基于显色技术的铝合金中硅含量的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于显色技术的铝合金中硅含量的检测方法，它包括一个用分光光度仪分别测定标样溶液和试样溶液吸光度值的步骤和一个计算试样溶液中硅含量值的步骤；所述用分光光度仪分别测定标样溶液和试样溶液吸光度值的步骤包括以下子步骤：S1：溶液的配制；S2：取样；S3：测吸光度值；所述硅含量值计算步骤：根据以上测得的标样溶液吸光度值和试样溶液吸光度值计算出试样溶液中的硅含量值。本发明检测过程简单、快速，只需一次加热一次冷却，可快速为需要方提供硅的含量，为铸铝等的炉前非仪器分析的快速性带来了可能性；保证了不同室温条件下，测定的快速和准确性，同时由于显色液自身的稳定性，为多试样的同时快速测定带来了可能性。
【专利说明】基于显色技术的铝合金中硅含量的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硅含量的检测方法，特别是涉及一种用于检测硅含量为0.1%?13%的基于显色技术的招合金中娃含量的检测方法。
【背景技术】
[0002]铝合金中硅含量的检测方法主要包括对变形铝合金及铸造铝合金中从0.至
IX %硅含量的测定。目前，常用的测定方法主要有:
1、《轻金属》1999年第7期《高硅铝合金中硅含量的分光光度法快速测定》，其技术方案为:称取0.1g试样于IOOmL银器中，加入IOmL质量浓度25 %氢氧化钠溶液，加热溶清，稍冷；用沸水将溶液洗入内盛40mL盐酸(1+1)的250mL容量瓶中，振摇至沉淀溶解；用2滴硫酸(1+1)和沸水洗涤银器，洗液移入容量瓶，继续振荡至容量瓶内溶液清澈为止；滴加质量浓度0.5%高锰酸钾溶液至溶液呈微红，摇动使红色退去；冷却，定容，为母液。
吸取母液IOmL于IOOmL的容量瓶中，加水约50mL，加入质量浓度10%钥酸铵溶液4mL，用水稀至刻度，混匀；IOmin后于分光光度计420nm波长处，以水为参比,用2cm比色皿测其吸光度值，用测得的吸光度值减去随同试样所做的试剂空白液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的硅含量。
2、《铸造技术》2011年第2期《硅铝铁铸造中间合金中硅含量的测定》，其技术方案为: 称样0.1000克于400晕升聚四氟乙烯烧杯中，加入固体氢氧化钠4克,加水10晕升，
加热溶解试样，滴加过氧化氢10毫升使试样溶解完全，加水50毫升，加热煮沸，取下泠却到室温。加入(1+1)硫酸12毫升使试液酸化，转入300毫升锥形瓶中，加热煮沸，滴加40克/升高锰酸钾溶液至沉淀出现，煮沸2分钟，滴加100克/升亚硝酸钠溶液至沉淀消失，煮沸2分钟以上，取下冷却至室温，转入250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。吸取上述溶液10毫升两份，分别置于100毫升容量瓶中，为显色液和空白液使用。
显色溶液:加水30mL，加钥酸铵溶液(50克/升)IOmL立即在沸水中加热30s，流水冷却后，加入草酸溶液(40克/升)20mL，硫酸亚铁铵溶液(60克/升)10mL，用水稀至刻度，摇匀；
空白溶液的配制:加水30mL，加入草酸溶液(40克/升)20mL，加钥酸铵溶液(50克/升)10mL，硫酸亚铁铵溶液(60克/升)10mL，用水稀至刻度，摇匀；
稍静置后，于723N型分光光度计上，以空白溶液为参比，在波长670nm处，0.5cm比色皿测定吸光值。
[0003]上述两种方法均能够测量铝合金中的硅含量，但是存在以下缺点:
(1)只适用于硅含量在5%以上的试样样品；
(2)对室温为零摄氏度时，显色溶液是否会出现冰水混合物、显色完全是否需较长时间等均未提到，且可靠性和准确性没有数据支撑；
(3)试样溶液在加碱溶液溶解后加酸酸化后溶液显黄色或棕黄色，存在干扰，从而导致测定结果不准确。 (4)分析过程必须经过两次加热、两次冷却，分析时间长；
(5)加入钥酸铵显色后还必须根据室温条件放置15-30分钟或沸水浴加热30s后加入一定量的酸还原剂还原为硅钥蓝比色测定，室温环境放置时间长，从而进一步增大了分析时长；
(6)显色后的硅钥蓝稳定差，需严格控制每组的显色时间，避免出现分析误差。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可用于各种铝合金中硅含量从
0.1%至13.0%的测定的基于显色技术的铝合金中硅含量的检测方法，在检测过程中只需对溶液进行一次加热一次冷却，从而缩短检测时间；用亚硝酸钠能够有效地解决溶液用碱溶样后棕、黄色给硅钥黄法带来的干扰，从而保证检测结果的准确度；检测过程直接用硅钥黄进行检测，减少试剂使用量，从而大大降低检测成本。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:基于显色技术的铝合金中硅含量的检测方法，它包括一个用分光光度仪分别测定标样溶液和试样溶液吸光度值的步骤和一个计算试样溶液中硅含量值的步骤；
所述用分光光度仪分别测定标准溶液和试样溶液吸光度值的步骤包括以下子步骤:
S1:配制溶液，包括配制试样溶液和配制标样溶液；
其中，试样溶液的配制步骤为:
511:称取试样样品放置于银烧杯中，向银烧杯中加入25%?35%氢氧化钠5?15mL加热溶解，用流水冷却至室温，并转入预先盛有15?20mL (1+1)硝酸的钢量瓶中，其中称取的试样样品重量和钢量瓶的容量根据以下情况确定:
(1)试样样品中娃含量为0.1%?I %时，称取试样样品0.0500?0.0600g,钢量瓶为10OmT,；
(2)试样样品中硅含量为1%?13%时，称取试样样品0.0300?0.0400g，钢量瓶为25OmL ；
512:向钢量瓶中加入0.5%?1.5%亚硝酸钠I?3mL摇匀；
513:室温下先加入5%?15%钥酸铵5?15mL，再加入沸水，用常温水稀释至刻度，得试样溶液，所述沸水的加入量根据以下情况确定:
(1)室温在O?15摄氏度时，沸水的加入量为25mL；
(2)室温在15?25摄氏度时，沸水的加入量为15mL；
(3)室温在25摄氏度以上时，不需加入沸水；
标样溶液的配制步骤为:称取两份硅含量与试样样品相近的标样样品A和标样样品B，按照上述试样溶液的配制步骤制得标样溶液A和标样溶液B ；
52:取样:分别将试样溶液、标样溶液A和标样溶液B移入适当尺寸的比色皿中，且试样溶液、标样溶液A和标样溶液B各两份；
53:测吸光度值:5分钟后，用分光光度仪波长420纳米处分别测比色皿中所盛的试样溶液、标样溶液A和标样溶液B的吸光度值，分别以其平均吸光度值为其吸光度值；
所述硅含量值计算步骤:根据以上测得的标样溶液吸光度值和试样溶液吸光度值计算出试样溶液中的硅含量值，通过以下公式计算试样样品中的硅含量:
【权利要求】
1.基于显色技术的铝合金中硅含量的检测方法，其特征在于:它包括一个用分光光度仪分别测定标样溶液和试样溶液吸光度值的步骤和一个计算试样溶液中硅含量值的步骤； 所述用分光光度仪分别测定标准溶液和试样溶液吸光度值的步骤包括以下子步骤: S1:配制溶液，包括配制试样溶液和配制标样溶液； 其中，试样溶液的配制步骤为: 511:称取试样样品放置于银烧杯中，向银烧杯中加入25%~35%氢氧化钠5~15mL加热溶解，用流水冷却至室温，并转入预先盛有15~20mL(l+l)硝酸的钢量瓶中，其中称取的试样样品重量和钢量瓶的容量根据以下情况确定: (1)试样样品中娃含量为0.1%~1%时，称取试样样品0.0500~0.0600g,钢量瓶为IOOmL ； (2)试样样品中硅含量为1%~13%时，称取试样样品0.0300~0.0400g，钢量瓶为250mL ； 512:向钢量瓶中加入0.5%~1.5%亚硝酸钠I~3mL摇匀； 513:室温下先加入5%~15%钥酸铵5~15mL，再加入沸水，用常温水稀释至刻度，得试样溶液，所述沸水的加入量根据以下情况确定: (1)室温在O~15摄氏度时 ，沸水的加入量为25mL； (2)室温在15~25摄氏度时，沸水的加入量为15mL； (3)室温在25摄氏度以上时，不需加入沸水； 标样溶液的配制步骤为:称取两份硅含量与试样样品相近的标样样品A和标样样品B，按照上述试样溶液的配制步骤制得标样溶液A和标样溶液B ； 52:取样:分别将试样溶液、标样溶液A和标样溶液B移入适当尺寸的比色皿中，且试样溶液、标样溶液A和标样溶液B各两份； 53:测吸光度值:5分钟后，用分光光度仪波长420纳米处分别测比色皿中所盛的试样溶液、标样溶液A和标样溶液B的吸光度值，分别以其平均吸光度值为其吸光度值； 所述硅含量值计算步骤:根据以上测得的标样溶液吸光度值和试样溶液吸光度值计算出试样溶液中的硅含量值，通过以下公式计算试样样品中的硅含量:
【文档编号】G01N21/31GK103900982SQ201410169358
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月24日 优先权日:2014年4月24日
【发明者】唐箎, 陈慧, 张晓娟, 田毅 申请人:成都锦江电子系统工程有限公司