一种将铝与痕量镉、铜、锌分离的固相萃取法
【专利摘要】一种将铝与痕量镉、铜、锌分离的固相萃取法，将强碱性阴离子交换纤维加入含有硫氰酸铵的铝样品溶液中萃取镉、铜和锌，再用硫酸铵溶液对负载纤维振荡洗脱，洗脱液供原子光谱测定镉、铜和锌。用本发明的方法所得的洗脱液中Al残留浓度仅为原来铝样品溶液的0.09～0.13％，已不干扰对镉、铜和锌的准确测定；Cd的回收率为98.2～100％；Cu的回收率为97.1～100％；Zn的回收率为97.9～100％。
【专利说明】一种将铝与痕量镉、铜、锌分离的固相萃取法
【技术领域】
[0001]本发明属一种将铝与痕量镉、铜、锌分离的固相萃取法。
【背景技术】
[0002]铝及其制品中常含有痕量Cd、Cu、Zn等重金属元素，与食品接触的铝制品，如铝锅、铝易拉罐、食品包装和烧烤用铝箔等铝制品中的重金属元素含量，由于直接影响人们的身体健康而倍受关注。测定痕量重金属元素通常采用原子光谱法，但是因为这类测量方法的准确度受被测试液中铝的存在影响很大，尤其是对那些高纯度铝及其制品中痕量元素的测定。因此，需建立一种绿色有效的分离方法，将铝与待测痕量元素分离，以消除铝对痕量元素测定的干扰。
[0003]有文献报道，采用APDC(吡咯烷二硫化氨基甲酸铵)-MIBK(甲基异丁基酮)体系，从铝样品溶液中萃取痕量Co、N1、Cu、Mo、Cd、Pb和Bi之后，用电感耦合等离子体质谱法准确测定了这些痕量元素。这类液-液萃取方法的最大缺陷是:用于萃取的有机溶剂会对环境和操作人员产生不利影响。为了克服液-液萃取的这种缺陷，有人采用活性炭吸附含有PAN[1-(2-吡啶偶氮)]的铝样品溶液中痕量Fe、Cu、Mn和Zn，使它们与试液中的铝分离后，再以盐酸洗脱活性炭上吸附的这些元素供准确测定，虽然这种方法避免了有机溶剂的使用，但是活性炭的吸附性能不稳定，而且用过的活性炭难以回收和再次利用。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是:提供一种用阴离子交换纤维作为固相萃取剂，将铝样品溶液中镉、铜和锌萃取后再洗脱的，更绿色、更经济的将铝与痕量镉、铜、锌分离的固相萃取法。
[0005]本发明以如下技术方案解决上述技术问题:
[0006]将强碱性阴离子交换纤维加入含有硫氰酸铵的铝样品溶液中萃取镉、铜和锌，再用硫酸铵溶液对负载纤维振荡洗脱，洗脱液可供原子光谱法测定镉、铜和锌。
[0007]具体方法为:
[0008]①准确称取0.5~0.6g铝样品，加入15~20mL王水溶液，加热至样品全部溶解，冷却后加入20mL5.0Omol.L^1NH4SCN溶液，去离子水定容。
[0009]②称取0.2~0.25g强碱性阴离子交换纤维，加入步骤①所得的溶液20mL，在20~30 °C下，振荡萃取30~40min。
[0010]③将步骤②所得的纤维取出，边过滤边用20mL去离子水洗涤该纤维，向洗涤并滤干的负载纤维加入20mL pH = 8~8.5、浓度为2mol.L-1的(NH4)2SO4溶液，待纤维被溶液充分浸润后，在60~75°C下，振荡洗脱40~60min，得到的洗脱液供原子光谱测定镉、铜和锌。
[0011]经实验测定，在使用本发明方法得到的洗脱液③中，Al残留浓度仅为原来铝样品溶液的0.09~0.13%,已不干扰对镉、铜和锌的准确测定；Cd的回收率为98.2~100% ；Cu的回收率为97.1~100% ；Zn的回收率为97.9~100%。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
[0013]①准确称取0.6g铝样品至烧杯中，加入20mL50% (V/V)王水溶液，加热至样品全部溶解，冷却后定量移入IOOmL容量瓶中，加入20.00mL5.0Omol.T1NH4SCN溶液，去离子水定容。
[0014]②称取0.25g强碱性阴离子交换纤维于200mL碘量瓶中，再加入步骤①制备的溶液20.0OmL，在20°C下，振荡萃取40min。
[0015]③将步骤②所得的负载纤维取出，边过滤边用20mL去离子水分3次洗涤该纤维，将洗涤并滤干的负载纤维放入另一只干燥碘量瓶中，准确加入20.0OmL经氨水调至pH = 8的2.0Omol -L-1 (NH4) 2S04溶液，摇动碘量瓶，待纤维被溶液充分浸润后，在70°C下，振荡洗脱lh，洗脱液供原子光谱测定镉、铜和锌。
[0016]经测定，洗脱液中Al残留浓度仅为原来浓度的0.11%,已不干扰对镉、铜和锌的准确测定；cd的回收率98.2% ；Cu的回收率100% ；Zn的回收率98.7%。
[0017]实施例2:
[0018]①准确称取0.5g铝样品至IOOmL烧杯中，加入15mL50% (V/V)王水溶液，加热至样品全部溶解，冷却 后定量移入IOOmL容量瓶中，加入20.00mL5.0Omol.I^1NH4SCN溶液，去尚子水定各。
[0019]②称取0.2g强碱性阴离子交换纤维于200mL碘量瓶中，再加入步骤①所制备的溶液20.0OmL，在25°C下，振荡萃取30min。
[0020]③将步骤②所得的的负载纤维取出，边过滤边用20mL去离子水分3次洗涤该纤维，将洗涤并滤干的负载纤维放入另一只干燥碘量瓶中，准确加入20.0OmL经氨水调至pH=8.5的2.0Omol -L-1 (NH4) 2S04溶液，摇动碘量瓶，待纤维被溶液充分浸润后，在65°C下，振荡洗脱lh，洗脱液供原子光谱测定镉、铜和锌。
[0021]经测定，洗脱液中Al残留浓度仅为原来浓度的0.09%，已不干扰对镉、铜和锌的准确测定；cd的回收率100% ；Cu的回收率97.1% ；Zn的回收率100%。
[0022]实施例3:
[0023]①准确称取0.6g铝样品至IOOmL烧杯中，加入20mL50% (V/V)王水溶液，加热至样品全部溶解，冷却后定量移入IOOmL容量瓶中，加入20.00mL5.0Omol.I^1NH4SCN溶液，去尚子水定各。
[0024]②称取0.25g强碱性阴离子交换纤维于200mL碘量瓶中，再加入步骤①所制备的溶液20.0OmL，在28°C下，振荡萃取40min。
[0025]③将步骤②所得的负载纤维取出，边过滤边用20mL去离子水分3次洗涤该纤维，将洗涤并滤干的负载纤维放入另一只干燥碘量瓶中，准确加入20.0OmL经氨水调至pH = 8的2.0Omol -L-1 (NH4) 2S04溶液，摇动碘量瓶，待纤维被溶液充分浸润后，在75°C下，振荡洗脱40min，洗脱液供原子光谱测定镉、铜和锌。
[0026]经测定，洗脱液中Al残留浓度仅为原来浓度的0.13%，已不干扰对镉、铜和锌的准确测定；Cd的回收率99.3% ；Cu的回收率98.6% ；Zn的回收率97.9%。[0027]实施例4:
[0028]①准确称取0.5g铝样品至IOOmL烧杯中，加入18mL50% (V/V)王水溶液，加热至样品全部溶解，冷却后定量移入IOOmL容量瓶中，加入20.00mL5.0Omol.I^1NH4SCN溶液，去尚子水定各。
[0029]②称取0.2g强碱性阴离子交换纤维于200mL碘量瓶中，再加入本例①所制备的溶液20.0OmL，在30°C下，振荡萃取30min。
[0030]③将负载纤维取出，边过滤边用20mL去离子水分3次洗涤该纤维，将洗涤并滤干的负载纤维放入另一只干燥碘量瓶中，准确加入20.0OmL经氨水调至pH = 8.5的2.0Omol.L—1 (NH4)2SO4溶液，摇动碘量瓶，待纤维被溶液充分浸润后，在60°C下，振荡洗脱50min，洗脱液供原子光谱测定镉、铜和锌。
[0031]经测定，洗脱液中Al残留浓度仅为原来浓度的0.1 %，已不干扰对镉、铜和锌的准确测定；Cd的回收率99.5% ;Cu的回收率98.9% ;Zn的回收率99.4%。
【权利要求】
1.一种将铝与痕量镉、铜、锌分离的固相萃取法，其特征是将强碱性阴离子交换纤维加入含有硫氰酸铵的铝样品溶液中萃取镉、铜和锌，再用硫酸铵溶液对负载纤维振荡洗脱，得到供原子吸收法测定的洗脱液。
2.如权利要求1所述的一种将铝与痕量镉、铜、锌分离的固相萃取法，其特征是具体方法是: ①准确称取0.5~0.6g铝样品，加入15~20mL王水溶液，加热至样品全部溶解，冷却后加入20mL5.0Omol.L—1NH4SCN溶液，去离子水定容； ②称取0.2~0.25g强碱性阴离子交换纤维，加入步骤①所得溶液20mL，在20~30°C下，振荡萃取30~40min ； ③将步骤②所得的负载纤维取出，边过滤边用20mL去离子水洗涤该纤维，向洗涤后并滤干的负载纤维加入20mL pH = 8~8.5、浓度为2mol.L—1的(NH4)2SO4溶液，待纤维被溶液充分浸润后，在60~75℃下，振荡洗脱40~60min。
【文档编号】G01N1/34GK103926133SQ201410169403
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】龚琦, 覃文霞, 韦小玲, 舒馨 申请人:广西大学