薄膜传感器阵列及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种薄膜传感器阵列，其特征在于，由若干同心的环状薄膜传感器组成，组成的薄膜传感器阵列覆盖整个监测区域，所述环状薄膜传感器主要包括三层厚度均在微米量级的结构，从下至上依次为：绝缘支撑层、导电传感层和封装保护层，其中，所述绝缘支撑层形成于基体表面并与基体呈一体化结构，所述导电传感层呈环形。本发明的有益之处在于：在裂纹萌生、扩展阶段能够较为精确的对与金属结构一体化的薄膜传感器阵列进行电位监测，实现了对结构疲劳裂纹扩展的全过程进行定量和实时监测；易于与金属结构实现一体化设计与集成，可广泛应用于典型金属结构的实时监测中；敏感度高，监测精度可调，监测范围广，功耗低，无需信号转换，综合效费比高。
【专利说明】薄膜传感器阵列及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种薄膜传感器阵列及其制备方法，具体涉及一种用于金属结构件疲劳裂纹定量监测的薄膜传感器阵列及其制备方法，属于金属结构健康监测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]1979年，美国国家航空和航天管理局(NASA)开始了一项光纤机敏结构与蒙皮(Fiber Optic Smart Structures and Skins)计划，首次将光纤传感器埋入先进聚合物复合材料蒙皮中，用以监控复合材料应变与温度。主要内容是在飞机等空间飞行器的结构部件蒙皮埋入各种光纤传感器和信号处理器，通过埋置的光纤链路将光纤传感器和信号处理器与计算机相连，从而赋予飞行器结构件和整个飞行器的自检测、自诊断、自监控、自矫正、自适应以及记忆、思维、判断和采取对抗措施的功能，该计划开创了飞机结构健康监控研究的先河。
[0003]在国内，健康监控研究大量集中在传统机械学科对机械设备(大部分为旋转机械)的故障诊断上和建筑(桥梁)结构损伤状况的监控。在航空航天领域，对健康监控开展的研究较晚。近年来，在国家自然科学基金委员会、攀登计划项目等方面的大力支持与资助下，取得了阶段性成果。
[0004]中国专利《一种微米传感元及其制备方法和应用》(专利号:ZL200910248773.0，
【公开日】:2011.06.29)提出了一种微米传感元的简单设计概念及其制备方法，并验证了微米传感元与金属结构基体形成结构功能一体化的可行性，但是，该微米传感元未能实现结构疲劳裂纹的定量监测。
[0005]实现结构裂纹定量监测，可以在裂纹早期加以控制并实时监测其扩展情况，以消除安全隐患或监控安全隐患的发展，从而保证结构安全的同时，减少周期检测和维修导致的停机时间，降低维护保障费用，预防灾难性的结构故障发生。
[0006]目前，结构疲劳裂纹的定量监测是本领域的一个亟待解决的问题。
【发明内容】
[0007]为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于现代表面技术与电位监测原理的、能够实现对结构疲劳裂纹扩展的全过程进行定量和实时监测的薄膜传感器阵列，以及该薄膜传感器阵列的制备方法。
[0008]为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案:
[0009]一种薄膜传感器阵列，其特征在于，由若干个同心的环状薄膜传感器组成，组成的薄膜传感器阵列覆盖整个监测区域，
[0010]前述环状薄膜传感器主要包括三层结构，从下至上依次为:采用绝缘支撑材料制备而成的绝缘支撑层、采用导电传感材料制备而成的导电传感层、以及采用封装保护材料制备而成的封装保护层，前述绝缘支撑层、导电传感层和封装保护层的厚度均在微米量级，
[0011]其中，前述绝缘支撑层形成于基体表面并与基体呈一体化结构，前述导电传感层呈环形，环形的宽度即为对应的环状薄膜传感器的宽度。
[0012]前述的薄膜传感器阵列，其特征在于，单个环状薄膜传感器的宽度值与监测精度值相等，相邻的环状薄膜传感器之间的距离与监测精度值相等。
[0013]前述的薄膜传感器阵列，其特征在于，前述绝缘支撑层为AlN绝缘薄膜、Al2O3绝缘层或磷化膜。
[0014]前述的薄膜传感器阵列，其特征在于，制备前述导电传感层所用的导电传感材料为金属、金属合金或金属化合物。
[0015]前述的薄膜传感器阵列，其特征在于，前述导电传感层的厚度为I μ m-?ο μ m。
[0016]前述的薄膜传感器阵列，其特征在于，前述封装保护层为704有机硅胶薄层或AlN薄膜。
[0017]一种制备前述的薄膜传感器阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0018](一 )、对基体表面进行绝缘化处理制得绝缘支撑层；然后，依次采用丙酮、清水和去离子水对制备了绝缘支撑层的基体进行超声清洗，然后烘干；
[0019]( 二)、在绝缘支撑层上利用离子镀膜技术沉积金属、金属合金或金属化合物，形成呈环状的、厚度为I μ m-1o μ m的导电传感层；
[0020](三)、在导电传感层上制备704有机硅胶薄层，或者利用离子镀膜技术沉积AlN绝缘薄膜，从而形成封装保护层。
[0021]前述的制备薄膜传感器阵列的方法，其特征在于，在步骤(一)中，对基体表面进行绝缘化处理制得绝缘支撑层的工艺为:
[0022]采用离子镀膜技术在基体表面沉积AlN绝缘薄膜，或者采用常规的硫酸阳极氧化工艺在基体表面上制备?ο μ m-30 μ m厚的Al2O3绝缘层，或者采用磷化工艺在基体表面制备憐化月吴。
[0023]前述的制备薄膜传感器阵列的方法，其特征在于，在步骤(二)中，在绝缘支撑层上利用离子镀膜技术沉积形成导电传感层的工艺为:
[0024]准备薄膜传感器阵列模板并将薄膜传感器阵列模板与带有绝缘支撑层的基体装卡配置，将绝缘支撑层正对弧光蒸发源封入离子镀膜机真空室，抽真空至0.006Pa，通入氩气，使真空室真空度保持在IPa左右，对基体加负偏压500V，进行离子轰击清洗5-10min，调整弧光蒸发源束流和负偏压，具体参数为:弧光蒸发源束流变化范围为40-80A，保持基体负偏压100-250V，采用间歇式沉积，当离子镀膜机真空室温度高于200摄氏度时，关闭弧电源，冷却至温度低于100摄氏度时打开弧电源，继续沉积，累积沉积时间为20-120min。
[0025]本发明的有益之处在于:
[0026]1、环状薄膜传感器是一种应用现代表面技术得到的结构功能一体化的功能梯度材料，其与基体具有优良的损伤一致性，因此，利用该特性综合电位监测原理，在裂纹萌生、扩展阶段能够较为精确的对与金属结构一体化的薄膜传感器阵列进行电位监测，实现了对结构疲劳裂纹扩展的全过程进行定量和实时监测；
[0027]2、薄膜传感器阵列易于与金属结构实现一体化设计与集成，能够承受恶劣的工作环境，能够实时、准确地对飞机等大型复杂机械的金属结构进行监测；
[0028]3、监测灵敏度高，监测精度可调，监测范围广，功耗低，工作原理简单，无需信号转换，综合效费比高；
[0029]4、应用阳极氧化工艺、离子镀膜等现代表面处理技术在金属结构件(基体)表面制备薄膜传感器阵列，实现了薄膜传感器与金属结构(基体)的高度一体化，确保了两者具有优良的损伤一致性；
[0030]5、可应用到飞机金属结构实时监测，也可推广应用到航天飞行器、军舰、大型客货船、快速列车、大型桥梁、大型机械装备、核电站、大型发电机组等典型金属结构的实时监测之中。
【专利附图】
【附图说明】
[0031]图1是本发明的薄膜传感器阵列的一个具体实施例的组成示意图；
[0032]图2是单个环状薄膜传感器的组成示意图；
[0033]图3是2A12-T4铝合金中心孔试件的结构示意图；
[0034]图4是薄膜传感器阵列模板的示意图；
[0035]图5是疲劳裂纹监测的测量电路示意图；
[0036]图6是薄膜传感器阵列中的内环薄膜传感器的监测数据图；
[0037]图7是薄膜传感器阵列中的外环薄膜传感器的监测数据图。
[0038]图中附图标记的含义:1_绝缘支撑层，2-导电传感层，3-封装保护层。
【具体实施方式】
[0039]以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
[0040]参照图1，本发明的薄膜传感器阵列由若干个同心的环状薄膜传感器组成，薄膜传感器上还形成有引线点，引线点的布置以方便接线为原则。组成的薄膜传感器阵列覆盖整个监测区域(即金属结构疲劳危险部位)。
[0041]下面介绍环状薄膜传感器的组成。
[0042]参照图2，环状薄膜传感器主要包括三层结构，从下至上依次为:采用绝缘支撑材料制备而成的绝缘支撑层1、采用导电传感材料制备而成的导电传感层2、以及采用封装保护材料制备而成的封装保护层3，绝缘支撑层I优选为AlN绝缘薄膜、Al2O3绝缘层或磷化膜，制备导电传感层2所用的导电传感材料优选为金属、金属合金或金属化合物，封装保护层3优选为704有机硅胶薄层或AlN薄膜。绝缘支撑层1、导电传感层2和封装保护层3的厚度均在微米量级，导电传感层2的厚度优选为I μ m-10 μ m。此外，绝缘支撑层I形成于基体(未图示)表面并与基体呈一体化结构，；导电传感层2呈环形，环形的宽度即为对应的环状薄膜传感器的宽度。
[0043]同心的环状薄膜传感器的数量依据监测精度、监测范围等实际结构监测需求进行设计。
[0044]作为一种优选的方案，单个环状薄膜传感器的宽度值与监测精度值相等，相邻的环状薄膜传感器之间的距离与监测精度值相等。例如，监测精度要求为1_，则单个环状薄膜传感器的宽度设计为1_、相邻的环状薄膜传感器之间的距离也设计为1_。采用该设计方案，当裂纹长度扩展至1_或增长Imm时，相应传感器起裂或传感器通道中断，此时监测信号变化非常明显。
[0045]需要指出的是，相邻的环状薄膜传感器之间的距离是指:内环薄膜传感器的外缘到外环薄膜传感器的内缘之间的距离。
[0046]接下来，以2A12-T4铝合金中心孔试件(参见图3)为例，详细介绍薄膜传感器阵列的制备方法。
[0047]2A12-T4铝合金中心孔试件的疲劳危险部位在圆孔周边。因此，针对中心圆孔布设同心环状薄膜传感器阵列。
[0048]监测需求假定为:监测孔周边0_3mm ;监测精度1mm。
[0049]根据监测需求进行同心环状传感器阵列设计:单个薄膜传感器宽度与监测精度值相等，即1_，传感器间隔与监测精度值相等，即1_，则传感器阵列包含传感器个数为2个。
[0050]依据以上设计，制作如图4所示的同心环状薄膜传感器阵列模板。
[0051]制备薄膜传感器阵列的方法，包括以下步骤:
[0052]一、制备绝缘支撑层
[0053]对基体表面进行绝缘化处理制得绝缘支撑层，一般情况下是采用离子镀膜技术在基体表面沉积AlN绝缘薄膜；对于铝合金材质的基体，还可以采用常规的硫酸阳极氧化工艺在基体表面上制备10 μ m-30 μ m厚的Al2O3绝缘层；对于钢材质的基体，还可以米用磷化工艺在基体表面上制备磷化膜。
[0054]本例中，在2A12-T4铝合金中心孔试件的表面制备绝缘支撑层的具体过程为:
[0055]将2A12-T4铝合金中心孔试件依次经400#、600#、800#砂纸研磨后，用W2.5金刚石研磨膏抛光。经三氯乙烯溶剂清洗并晾干后，在5%的氢氧化钠溶液中进行表面清洗，以去除表面油污。然后在浓度为200g/L硫酸阳极氧化溶液中进行直流电阳极氧化约lOOmin，电流密度为0.8A/dm2，电压17V，保持温度22.5°C。最后在2A12-T4铝合金基体上制备出厚度约为30 μ m、与基体结合良好、致密的Al2O3绝缘薄层作为薄膜传感器阵列的绝缘支撑层。
[0056]应用阳极氧化工艺、离子镀膜等现代表面处理技术在金属结构件(基体)表面制备绝缘支撑层，实现了薄膜传感器与金属结构(基体)的高度一体化，不仅确保了两者具有优良的损伤一致性，为结构疲劳裂纹扩展的全过程的定量和实时监测奠定了坚实的基础，而且使得薄膜传感器阵列易与金属结构实现一体化设计与集成，进而使得本发明的薄膜传感器阵列可应用到飞机金属结构实时监测，还可推广应用到航天飞行器、军舰、大型客货船、快速列车、大型桥梁、大型机械装备、核电站、大型发电机组等典型金属结构的实时监测之中，应用范围非常广。
[0057]二、清洗、烘干
[0058]将制备有绝缘支撑层的2A12-T4铝合金试样与同心环状传感器阵列模板适配并固定，表面去油后，依次经丙酮、清水、去离子水超声清洗，然后烘干。
[0059]三、制备导电传感层
[0060]在绝缘支撑层上利用离子镀膜技术沉积金属、金属合金或金属化合物，形成呈环状的、厚度为I μ m-10 μ m的导电传感层。
[0061]一种优选的方法为:
[0062]2A12-T4铝合金试样清洗、烘干后，带着薄膜传感器阵列模板一起置于离子镀膜机的真空室，并装卡到卡具上，将绝缘支撑层正对弧光蒸发源封入离子镀膜机真空室，安装黄铜靶，抽真空至0.006Pa,通入氩气，使真空室真空度保持在IPa，对试样加负偏压500V，进行离子轰击清洗5-10min，调整弧光蒸发源束流和负偏压，具体参数为:弧光蒸发源束流为60A (在40-80A范围内调整均可)，保持试件负偏压100V(100-250V范围内调整均可)，采用间歇式沉积，当离子镀膜机真空室温度高于200摄氏度时，关闭弧电源，冷却至温度低于100摄氏度时打开弧电源，继续沉积，累积沉积时间为20-120min，从而得到薄膜传感器的传感层。
[0063]四、制备封装保护层
[0064]在导电传感层上制备704有机硅胶薄层，或者利用离子镀膜技术沉积AlN绝缘薄膜，从而形成封装保护层。
[0065]至此，获得薄膜传感器阵列。
[0066]最后，对制备有同心环状薄膜传感器阵列的2A12-T4铝合金中心孔试件进行疲劳裂纹监测试验。
[0067]疲劳裂纹监测试验的具体实验方法如下:
[0068]参照图5，连接疲劳裂纹监测电路，其中:1.5V干电池一节，V为量程为20毫伏的伏特计，R’为千欧级滑动变阻器，R为试样结构表面薄膜传感器的电阻。
[0069]在室温、空气环境中，采用MTS810型液压伺服疲劳实验机对连接件进行疲劳加载，加载参数如下:f = 15Hz、R = 0.05、Omax = 150Mpa,持续加载直至试样断裂。同时,采用VICT0R86B数字多用表对薄膜传感器的输出信号进行全程跟踪记录。
[0070]通过分析薄膜传感器输出信号的变化，能够实现对结构疲劳裂纹萌生、扩展过程的定量和实时监测。
[0071]图6和图7为2A12-T4试件疲劳损伤监测试验中同心环状薄膜传感器阵列的输出信号变化情况，图中每个白点代表一个测量数据，横坐标与试验时间相对应，纵坐标与薄膜传感器的输出信号相对应。其中，
[0072]图6为内环薄膜传感器监测数据图。从图中可以看出:监测试验开始后，内环薄膜传感器的监测数据持续增长；26分57秒左右，内环薄膜传感器的监测数据增长速度明显加快，此时通过电子显微镜观察尚未发现内环薄膜传感器出现明显的裂纹；31分9秒，内环薄膜传感器的监测数据发生了阶跃式的突变，此时通过电子显微镜观察发现裂纹前缘恰好穿越内环薄膜传感器的监测区域，即将进入环状薄膜传感器阵列的间隔区域；之后，内环薄膜传感器监测通道失效。分析认为:监测数据持续缓慢增长是由于内环薄膜传感器塑性变形累积造成的；监测数据增速加快是由于薄膜传感器出现微小裂纹，从而引起薄膜传感器导电性能发生变化，而表面裂纹萌生阶段的裂纹张开位移很小，因此难以通过电子显微镜观察到微小裂纹的存在；监测数据阶跃式上升是由于裂纹前缘穿越薄膜传感器造成内环薄膜传感器监测电路中断，监测通道已失效，此时裂纹长度为内环薄膜传感器的线宽，即1_。
[0073]图7为外环薄膜传感器监测数据图。从图中可以看出:监测试验开始后较长时间内外环薄膜传感器监测数据变化非常小；35分5秒左右，外环薄膜传感器的监测数据快速增长，此时通过电子显微镜能观察到裂纹尖端恰好扩展至外环薄膜传感器监测区域；38分14秒，外环薄膜传感器的监测数据发生了阶跃式的突变，此时通过电子显微镜观察发现裂纹前缘恰好穿越外环薄膜传感器的监测区域；之后，外环薄膜传感器监测通道失效。分析认为:裂纹在内环薄膜传感器中萌生、扩展对外环传感器监测通道基本没有影响；监测数据快速增长是由于裂纹前缘扩展至外环传感器引起其导电性能发生变化，此时裂纹长度为内环薄膜传感器的线宽与传感器阵列间隔长度之和，即2_ ;监测数据阶跃式上升是由于裂纹前缘穿越薄膜传感器造成外环薄膜传感器监测电路中断，监测通道已失效，此时裂纹长度为内、外环薄膜传感器的线宽与传感器阵列间隔长度之和，即3_。
[0074]监测试验持续了 38分14秒，裂纹在内环薄膜传感器内萌生、扩展持续了 4分12秒，在薄膜传感器阵列间隔中扩展了 3分56秒，在外环薄膜传感器内扩展了 3分9秒。
[0075]通过以上分析可知:
[0076]1、薄膜传感器对裂纹非常敏感；
[0077]2、将薄膜传感器监测数据变化特征作为结构起裂、裂纹前缘扩展至相应监测区域以及扩展出监测区域的判断标准，同心环状薄膜传感器阵列可以实现疲劳裂纹的定量监测，监测精度为Imm;
[0078]3、根据内侧薄膜传感器监测数据变化，还可以定性分析结构疲劳累积损伤程度。
[0079]综上所述，本发明的薄膜传感器阵列在裂纹萌生、扩展阶段能够较为精确的对金属结构疲劳裂纹损伤进行电位监测，实现了对结构疲劳裂纹扩展的全过程进行定量和实时监测；由于薄膜传感器阵列易于与金属结构实现一体化设计与集成，所以可应用到飞机金属结构实时监测，还可推广应用到航天飞行器、军舰、大型客货船、快速列车、大型桥梁、大型机械装备、核电站、大型发电机组等典型金属结构的实时监测之中，应用范围非常广泛；更关键的是，本发明的薄膜传感器阵列其敏感度高，监测精度可调，监测范围广，功耗低，工作原理简单，无需信号转换，综合效费比高，具有非常好的应用前景。
[0080]需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.薄膜传感器阵列，其特征在于，由若干个同心的环状薄膜传感器组成，组成的薄膜传感器阵列覆盖整个监测区域， 所述环状薄膜传感器主要包括三层结构，从下至上依次为:采用绝缘支撑材料制备而成的绝缘支撑层(I)、采用导电传感材料制备而成的导电传感层(2)、以及采用封装保护材料制备而成的封装保护层(3)，所述绝缘支撑层(I)、导电传感层(2)和封装保护层(3)的厚度均在微米量级， 其中，所述绝缘支撑层(I)形成于基体表面并与基体呈一体化结构，所述导电传感层(2)呈环形，环形的宽度即为对应的环状薄膜传感器的宽度。
2.根据权利要求1所述的薄膜传感器阵列，其特征在于，单个环状薄膜传感器的宽度值与监测精度值相等，相邻的环状薄膜传感器之间的距离与监测精度值相等。
3.根据权利要求1所述的薄膜传感器阵列，其特征在于，所述绝缘支撑层(I)为AlN绝缘薄膜、Al2O3绝缘层或磷化膜。
4.根据权利要求1所述的薄膜传感器阵列，其特征在于，制备所述导电传感层(2)所用的导电传感材料为金属、金属合金或金属化合物。
5.根据权利要求4所述的薄膜传感器阵列，其特征在于，所述导电传感层(2)的厚度为I μ m-10 μ m。
6.根据权利要求1所述的薄膜传感器阵列，其特征在于，所述封装保护层(3)为704有机硅胶薄层或AlN薄膜。
7.制备权利要求1至6任意一项所述的薄膜传感器阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤: (一)、对基体表面进行绝缘化处理制得绝缘支撑层(I);然后，依次采用丙酮、清水和去离子水对制备了绝缘支撑层的基体进行超声清洗，然后烘干； (二)、在绝缘支撑层(I)上利用离子镀膜技术沉积金属、金属合金或金属化合物，形成呈环状的、厚度为I μ m-1o μ m的导电传感层⑵； (三)、在导电传感层(2)上制备704有机硅胶薄层，或者利用离子镀膜技术沉积AlN绝缘薄膜，从而形成封装保护层(3)。
8.根据权利要求7所述的制备薄膜传感器阵列的方法，其特征在于，在步骤(一)中，对基体表面进行绝缘化处理制得绝缘支撑层(I)的工艺为: 采用离子镀膜技术在基体表面沉积AlN绝缘薄膜，或者采用常规的硫酸阳极氧化工艺在基体表面上制备10 μ m-30 μ m厚的Al2O3绝缘层，或者采用磷化工艺在基体表面制备磷化膜。
9.根据权利要求7所述的制备薄膜传感器阵列的方法，其特征在于，在步骤(二)中，在绝缘支撑层(I)上利用离子镀膜技术沉积形成导电传感层(2)的工艺为: 准备薄膜传感器阵列模板并将薄膜传感器阵列模板与带有绝缘支撑层(I)的基体装卡配置，将绝缘支撑层(I)正对弧光蒸发源封入离子镀膜机真空室，抽真空至0.006Pa，通入氩气，使真空室真空度保持在IPa左右，对基体加负偏压500V，进行离子轰击清洗5-10min，调整弧光蒸发源束流和负偏压，具体参数为:弧光蒸发源束流变化范围为40-80A，保持基体负偏压100-250V，采用间歇式沉积，当离子镀膜机真空室温度高于200摄氏度时，关闭弧电源，冷却至温度低于100摄氏度时打开弧电源，继续沉积，累积沉积时间
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【文档编号】G01N27/60GK104165920SQ201410387173
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日
【发明者】何宇廷, 侯波, 崔荣洪, 安涛, 伍黎明, 杜金强 申请人:中国人民解放军空军工程大学