一种甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法
【专利摘要】一种甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法，该方法中采用高效液相色谱法对甲磺酸帕珠沙星及其制剂中的杂质甲磺酸帕珠沙星右旋异构体进行了定量测定。运用本发明的技术方案可以更可靠、更准确地评价和控制甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量。
【专利说明】一种甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种药物及其制剂的质量控制方法，具体涉及一种甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法。
【背景技术】
[0002]甲磺酸帕珠沙星(Pazufloxacin Mesylate)是喹诺酮类药物中的一种，其化学名称为⑶-㈠-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2，3- 二氢-7H-吡啶[I, 2，3-de] [I, 4]苯并噁嗪-6-羧酸甲磺酸盐，分子式C16H15FN2O4.CH4O3S,化学结构式如下:
【权利要求】
1.一种甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法，其特征在于采用高效液相色谱法对其杂质甲磺酸帕珠沙星右旋异构体进行定量测定，包括如下步骤: (1)供试品溶液的制备:取甲磺酸帕珠沙星样品适量，加流动相制成每Iml中含0.3mg的溶液，作为供试品溶液； (2)对照溶液的制备:精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液； (3)对照品溶液的制备:取甲磺酸帕珠沙星消旋体对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液； (4)含量测定:取对照品溶液20μ I注入液相色谱仪，记录色谱图，甲磺酸帕珠沙星右旋体在前，甲磺酸帕珠沙星左旋体在后，左右旋体之间的分离度应大于1.5 ;取对照溶液20 μ I注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20% ;再精密量取供试品溶液和对照溶液各20 μ 1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按主成分自身对照法以峰面积计算，即得； 其中: 色谱柱:C18或C8 ； 流动相:有机相与水相的混合物，有机相为甲醇或乙腈； 水相:醋酸盐缓冲液或磷酸盐缓冲液。
2.根据权利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法，其特征在于所述的有机相与水相的比例为50-80: 50-20。
3.根据权利要求1或2所述的甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法，其特征在于所述有机相与水相的比例比例进一步为60-70: 40-30。
4.根据权利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法，其特征在于其中的水相pH范围2~6。
5.根据权利要求1或4所述的甲磺酸帕珠沙星及注射制剂的质量控制方法，其特征在于其中的水相pH范围2.2^5.5。
【文档编号】G01N30/88GK103675184SQ201310656336
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】周玲玲, 吕吉祥, 范建伟, 崔良峰 申请人:山东齐都药业有限公司