一种测定铜渣中镉量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定铜渣中镉量的方法，本发明采用示波极谱法用盐酸-乙酸铵为底液，将配置好的试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位为-224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取纯镉标准溶液，得其出峰峰值；用标准对照法由标准溶液的浓度和出峰峰值计算出铜渣试样中的镉含量。本发明示波极谱测定铜渣中镉量的分析方法与经典的盐酸底液法、氨性底液法相比较，波形稳定，准确度相当；而此方法简单快速，也免除了氨气对人体的影响；且精密度良好，分析速度快，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地为生产起到了指导作用。
【专利说明】一种测定铜丨查中镉量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种检测方法，具体的说涉及一种快速准确测定净液车间铜渣中含镉 量的方法。
【背景技术】
[0002] 在湿法炼锌过程中，硫酸锌溶液净化时产出铜镉渣，铜镉渣中主要含有铜、镉、锌 等有价金属元素。综合回收这些有价金属元素，不仅可以综合利用原料，保护环境，而且可 以提高金属回收率，降低生产成本。从铜镉渣中回收有价金属锌、镉后的产物即为铜渣，对 于铜渣中镉量测定一直采用原子吸收分光光谱法测定镉量，该方法分析误差大，干扰元素 多；ICP-AES法测定结果相对稳定可靠，但分析成本大，不宜推广应用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是为了克服原子吸收分光光谱法测定镉量方法的不足和缺点，提 供了 一种准确度高、精密度好、分析速度快的测定铜渣中镉量的分析方法。
[0004] 为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案： 一种测定铜渣中镉量的方法，具体包括以下步骤： a) 极谱底液的配置：配置盐酸-乙酸铵极谱底液； b) 配置浓度为lmg/mL的镉标准溶液：称取金属镉（99. 999%) 1. OOOOg于300mL烧杯 中，加入20mL硝酸（1+1)加热溶解至近干，加入10mL盐酸（1+1 )，冷却后移入1000mL容量 瓶中，定容，摇勻，备用； c) 测定铜渣中的镉量：称取0. 1000g的铜渣为试样放入容器中，加入5~15mL盐酸加 热，再加l~5mL硝酸使试样完全分解，蒸至小体积，再加3~5mL盐酸蒸至近干，微沸使试样中 的可溶盐完全溶解；取下，加抗坏血酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量约0. lg ;将 溶液移入盛有15~35mL盐酸-乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，洗净烧杯，定容，摇匀，备用。 将配置好的试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位 为-224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取l~10mL浓度为lmg/mL纯镉标准溶液至 盛有15~35mL盐酸-乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，定容，摇匀，以下按上述试样溶液的分析 步骤进行操作，得其出峰峰值；用标准对照法根据镉标准溶液的浓度和出峰峰值计算出试 样溶液的镉含量，进一步得出铜渣试样的含镉量。
[0005] 所述的步骤a或c中盐酸-乙酸铵极谱底液为质量百分比浓度10%乙酸铵一5% 盐酸、10%乙酸铵一9%盐酸、10%乙酸铵一 10%盐酸、10%乙酸铵一 12%盐酸、10%乙酸铵一 15%盐酸、10%盐酸一5%乙酸铵、10%盐酸一9%乙酸铵、10%盐酸一 10%乙酸铵、10%盐酸一 15%乙酸铵、10%盐酸一20%乙酸铵底液中的任意一种。
[0006] 优选的，所述的步骤a或c中盐酸-乙酸铵极谱底液为质量百分比浓度为10%盐 酸-10%乙酸铵。
[0007] 优选的最佳测试方案为：称取0. l〇〇〇g的铜渣为试样放入容器中，加入10mL盐酸 加热，再加3mL硝酸使铜渣试样完全分解，蒸至小体积，再加3-5mL盐酸蒸至近干，微沸使铜 渣试样中的可溶盐完全溶解；取下，加抗坏血酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量约 〇. lg ;将溶液移入盛有25 mL质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50 mL容量瓶 中，洗净烧杯，定容，摇匀，备用。将配置好的试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图， 阳极化，二极导数波，原点电位为_224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取5mL浓度 为lmg/mL纯镉标准溶液至盛有25 mL质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50 mL 容量瓶中，定容，摇匀，以下按上述试样溶液的分析步骤进行操作，得其出峰峰值；用标准对 照法根据标准溶液的浓度和出峰峰值计算出试样溶液的镉含量，进一步得出铜渣试样的含 镉量。
[0008] 本发明的有益效果是：本发明采用示波极谱法，利用示波极谱仪较高的分辨能力 和抗先还原离子的干扰等特点来测定铜渣中的镉量，解决现有原子吸收法测定镉量方法时 干扰元素多，分析速度慢，数据不准确、且成本大的缺点；本发明提出了用盐酸-乙酸铵为 底液测定铜渣中镉量的分析方法，该法与通用的盐酸底液法、氨性底液法相比较，波形稳 定，准确度相当；而此方法简单快速，避免氨气对人体的影响；且精密度良好，分析速度快， 能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地为生产起到了指导作用。
[0009] 与ICP-AES测定结果相比较结果如表6所示， 表6.本示波极谱法测定结果与ICP-AES测定结果比较
【权利要求】
1. 一种测定铜渣中镉量的方法，其特征在于：具体包括以下步骤： a) 极谱底液的配置：配置盐酸-乙酸铵极谱底液； b) 配置浓度为lmg/mL的镉标准溶液：称取金属镉（99. 999%) 1. OOOOg于烧杯中，加入 20mL硝酸（1+1)加热溶解至近干，加入10mL盐酸（1+1)，冷却后移入lOOOmL容量瓶中，定 各，摇勾，备用； C)测定铜渣中的镉量：称取0. l〇〇〇g铜渣为试样放入烧杯中，加入5~15mL盐酸加热， 再加l~5mL硝酸使试样完全分解，蒸至小体积，再加3~5mL盐酸蒸至近干，微沸使试样中的 可溶盐完全溶解；取下，加抗坏血酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量约〇. lg ;将溶 液移入盛有15~35mL盐酸-乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，洗净烧杯，定容，摇匀，备用；将 配置好的上述试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电 位为-224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取l~10mL浓度为lmg/mL纯镉标准溶液 至盛有15~35mL的盐酸-乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，定容，摇匀，以下操作按上述试样溶 液的分析步骤进行，测得镉标准溶液的出峰峰值；用标准对照法根据镉标准溶液的浓度和 出峰峰值计算出试样溶液中的镉浓度，进一步得出铜渣试样的含镉量。
2. 根据权利要求1所述的一种测定铜渣中镉量的方法，其特征在于：所述的步骤a或c 中盐酸-乙酸铵底液的质量百分比浓度为10%乙酸铵一5%盐酸、10%乙酸铵一9%盐酸、10% 乙酸铵一 10%盐酸、10%乙酸铵一 12%盐酸、10%乙酸铵一 15%盐酸、10%盐酸一5%乙酸铵、 10%盐酸一9%乙酸铵、10%盐酸一 10%乙酸铵、10%盐酸一 15%乙酸铵、10%盐酸一20%乙酸 铵中的任意一种。
3. 根据权利要求1所述的一种测定铜渣中镉量的方法，其特征在于：所述的步骤a或c 中优选质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液。
4. 根据权利要求1所述的一种测定铜渣中镉量的方法，其特征在于：所述步骤c为称 取0. 1000g的铜渣为试样放入容器中，加入10mL盐酸加热，再加3mL硝酸使试样完全分解， 蒸至小体积，再加3-5mL盐酸蒸至近干，微沸使试样中的可溶盐完全溶解；取下，加抗坏血 酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量约〇. lg ;将溶液移入盛有25 mL质量百分比浓度 为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，洗净烧杯，定容，摇匀，备用。将配置好的试 样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位为_224mV开始 扫描，测其出峰峰值；随同试样移取5mL浓度为lmg/mL纯镉标准溶液至盛有25 mL质量百 分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，定容，摇匀，以下操作按上述试样 溶液的分析步骤进行，得其出峰峰值；用标准对照法根据镉标准溶液的浓度和出峰峰值计 算出试样溶液中的镉浓度，进一步得出铜渣试样的含镉量。
【文档编号】G01N27/48GK104049028SQ201410260300
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】武逸云, 展宗波, 石镇泰, 冶玉花, 牛艳红, 高品芳 申请人:白银有色集团股份有限公司