一种分析煤热解低分子产物的方法
【专利摘要】一种分析煤热解低分子产物的方法，该方法采用煤样处理、原位热解飞行时间质谱分析、数据分析等步骤。将煤样处理后经过程序升温飞行时间质谱分析，系统灵敏度高，分辨率好，利用紫外光电离（PI）源可检测煤热解过程中的低分子产物，对认识煤结构和指导煤利用具有重要的意义。
【专利说明】一种分析煤热解低分子产物的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于质谱分析领域，具体涉及一种利用程序升温飞行时间质谱分析煤热解低分子产物的方法。
【背景技术】
[0002]煤是我国重要的能源资源，煤的热解是其气化、液化、炼焦和燃烧的第一步，伴随着煤的热解，会产生大量的质量数从几十到几百的低分子产物，其成分是许多有机化学工业的重要原材料，通过对其在热解过程中的析出规律进行研究，将有助于提高煤炭的利用率，同时为有效防治煤型有机污染以及对提高煤热解机理的认识都具有重要的意义。
[0003]之前，对于煤热解产物的研究主要利用热重分析的方法，通过测量样品质量与温度的变化关系，来确定样品的组份。但其升温速率较快，容易引起起始温度和终止温度偏高，不利于中间产物的测出。
[0004]飞行时间质谱是将不同质荷比的原子在飞行器中飞行时间不同而达到分离目的，因其灵敏度高，分辨率好而被广泛应用于各个领域，近几年来在检测煤热解产物中也有应用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用程序升温飞行时间质谱分析煤热解低分子产物的方法。
[0006]本发明提供了一种利用程序升温飞行时间质谱分析煤热解低分子产物的方法，该方法具体步骤如下:
[0007](I)煤样处理
[0008]将煤样粉碎，混匀后过100目筛，70°C下烘干12?24h，冷却后置于干燥处备用；
[0009](2)程序升温飞行时间质谱分析
[0010]取5?15mg上述煤样放置于程序升温飞行时间质谱的离子源中，以5?10°C /min的速率升温至700?800°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录I张谱图；
[0011](3)数据分析
[0012]将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
[0013]本发明提供的所述利用程序升温飞行时间质谱分析煤热解低分子产物的方法，所述程序升温飞行时间质谱的工作条件:真空度为10_5Pa，电离方式采用PI源，电子能量为8 ?12eV。
[0014]本发明提供的所述利用程序升温飞行时间质谱分析煤热解低分子产物的方法，将样品管直接镶嵌在离子源中，当煤在样品管中热解时，热解产物直接进入到程序升温飞行时间质谱的质量分析器中。
[0015]本发明可以快速检测煤热解低分子产物。
[0016]本发明的优点:将煤样处理后经过程序升温飞行时间质谱分析，升温控制好，系统灵敏度高，分辨率好；利用PI源作为电离源在电离过程中不会产生离子碎片，且样品不需要做任何处理；认识煤热解过程中的低分子产物析出规律，将有助于提高煤炭的利用率，同时为有效防治煤型有机污染以及对提高煤热解机理的认识都具有重要的意义。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为程序升温飞行时间质谱；其中:1为电离室；2为集成原位热解装置的离子源；3为飞行时间质量分析器；4为接收器；5为TDC采集模块；6为ADC采集模块；7为计算机；8为真空系统；
[0018]图2为准东煤PI源质谱图。
【具体实施方式】
[0019]下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
[0020]一、煤样处理
[0021]将煤样粉碎，混匀后过100目筛，70°C下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
[0022]二、程序升温飞行时间质谱分析
[0023]程序升温飞行时间质谱工作条件:真空度为10_5Pa，电离方式采用PI源，电子能量为10.6eV。取IOmg煤样放置于原位热解离子源中，以5°C /min的速率升温至800°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录I张谱图。
[0024]三、数据分析
[0025]将得到的质谱图利用origin8.0进行处理。
[0026]实施例1准东煤
[0027]将准东煤粉碎，混匀后过100目筛，70°C下烘干12h，冷却后置于干燥处备用。
[0028]取IOmg煤样放置于程序升温离子源中，以5°C /min的速率升温至800°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录I张谱图，飞行时间质谱真空度为10_5Pa。
[0029]数据经过origin8.0处理后见图2。
【权利要求】
1.一种利用程序升温飞行时间质谱分析煤热解低分子产物的方法，其特征在于:该方法具体步骤如下: (1)煤样处理 将煤样粉碎，混匀后过100目筛，70°C下烘干12?24h，冷却后置于干燥处备用； (2)程序升温飞行时间质谱分析 取5?15mg上述煤样放置于程序升温飞行时间质谱的离子源中，以5?10°C /min的速率升温至700?800°C，质谱累加频率10000Hz，每秒记录I张谱图； (3)数据分析 将得到的质谱图利用origins.0进行处理。
2.按照权利要求1所述利用程序升温飞行时间质谱分析煤热解低分子产物的方法，其特征在于:所述程序升温飞行时间质谱的工作条件:真空度为10_5Pa，电离方式采用PI源，电子能量为8?12eV。
3.按照权利要求1所述利用程序升温飞行时间质谱分析煤热解低分子产物的方法，其特征在于:将样品管直接镶嵌在离子源中，当煤在样品管中热解时，热解产物直接进入到程序升温飞行时间质谱的质量分析器中。
【文档编号】G01N27/64GK103592362SQ201310617393
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日
【发明者】唐紫超, 史磊, 李刚, 王兴龙, 吴小虎, 张世宇 申请人:中国科学院大连化学物理研究所