一种碲、镉材料消解制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体材料技术领域，特别涉及一种用于超高纯碲镉材料纯度测试的样品处理方法。
【背景技术】
[0002]I1-VI族三元半导体碲镉汞(Hgl-xCdxTe)是研制红外探测器的优良材料。用于制备该半导体的碲、镉原材料一般需要达到“7N(99.99999%)”纯度，但在长成的晶体中，杂质仍然普遍存在，并且影响碲镉汞晶体的质量。已有研究表明，这些杂质缺陷会使运输中的载流子受到散射，从而大大降低载流子寿命和迀移率，严重地影响着器件的性能，因此需要限制某些杂质的含量，并且控制原材料的纯度以保证体晶质量。而在非有意掺杂情况下，碲镉汞体晶中的杂质主要来源于碲、镉等元素材料，所以，准确的测定这些材料的超高纯度显得尤为重要。碲、镉材料的超高纯度通过测试其中所含杂质元素的含量得到，基体物质和环境因素往往会对痕量的杂质元素产生干扰，因此样品制备和测试过程中尽可能的排除这些干扰尤为重要。
[0003]在纯度测试工作中，样品处理是分析工作的前提和关键，其结果直接影响到元素检测的准确性。在超纯物质纯度测试的样品处理过程中，防止样品在过程中受到污染和损失是必须遵循的原则。容器和试剂的选择是超高纯材料制样过程中的两个重要影响因素，通常选取PFA(Polyfluoroalkoxy，全氟烧氧基乙稀基醚共聚物)材料或高纯石英容器作为反应器皿，高纯度硝酸作为溶解酸。
[0004]传统用于化学分析的样品处理方法是将样品溶解在酸溶液，辅以加热加快溶解过程，待样品溶解后继续加热使酸液完全挥发，以达到去除样品基体的效果，剩余物质即为样品中残留的杂质。该制样方法对于超高纯碲镉材料并不适用，无法对样品溶解进度进行控制，也无法排除环境干扰。主要表现在:
[0005]1、传统制样方法样品置于敞口容器中进行加热，样品在与硝酸反应溶解的过程中可能发生氧化反应，产生新的氧化物，引入一定的污染和干扰；
[0006]2、碲不易与硝酸发生反应，使用PFA容器在220°C加热环境下，Ig左右的超高纯碲完全溶解需要6-8小时，而镉与硝酸反应剧烈并且极易被氧化，形成保护膜无法继续消解。
【发明内容】
[0007]为了解决传统化学分析制样方法造成的样品氧化问题，本发明提供了一种用于超高纯碲镉材料纯度测试的样品处理方法。
[0008]为达上述目的，本发明提供一种碲或镉材料消解制备方法，包括:
[0009]称取碲或镉材料，将其置于制样管中；
[0010]封闭制样管，开启真空栗，进行抽真空操作；
[0011 ]对制样管进行加热，使制样管中的碲或镉材料蒸发；
[0012]在保持加热温度设定时间后，关闭加热炉，待样品温度降至室温，关闭真空栗，完成样品制备。
[0013]进一步，所述制样管的材质为石英。
[0014]进一步，将碲或镉材料置于石英器皿中，连同石英器皿一同放入制样管中进行加热。
[0015]进一步，所述制样管中的真空度小于2Pa。
[0016]进一步，碲材料的加热温度为490土 10°C，或镉材料的加热温度为390 ± 10°C。
[0017]进一步，在制样管中的碲或镉材料蒸发后，保持加热温度I?2小时。
[0018]进一步，制样管底部置于加热炉中，炉体高度为制样管长度的一半。
[0019]采用上述技术方案，不仅避免了传统方法可能引入的环境污染和样品被氧化情况的出现，而且大大缩短了样品制备时间，提高了制样效率。
【附图说明】
[0020]图1为本发明实施例的高纯碲镉材料制样系统结构示意图。
【具体实施方式】
[0021]为更进一步阐述本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合对超高纯(7N)碲、镉材料纯度测试的样品制备过程，对本发明进行详细说明。
[0022]1、将超高纯碲、镉材料分别置于制样管中。本实施例中，超高纯碲的样品量为1.0±0.0058，超高纯镉的样品量为3.0±0.0058;超高纯碲、镉材料是指碲或镉的纯度大于99.99999% ο
[0023]2、样品放置完成后，封闭制样管，打开与制样管相连接的真空栗，进行抽真空操作。其中，要求制样管中的真空度低于2Pa;制样管底部置于加热炉中，炉体高度为制样管长度的一半。
[0024]3、保持制样管内真空状态，并进行加热，其中，超高纯碲材料的加热温度为490土10°c，超高纯镉材料的加热温度为390±10°C。在达到目标温度后保温1-2小时，以保证超高纯碲镉基体蒸发完全；
[0025]4、关闭加热炉，待制样管温度降至室温后关闭真空栗，完成样品制备过程。
[0026]实施本发明的方法对用于纯度测试的超高纯(7N)碲镉材料样品进行制备，能够避免样品在制备过程中发生氧化，避免制备过程中引入新的污染，避免溶解制样方法试剂加入引入的外来杂质，能够较快的分离超高纯碲镉材料中的杂质与基体并完成基体的去除。
[0027]通过【具体实施方式】的说明，应当可对本发明为达成预定目的所采取的技术手段及功效得以更加深入且具体的了解，然而所附图示仅是提供参考与说明之用，并非用来对本发明加以限制。
【主权项】
1.一种碲或镉材料消解制备方法，包括以下步骤: 称取碲或镉材料，将其置于制样管中； 封闭制样管，开启真空栗，进行抽真空操作； 对制样管进行加热，使制样管中的碲或镉材料蒸发； 在保持加热温度设定时间后，关闭加热炉，待样品温度降至室温，关闭真空栗，完成样品制备。2.如权利要求1所述的碲或镉材料消解制备方法，其特征在于，所述制样管的材质为石英。3.如权利要求2所述的碲或镉材料消解制备方法，其特征在于，将碲或镉材料置于石英器皿中，连同石英器皿一同放入制样管中进行加热。4.如权利要求1所述的碲或镉材料消解制备方法，其特征在于，所述制样管中的真空度小于2Pa。5.如权利要求1所述的碲或镉材料消解制备方法，其特征在于，碲材料的加热温度为490 ± 10°C，或镉材料的加热温度为390 ± 10°C。6.如权利要求5所述的碲或镉材料消解制备方法，其特征在于，在制样管中的碲或镉材料蒸发后，保持加热温度I?2小时。7.如权利要求1至6中任一项所述的碲或镉材料消解制备方法，其特征在于，制样管底部置于加热炉中，炉体高度为制样管长度的一半。
【专利摘要】本发明提出了一种碲或镉材料消解制备方法，包括：称取碲或镉材料，将其置于制样管中；封闭制样管，开启真空泵，进行抽真空操作；对制样管进行加热，使制样管中的碲或镉材料蒸发；在保持加热温度设定时间后，关闭加热炉，待样品温度降至室温，关闭真空泵，完成样品制备。本发明方法不仅避免了传统方法可能引入的环境污染和样品被氧化情况的出现，而且大大缩短了样品制备时间，提高了制样效率。
【IPC分类】G01N1/44, G01N1/40
【公开号】CN105547801
【申请号】CN201510940515
【发明人】折伟林, 周立庆, 田璐, 王文燕
【申请人】中国电子科技集团公司第十一研究所
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月16日