光谱法测定林下参叶中微量砷含量。
【背景技术】
[0002]林下参叶是中国特有中药材，其药用历史悠久，在临床有着广泛的应用。我国最早的医学典籍《神农本草经》所记载的林下参叶具主补五脏、安精神、定魂魄、止惊悸、除阴气、明目、开心益智的功效。但受其生长环境的污染以及药材种类自身的特点，对砷有很强的富集能力，当土壤、水、空气、植物和动物体内含有微量的砷进入人体后，则会引起慢性中毒。砷及其化合物进入人体，蓄积于肝、肾、肺、骨骼等部位，特别是在毛发、指甲中贮存，砷在体内的毒作用主要是与细胞中的酶系统结合，使许多酶的生物作用受到抑制失去活性，造成代谢障碍，长期摄入低剂量的砷，经过十几年甚至几十年的体内蓄积才发病。
[0003]若中药材中砷含量超标，直接影响中成药的质量和疗效，所以要研究解决好它们的重金属含量超标问题。传统检测微量砷含量的方法繁琐且不易检测出砷的具体含量，应用氢化物发生-原子荧光光谱法可以更精确的测定中药材中微量的砷，保障人的生命安全，促进中药的发展，是使中药走向世界的一项极为重要研究工作。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种针对林下参叶中微量砷含量的测定方法，该方法主要过程为:1、样品处理；2、原子荧光光谱法最佳的工作条件；3、绘出标准曲线并得出在一定浓度范围的标准曲线回归方程；4、测定样品；5、计算林下参叶样品中微量砷的含量。
[0005]本发明所述的测定林下参叶中砷的原子荧光光谱方法，由以下步骤组成:
样品处理:
称取粉碎样品0.5000g左右置于50mL烧杯中，加入硝酸，放置在阴暗处12h以上，同时做空白。缓慢加热硝解，保持微沸，并不断的补加硝酸。待溶液澄清透明，加入去离子水继续加热，蒸至后冷却至室温，用去离子水将样品定容至20ml比色管中，母液备用。从中取出5mL样品，加入盐酸，抗坏血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液，用二次去离子水定容，待测。
[0006]原子荧光光谱法最佳的工作条件:
As灯电流:60mA ;光电倍增负高压:255V ;载气流量:600mL/min ;屏蔽气流量:800mL/min ;载气:99.99%的氩气；读数时间:3s ;延迟时间:5s。
[0007]绘出标准曲线得出标准曲线回归方程:
分别吸取 0.00，0.25，0.50，1.00，1.25，1.50 mL 浓度为 1.00 Pg/mL As 标准溶液于 50mL容量瓶中，然后在系列溶液中分别加入抗坏血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液和HC1，用水定容，混匀，放置30 min后，按原子荧光光谱最佳工作条件，分别测定标准系列溶液的荧光强度，根据测定结果绘出标准曲线并得出回归方程。微量砷含量C(mg/mL)的标准曲线回归方程A(荧光强度)为A=40.650C — 1.9167，相关系数R2为0.9992。[0008]样品的测定:
按原子荧光光谱测定条件测定出样品的荧光强度。
[0009]计算林下参叶样品中微量砷含量:
由测得样品的荧光强度，根据回归曲线计算出样品林下参叶中微量砷的含量。
【具体实施方式】
[0010]样品处理:
称取粉碎样品0.5000g左右置于50mL烧杯中，加入硝酸，放置在阴暗处12h以上，同时做空白。缓慢加热硝解，保持微沸，并不断的补加硝酸。待溶液澄清透明，加入去离子水继续加热，蒸至后冷却至室温，用去离子水将样品定容至20ml比色管中，母液备用。从中取出5mL样品，加入盐酸，抗坏血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液，用二次去离子水定容，待测。
[0011]原子荧光光谱法最佳的工作条件:
As灯电流:60mA ;光电倍增负高压:255V ;载气流量:600mL/min ;屏蔽气流量:800mL/min ;载气:99.99%的氩气；读数时间:3s ;延迟时间:5s。
[0012]标准曲线回归方程:
微量砷含量C(mg/mL)的标准曲线回归方程A(荧光强度)为A=40.650C-1.9167，相关系数R2为0.9992。
[0013]样品的测定:
按原子荧光光谱测定条件测定出样品的荧光强度。
[0014]计算林下参叶样品中微量砷含量:
由测得样品的荧光强度，根据回归曲线计算出样品林下参叶中微量砷的含量。
【权利要求】
1.原子荧光光谱法最佳的工作条件:As灯电流:60mA;光电倍增负高压:255V ;载气流量:600mL/min ;屏蔽气流量:800mL/min ;载气:99.99%的氩气；读数时间:3s ;延迟时间:5s。
2.微量砷含量C(mg/mL)的标准曲线回归方程A(荧光强度)为A=40.650C-1.9167，相关系数R2为0.9992。
【文档编号】G01N21/64GK103558195SQ201310536707
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月4日 优先权日:2013年11月4日
【发明者】曾晓丹, 张丹亮, 高华晶 申请人:吉林化工学院