氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的检测及含量测定方法
【专利摘要】本发明属于检测领域，具体涉及一种适用于氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的检测方法及含量测定方法。本发明的目的是提供一种氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的检测方法及其含量测定方法。本发明检测方法及含量测定方法检测结果准确，可以为生产工艺的调整及产品质量的监控提供准确的数据。具体的该方法是利用气相色谱仪进行检测，方法步骤如下：a、制备标准溶液；b、制备试样溶液；c、调整色谱条件，按常规方法注入标准溶液和试样溶液；d、测定。
【专利说明】氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的检测及含量测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检测领域，具体涉及一种适用于氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的 检测方法及含量测定方法。
【背景技术】
[0002] 氯化聚丙烯（简称CPP)是一种结构中含有CL基团的聚丙烯（PP)化学改性产物， 其耐磨性、耐老化性及耐酸性都较好，现已成为聚丙烯氯化改性的重要产物之一，主要用于 涂料、聚丙烯薄膜的胶粘剂、聚丙烯制品用油漆的胶粘剂及油墨的载色剂等领域，已显示了 良好的应用前景。
[0003] 现有的CPP生产方法主要用溶液氯化法，以前以四氯化碳为溶剂，后为达到《关于 消耗臭氧层物质的蒙特利尔协定书》的规定，改用三氯甲烷作溶剂替代四氯化碳法来生产 (专利号：200710048407. 1)。由于需用大量三氯甲烷作溶剂，根据生产工艺原理，在生产过 程中部分三氯甲烷会转换成四氯化碳，其产品中可能含有两种物质的残留溶剂，此残留溶 剂对产品质量会带来不良影响。
[0004] 为了有效控制产品质量，需要对氯化聚丙烯中是否含有三氯甲烷、四氯化碳，并进 一步检测三氯甲烷、四氯化碳的含量。国内尚无气相色谱法检测和测定氯化聚丙烯产品中 三氯甲烷、四氯化碳含量的方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的检测方法及其含量 测定方法。本发明检测方法及含量测定方法检测结果准确，可以为生产工艺的调整及产品 质量的监控提供准确的数据。
[0006] 本发明检测方法及其含量测定方法是利用气相色谱仪进行检测，可快速、准确测 定氯化聚丙烯产品中三氯甲烷、四氯化碳及其含量。
[0007] 本发明的方法，采用气相色谱仪检测，包括如下步骤：
[0008] (a)制备标准溶液；
[0009] (b)制备试样溶液；
[0010] (c)调整色谱条件，按常规方法注入标准溶液和试样溶液；
[0011] ⑷测定。
[0012] 步骤a所述标准溶液的制备：
[0013] A、按待测氯化聚丙烯样品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，准确称取适量的三氯甲 烷、四氯化碳；
[0014] B、将三氯甲烷、四氯化碳溶于溶剂A和溶剂B中。
[0015] 其中，标准溶液的制备方法是参照《中华人民共和国国家军用标准》GJB770B-2005 火药试验方法，方法215. 1钝感剂、安定剂和增塑剂：气相色谱法记载的5. 3标准溶液的制 备方法制备。
[0016] 步骤b所述试样溶液的制备：
[0017] A、待测氯化聚丙烯样品溶于溶剂A中；
[0018] B、滴加溶剂B后使氯化聚丙烯从溶液中析出；
[0019] C、离心沉降出氯化聚丙烯，取上清液，即得试样溶液。
[0020] 特别的，本发明试样溶液的制备，采用的是"溶解滴析法"，即：先将样品（待测氯 化聚丙烯样品）用有机溶剂溶解，再用另一种有机溶剂将溶解后的样品从溶液中滴析出 来，最终使被测组分与样品分离的技术。
[0021] 其中，制备标准溶液和试样溶液中，所述的溶剂A为甲苯，所述的溶剂B为甲醇或 乙醇。
[0022] 然后将步骤C所得试样溶液注入气相色谱仪内，利用色谱柱分离各组分，氢火焰 离子化检测器测定出各组分的响应值，以及外标法计算出各组分含量。
[0023] 步骤c所述色谱条件：
[0024] 检测器：氢火焰离子化检测器（FID检测器）；
[0025] 色谱柱：不镑钢色谱柱，内径2mm?5mm，长度1000mm?5000mm ；
[0026] 固定相：porapak QS50 目?80 目；
[0027] 柱箱温度：140°C?240°C ;
[0028] 汽化室温度：170°C?270°C ;
[0029] 检测室温度：170°C?270°C ;
[0030] 载气流速：20mL/min ?80mL/min ；
[0031] 燃气流速：20mL/min ?80mL/min ;
[0032] 助燃气流速：200mL/min ?500mL/min ；
[0033] 进样量：1 μ L ?10μ L ;
[0034] 定量方法：外标法。
[0035] 所述载气为Ν2 ;所述燃气为Η2 ;所述助燃气为空气。
【专利附图】
【附图说明】
[0036] 图1试样中各组分色谱图
【具体实施方式】
[0037] 以下通过实施例形式的【具体实施方式】，对本发明的上述内容再作进一步的详细说 明，说明但不限制本发明。
[0038] 本发明的方法，采用气相色谱仪检测，包括如下步骤：
[0039] (a)制备标准溶液；
[0040] (b)制备试样溶液；
[0041] (c)调整色谱条件，按常规方法注入标准溶液和试样溶液；
[0042] (d)测定；
[0043] 其中，a、制备标准溶液：加入10mL?50mL甲苯、10mL?50mL甲醇或乙醇于具塞锥 形瓶中，按待测氯化聚丙烯样品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，准确称取适量的三氯甲烷、 四氯化碳于具塞锥形瓶中，摇混均匀备用。
[0044] 其中，b、制备试样溶液：称取氯化聚丙烯试样lg?5g，置于干燥的具塞锥形瓶内， 加入10mL?50mL甲苯，塞上瓶塞置于磁力搅拌器上搅拌至试样完全溶解，在不停摇晃下加 入10mL?50mL甲醇或乙醇使氯化聚丙烯析出，将瓶中内溶物摇混均匀倒入离心试管内，置 于离心机上离心30min，取上清液，即得试样溶液，备用。
[0045] 其中，c、色谱条件的调整按如下表1中给出的推荐色谱条件进行：
[0046] 表1推荐色谱条件
[0047]
【权利要求】
1. 氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的检测方法，其特征在于：采用气相色谱仪检测， 包括如下步骤： (a) 制备标准溶液； (b) 制备试样溶液； (c) 调整色谱条件，按常规方法注入标准溶液和试样溶液； (d) 测定； 其中，步骤a所述标准溶液的制备： A、 按待测氯化聚丙烯样品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，准确称取适量的三氯甲烷、四 氯化碳； B、 将三氯甲烷、四氯化碳溶于溶剂A和溶剂B中； 步骤b所述试样溶液的制备： A、 待测氯化聚丙烯样品溶于溶剂A中； B、 滴加溶剂B后使氯化聚丙烯从溶液中析出； C、 离心沉降出氯化聚丙烯，取上清液，即得试样溶液； 制备标准溶液和试样溶液中，所述的溶剂A为甲苯；所述的溶剂B为甲醇或乙醇； 步骤c所述色谱条件： 检测器：氢火焰离子化检测器； 色谱柱：不锈钢色谱柱，内径2mm?5mm，长度1000mm?5000mm ; 固定相：P〇rapak QS50目?80目； 柱箱温度：140°C?240°C ; 汽化室温度：170°C?270°C ; 检测室温度：170°C?270°C ; 载气流速：20mL/min ?80mL/min ; 燃气流速：20mL/min ?80mT,/mi η ； 助燃气流速：200mL/min ?500mL/min ; 进样量：1 U L?10 μ L ; 定量方法：外标法。
2. 根据权利要求1所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的检测方法，其特征在于：所 述溶剂Α为甲苯；所述溶剂Β为甲醇或乙醇。
3. 根据权利要求1所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的检测方法，其特征在于：所 述载气为N2 ;所述燃气为H2 ;所述助燃气为空气。
4. 氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的含量测定方法，其特征在于：采用气相色谱仪 检测，包括如下步骤： (a) 制备标准溶液； (b) 制备试样溶液； (c) 调整色谱条件，按常规方法注入标准溶液和试样溶液； (d) 测定； 其中，步骤a所述标准溶液的制备： A、按待测氯化聚丙烯样品中三氯甲烷、四氯化碳的含量，准确称取适量的三氯甲烷、四 氯化碳； B、将三氯甲烷、四氯化碳溶于溶剂A和溶剂B中； 步骤b所述试样溶液的制备： A、 待测氯化聚丙烯样品溶于溶剂A中； B、 滴加溶剂B后使氯化聚丙烯从溶液中析出； C、 离心沉降出氯化聚丙烯，取上清液，即得试样溶液； 制备标准溶液和试样溶液中，所述的溶剂A为甲苯；所述的溶剂B为甲醇或乙醇； 步骤c所述色谱条件： 检测器：氢火焰离子化检测器； 色谱柱：不锈钢色谱柱，内径2mm?5mm，长度1000mm?5000mm ; 固定相：P〇rapakQS50目?80目； 柱箱温度：140°C?240°C ; 汽化室温度：170°C?270°C ; 检测室温度：170°C?270°C ; 载气流速：20mL/min ?80mL/min ; 燃气流速：20mL/min ?80mT,/mi η ； 助燃气流速：200mL/min ?500mL/min ; 进样量：1 U L?10 μ L ; 定量方法：外标法。
5. 根据权利要求4所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的含量测定方法，其特征在 于：所述溶剂Α为甲苯；所述溶剂Β为甲醇或乙醇。
6. 根据权利要求4所述氯化聚丙烯中三氯甲烷、四氯化碳的含量测定方法，其特征在 于：所述载气为N2 ;所述燃气为H2 ;所述助燃气为空气。
【文档编号】G01N30/06GK104062390SQ201410299633
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月27日 优先权日:2014年6月27日
【发明者】梁春生, 赵大箐, 兰瑞桦, 杨蓉, 董雪燕 申请人:泸州北方化学工业有限公司