邻苯二甲醛的测定方法
【专利摘要】邻苯二甲醛的测定方法，先使用过量的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与邻苯二甲醛反应，然后采用0.1摩尔/升的硫酸标准溶液对反应后溶液进行滴定，滴定过程中边加热边滴定。本发明方法使用过量的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与邻苯二甲醛反应，然后采用0.1摩尔/升的硫酸标准溶液对反应后溶液进行滴定，滴定过程中边加热边滴定，确保了滴定液充分滴定反应，大大提高了消毒液邻苯二甲醛含量测定的准确度，具有操作简单和精度高的优点。
【专利说明】邻苯二甲醛的测定方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种消毒液有效成分的测定方法，具体涉及一种邻苯二甲醛的测定方法。
【背景技术】
[0002]邻苯二甲醛，简称0ΡΑ，淡黄色针状结晶。其熔点56_57°C，闪点大于110°C，溶于水和醇、醚等，微溶于石油醚。它是医药中间体，是最新的外用高效安全抗菌消毒剂，作为医院的内窥镜手术用器械的消毒灭菌，可用于合成新抗血小板聚集药吲哚波芬，也是化学领域分析试剂。
[0003]目前在消毒液生产行业中，对邻苯二甲醛的含量测定大多采用戊二醛的测定方法进行检测，该测定方法采用0.25摩尔/升的硫酸标准溶液进行滴定，但是消毒液中邻苯二甲醛含量比戊二醛类消毒液中的戊二醛的含量低，采用0.25摩尔/升的硫酸标准溶液滴定，造成空白消耗与产品消耗相差很小，导致误差很大，经过长期实践操作，发现现有的邻苯二甲醛的滴定方法，结果非常不准确，误差较大，严重影响了邻苯二甲醛消毒液的质量控制。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种邻苯二甲醛的测定方法，以解决现有技术存在的检测结果不准确的问题。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0006]一种邻苯二甲醛的测定方法，先使用过量的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与邻苯二甲醛反应，然后采用0.1摩尔/升的硫酸标准溶液对反应后溶液进行滴定，滴定过程中边加热边滴定，具体步骤如下:
[0007]I)分析溶液配制:配制中性盐酸羟胺溶液，配制6.5%质量含量的三乙醇胺溶液，配制并标定0.1摩尔/升的硫酸标准溶液；
[0008]2)反应:使用移液管吸取一定量的邻苯二甲醛消毒液，吸取相对于邻苯二甲醛消毒液过量的三乙醇胺溶液和盐酸羟胺溶液，然后将这三个溶液混合，密封反应I小时；
[0009]3)滴定:首先使用空白滴定，消耗硫酸滴定液VI，将反应I小时待测样品使用硫酸滴定液滴定，滴定至蓝色稍微有点变色时加热并沸腾，缓慢滴定，待溶液颜色与空白颜色接近但未达到时，再次加热沸腾，趁热滴定至与空白颜色相同，冷却后颜色不变，消耗滴定液V2，计算邻苯二甲醛的含量，计算公式如下式所示:
[0010]X = CX (V1-V2) X0.3125 + 10X100%[0011]式中，X为邻苯二甲醛含量，％ ;
[0012]Vl为空白消耗滴定液，ml;
[0013]V2为样品消耗滴定液，ml ；
[0014]C为滴定液浓度，mol/L。[0015]上述步骤(2)中邻苯二甲醛消毒液的吸取量为8毫升-12毫升，三乙醇胺溶液的吸取量为15晕升-25晕升,盐酸轻胺溶液的吸取量为20晕升-30晕升。
[0016]本发明方法使用过量的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与邻苯二甲醛反应，然后采用0.1摩尔/升的硫酸标准溶液对反应后溶液进行滴定，滴定过程中边加热边滴定，确保了滴定液充分滴定反应，大大提高了消毒液邻苯二甲醛含量测定的准确度，具有操作简单和精度高的优点。
【具体实施方式】
[0017]一种邻苯二甲醛的测定方法，先使用过量的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与邻苯二甲醛反应，然后采用0.1摩尔/升的硫酸标准溶液对反应后溶液进行滴定，滴定过程中边加热边滴定，具体步骤如下:
[0018]I)分析溶液配制:配制中性盐酸羟胺溶液，配制6.5%质量含量的三乙醇胺溶液，配制并标定0.1摩尔/升的硫酸标准溶液；
[0019]2)反应:使用移液管吸取25晕升三乙醇胺溶液、20晕升盐酸轻胺溶液和10晕升邻苯二甲醛消毒液，将这三个溶液混合，密封反应I小时；
[0020]3)滴定:首先使用空白滴定，消耗硫酸滴定液VI，将反应I小时待测样品使用硫酸滴定液滴定，滴定至蓝色稍微有点变色时加热并沸腾，缓慢滴定，待溶液颜色与空白颜色接近但未达到时，再次加热沸腾，趁热滴定至与空白颜色相同，冷却后颜色不变，消耗滴定液V2，计算邻苯二甲醛的含量，计算公式如下式所示:
[0021]X = CX (V1-V2) X0.3125 + 10X100%
[0022]式中，X为邻苯二甲醛含量，％ ;
[0023]Vl为空白消耗滴定液，ml ；
[0024]V2为样品消耗滴定液，ml ；
[0025]C为滴定液浓度，mol/L。
【权利要求】
1.一种邻苯二甲醛的测定方法，其特征是先使用过量的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与邻苯二甲醛反应，然后采用0.1摩尔/升的硫酸标准溶液对反应后溶液进行滴定，滴定过程中边加热边滴定，具体步骤如下: 1)分析溶液配制:配制中性盐酸羟胺溶液，配制6.5%质量含量的三乙醇胺溶液，配制并标定0.1摩尔/升的硫酸标准溶液； 2)反应:使用移液管吸取一定量的邻苯二甲醛消毒液，吸取相对于邻苯二甲醛消毒液过量的三乙醇胺溶液和盐酸羟胺溶液，然后将这三个溶液混合，密封反应I小时； 3)滴定:首先使用空白滴定，消耗硫酸滴定液VI，将反应I小时待测样品使用硫酸滴定液滴定，滴定至蓝色稍微有点变色时加热并沸腾，缓慢滴定，待溶液颜色与空白颜色接近但未达到时，再次加热沸腾，趁热滴定至与空白颜色相同，冷却后颜色不变，消耗滴定液V2，计算邻苯二甲醛的含量，计算公式如下式所示:
X = CX (V1-V2) X0.3125 + 10X100% 式中，X为邻苯二甲醛含量， Vl为空白消耗滴定液，ml ； V2为样品消耗滴定液，ml ； C为滴定液浓度，mol/L。
2.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛的测定方法，其特征是步骤(2)中邻苯二甲醛消毒液的吸取量为8毫升-12毫升,三乙醇胺溶液的吸取量为15毫升-25毫升,盐酸轻胺溶液的吸取量为20毫升-30毫升。
【文档编号】G01N21/78GK103994995SQ201410229073
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】刘峰, 董淑芹 申请人:德州安捷高科消毒制品有限公司