一种山楂调中制剂的质量控制方法
【专利摘要】本发明属于药物的控制方法【技术领域】，具体涉及一种山楂调中制剂的质量控制方法。本发明主要解决了现有的山楂调中制剂的质量控制方法存在无法控制制剂中有效成分含量的技术问题。本发明采用的技术方案为：一种山楂调中制剂的质量控制方法，其包括成分鉴别、检查和含量测定步骤。本发明具有能有效控制制剂质量和提高质量标准的优点。
【专利说明】一种山楂调中制剂的质量控制方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物的控制方法【技术领域】，具体涉及一种山楂调中制剂的质量控制方法。
【背景技术】
[0002]积食是中医的一个病证，主要是指饮食过量，损伤脾胃，使食物停滞于中焦所形成的胃肠疾患。山楂调中制剂系伤食类用药，用于内积食滞，不思饮食，伤食作泄。现有的山楂调中制剂的质量控制方法存在无法控制制剂中有效成分含量的技术问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是解决现有的山楂调中制剂的质量控制方法存在无法控制制剂中有效成分含量的技术问题，提供一种山楂调中制剂的质量控制方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
[0005]一种山楂调中制剂的质量控制方法，包括成分鉴别、检查和含量测定步骤，其中:
[0006]成分鉴别步骤如下:
[0007]成分鉴别步骤如下:
[0008]I)取山楂调中制剂，置显微镜下观察，不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4?6 μ m为茯苓；果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约为125 μ m,种皮栅皮细胞长80?150 μ m,种皮细胞黄棕色或红棕色，形状不规则为山楂；草酸钙针晶成束存在于粘液细胞中，长40?80 μ m，针晶直径2?8 μ m为山药；
[0009]2)取山楂调中制剂3g，研细，加乙醇40ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，加水饱和的正丁醇15ml振摇提取，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为山楂调中制剂供试品溶液；另取熊果酸对照品，加甲醇制成每Iml含Img熊果酸的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮9:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；山楂调中制剂供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点，即为山楂调中制剂中含熊果酸；
[0010]成分含量测定步骤如下:
[0011]I)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%醋酸溶液88: 12为流动相；检测波长为210nm ;理论板数按熊果酸峰计算应不低于13000 ；
[0012]2)对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含熊果酸0.15mg的溶液，即得对照品溶液；
[0013]3)山楂调中制剂供试品溶液的制备取重量差异项下的山楂调中制剂，研细，混匀，精密称定1.6g，置离心杯中，加水30ml，放置使溶散，以4500转/分钟的转速离心处理10分钟，去除水溶液，沉淀加入2.5g硅藻土搅拌均匀，在100°C烘干，研细，用100mL乙醚全部转移入具塞锥形瓶中，密塞，超声处理lh，冷却至常温，摇匀，滤过，滤渣连同滤纸一并再用50ml乙醚，超声提取20分钟，冷却至常温，摇匀，滤过，滤渣用25ml乙醚洗涤两次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，在30~60°C温度下，残渣用5ml石油醚浸泡2次，每次2分钟，去除石油醚，残渣用甲醇溶解并加入IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得山植调中制剂供试品溶液；
[0014]4)测定分别精密吸取对照品溶液与山楂调中制剂供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得，每Ig药制剂含熊果酸C3tlH48O3不得少于0.83mg。
[0015]所述的山楂调中制剂是由山楂、山药、白扁豆、芡实、薏苡仁、六神曲、麦芽、莲子、茯苓、白糖和炼蜜制成丸剂、片剂、口服液制剂，胶囊或颗粒剂。
[0016]为表明本发明具有良好的重复性，对山楂调中制剂进行6次含量测定试验，分别精密称取山楂调中制剂6份，按上述拟定的方法制成供试品溶液，对6份样品进行含量测定，进样量10μ1，结果见表1。
[0017]表1山楂调中制剂重复性试验结果
【权利要求】
1.一种山楂调中制剂的质量控制方法，包括成分鉴别、检查和含量测定步骤，其特征在于: 成分鉴别步骤如下: 1)取山楂调中制剂，置显微镜下观察，不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4~6 μ m为茯苓；果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约为125 μ m,种皮栅皮细胞长80~150 μ m,种皮细胞黄棕色或红棕色，形状不规则为山楂；草酸钙针晶成束存在于粘液细胞中，长40~80 μ m，针晶直径2~8 μ m为山药； 2)取山楂调中制剂3g，研细，加乙醇40ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，加水饱和的正丁醇15ml振摇提取，取正丁醇液，蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为山楂调中制剂供试品溶液；另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含Img熊果酸的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮9:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰；山楂调中制剂供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点，即为山楂调中制剂中含熊果酸； 成分含量测定步骤如下: 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%醋酸溶液88: 12为流动相；检测波长为210nm;理论板数按熊果酸峰计算应不低于13000; 2)对照品溶液的制 备精密称取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含熊果酸0.15mg的溶液，即得对照品溶液； 3)山楂调中制剂供试品溶液的制备取重量差异项下的山楂调中制剂，研细，混匀，精密称定1.6g，置离心杯中，加水30ml，放置使溶散，以4500转/分钟的转速离心处理10分钟，去除水溶液，沉淀加入2.5g硅藻土搅拌均匀，在100°C烘干，研细，用100mL乙醚全部转移入具塞锥形瓶中，密塞，超声处理lh，冷却至常温，摇匀，滤过，滤渣连同滤纸一并再用50ml乙醚，超声提取20分钟，冷却至常温，摇匀，滤过，滤渣用25ml乙醚洗涤两次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，在30~60°C温度下，残渣用5ml石油醚浸泡2次，每次2分钟，去除石油醚，残渣用甲醇溶解并加入IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得山楂调中制剂供试品溶液； 4)测定分别精密吸取对照品溶液与山楂调中制剂供试品溶液各?ομ1，注入液相色谱仪，测定，即得，每Ig药制剂含熊果酸C3tlH48O3不得少于0.83mg。
2.根据权利要求1所述的一种山楂调中制剂的质量控制方法，其特征在于:所述的山楂调中制剂是由山楂、山药、白扁豆、突实、薏苡仁、六神曲、麦芽、莲子、获茶、白糖和炼蜜制成丸剂、片剂、口服液制剂，胶囊或颗粒剂。
【文档编号】G01N30/06GK104007223SQ201410255225
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月10日 优先权日:2014年6月10日
【发明者】王六贵, 吕建英, 陈伟 申请人:山西振东开元制药有限公司