用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法
【专利摘要】本发明公开了用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法。通过海绵吸附海水中的Au，经质量浓度为1％的硫脲处理后，金与硫脲形成配合物，和Hg、KI在质量浓度为1％的硝酸条件下生成稳定的化合物Au2HgI4，它可以被萃取率较高的甲基异丁酮萃取，用原子荧光光谱法测出有机溶剂中Hg的荧光强度，对比标准工作曲线间接算出Au的浓度。本发明的优点：本发明方法具有灵敏度高、线性好、方法检出限低、精密度高、且操作简便、快速，结果准确，可用于海水中金含量测定。
【专利说明】用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法
【技术领域】
[0001]本发明属金的测定方法，具体是用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法。
【背景技术】
[0002]金是一种贵重的金属元素，广泛存在于岩石和海水等自然环境中。地壳中的黄金总量高达215亿吨，但可直接开采的确很少，迄今为止，人类已开采了黄金总量的一半，随着黄金在世界上的地位和利用价值不断增长，陆地上的黄金资源急剧下降，开采难上加难。目前世界上已探明的黄金储量在20年内即可开采完，这就迫使人们去寻找和发现新的黄金资源。而海洋是蓝色宝库，是我们首先考虑到的资源，同时，海洋中有丰富的矿物、化学、动力资源，是个巨大的天然资源宝库。海水中有Cl、Na、Mg、S、Ca、K、Br、C、Sr、B、F、Au和Ag等十三种元素，其中Au和Ag的含量小于lmg/L，其他元素的含量则大于lmg/L。
[0003]目前金的主要测定方法有容量法、分光光度法、发射光谱法及荧光光度法等。容量法处理样品过程复杂，分析时间较长。分光光度法灵敏度较低，准确度较差，一般用于定量或半定量化学分析，不适用于痕量分析。发射光谱法的方法检出限较低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案是:
[0006]用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法是通过海绵吸附海水中的Au，经质量浓度为I %的硫脲处理后，金与硫脲形成配合物，和Hg、KI在质量浓度为I %的硝酸条件下生成稳定的化合物Au2HgI4，它可以被萃取率较高的甲基异丁酮萃取，用原子荧光光谱仪测出有机溶剂中Hg的荧光强度，对比标准工作曲线间接算出Au的浓度。具体操作步骤如下:
[0007]I)海水前处理
[0008]取30.0mL海水样品于锥形瓶中，并加入剪成小块的海绵，用超声振荡仪振荡20min，然后取出海绵转移到另一个锥形瓶中，并加入0.13mol/L硫脲溶液10mL，用玻璃棒挤压海绵中的溶液，并将溶液转入试管，在80°C恒温水浴加热30min，得到处理好的海水样品O
[0009]2)标准工作曲线
[0010]准确量取400 μ g/L的汞标准溶液(由国家标准物质稀释而得)2mL于25mL的比色管中，并加入1.0X 10-3mol/L碘标准溶液2mL，然后再加入金标准溶液，配制成六个浓度分别为 0.Ομ g/L、8.Ομ g/L、16.Ομ g/L、24.Ομ g/L、32.Ομ g/L、40.Ομ g/L 的金标准系列溶液，对六个金标准系列溶液分别进行如下操作。
[0011](I)加入质量浓度为20% HNO3L 25mL，使溶液中HNO3的质量浓度为1%，定容至25mL。
[0012](2)将定容后的溶液全部转入分液漏斗,在分液漏斗中加入甲基异丁酮5.0mL,振荡3min后，静置20min至溶液澄清。
[0013](3)再将澄清后的溶液转入圆底烧瓶，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，(水浴温度控制在801 )，蒸干有机相并用水溶解，溶解后的溶液转入10此比色管，定容。
[0014](4)用原子荧光光度计间接测出荧光值:
[0015]原子荧光光度计测定条件:负高压:30(^ ；灯电流:15—；原子化器高度:10臟；载气流量:30011117111111 ；屏蔽气流速；测量时间:148 ；延迟时间“8。
[0016]原子荧光光度计测量方式:标准曲线法；读数方式:峰面积；标准或样品加入体积:0.5111匕进样测定时所用盐酸质量浓度为2%?10%，1(8?浓度为0.5?1.58凡。分别得到六个浓度 0.0^1 ^/1,8.0^10^1 ^/1,24.0^1 ^/1,32.0^1 ^/1,40.0^1 8/1 的荧光值，以金浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得到标准工作曲线和标准曲线方程7 =225.49^+1480.13。
[0017]3)样品测定
[0018]取2此步骤1处理好的海水样品溶液于25此比色管中，加入1.0 X 10—3膨171碘标准溶液2111匕再加入质量浓度为20%的順03使溶液中順03的质量浓度为1%，用去离子水定容后测定溶液的荧光值，参照标准曲线方程1 = 225.49^+1480.13计算出待测液中金的含量。
[0019]4)金含量计算
[0020]样品的金含量=样品测得的荧光值代入上述线性方程得到X的值X步骤3中预处理后溶液定容的体积2511^+步骤3中所取的预处理后溶液2此\步骤1中加入海绵中的硫脲溶液的体积步骤1中海水的体积301111^ 8/1。
[0021]本发明的优点:
[0022]本发明方法具有灵敏度高、线性好、方法检出限低、精密度高、且操作简便、快速，结果准确，可用于海水中金含量测定。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1是本发明实施例1的标准工作曲线图。
[0024]图2是本发明实施例2的标准工作曲线图。
[0025]图3是本发明实施例3的标准工作曲线图。
【具体实施方式】
[0026]下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
[0027]实施例1
[0028]用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法
[0029]1.海水前处理
[0030]取30.0111[海水样品于锥形瓶中，并加入剪成小块的海绵，用超声振荡仪振荡20111111，然后取出海绵转移到另一个锥形瓶中，并加入0.1311101/1硫脲溶液10111匕用玻璃棒挤压海绵中的溶液，并将溶液转入试管，在801恒温水浴加热3001！！，得到处理好的海水样品。
[0031]2.标准工作曲线
[0032]准确量取400 ^ ^/1的汞标准溶液(由国家标准物质稀释而得)2此于25此的比色管中，并加入1.0父碘标准溶液2此，然后再加入金标准溶液，配制成六个浓度分别为0.0 9 8凡上0 9 8凡、16丨0 9 8凡、24 0 9 8/1^32.0 9 8凡、肌0 9 的金标准系列溶液，对六个金标准系列溶液分别进行如下操作:
[0033](1)加入质量浓度为20 %圆0丄25^1,使溶液中順03的质量浓度为1 %，定容至25111匕
[0034](2)将定容后的溶液全部转入分液漏斗，在分液漏斗中加入甲基异丁酮5.01111，振荡3111111后，静置20111111至溶液澄清。
[0035](3)再将澄清后的溶液转入圆底烧瓶，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，(水浴温度控制在801 )，蒸干有机相并用水溶解，溶解后的溶液转入10此比色管，定容。
[0036](4)用原子荧光光度计间接测出荧光值:
[0037]原子荧光光度计测定条件:负高压:30(^ ；灯电流:15—；原子化器高度:10臟；载气流量:30011117111111 ；屏蔽气流速；测量时间:148 ；延迟时间“8。
[0038]原子荧光光度计测量方式:标准曲线法；读数方式:峰面积；标准或样品加入体积:0.5111匕进样测定时所用盐酸质量浓度为2%，1(8?浓度为0.58/1。分别得到六个浓度
0.0^1 ^/1,8.0^10^1 ^/1,24.0^1 ^/1,32.0^1 ^/1,40.0^1 8/1 的荧光值为 637.860、4219.263,5629.831,7000.280,8835.540,9813.781，以金浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得到标准工作曲线和标准曲线方程7 = 218.21^+1658.6。
[0039]3.样品测定
[0040]取2此步骤1处理好的海水样品溶液于25此比色管中，加入1.0 X 10^01/1碘标准溶液2111匕再加入质量浓度为20%的順03使溶液中順03的质量浓度为1%，用去离子水定容后测定溶液的荧光值，参照标准曲线方程7 = 218.211+1658.6计算出待测液中金的含量。
[0041]4.金含量计算
[0042]以标准工作曲线方程7 = 218.2^+1658.6计算:
[0043]样品的金含量=(6062.396-1658.6) +218.21X0^ 025 + 0.002^0.01 + 0.03 =
84.09 ( 9 ^/1)
[0044]实施例2
[0045]1.海水前处理
[0046]与实施例1相同
[0047]2.标准工作曲线
[0048]准确量取400 ^ ^/1的汞标准溶液(由国家标准物质稀释而得)2此于25此的比色管中，并加入1.0父碘标准溶液2此，然后再加入金标准溶液，配制成六个浓度分别为0.0 9 8凡上0 9 8凡、16丨0 9 8凡、24 0 9 8/1^32.0 9 8凡、肌0 9 的金标准系列溶液，对六个金标准系列溶液分别进行如下操作:
[0049](1)加入质量浓度为20%順0山25111匕使溶液中順03的质量浓度为1%，定容至25111匕
[0050](2)将定容后的溶液全部转入分液漏斗，在分液漏斗中加入甲基异丁酮5.0111 [，振荡3111111后，静置20111111至溶液澄清。
[0051](3)再将澄清后的溶液转入圆底烧瓶，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，(水浴温度控制在80°C )，蒸干有机相并用水溶解，溶解后的溶液转入1mL比色管，定容。
[0052](4)用原子荧光光度计间接测出荧光值:
[0053]原子荧光光度计测定条件:负高压:300V ;灯电流:15mA ;原子化器高度:1mm ;载气流量:300mL/min ;屏蔽气流速:900mL/min ;测量时间:14s ;延迟时间；ls。
[0054]原子荧光光度计测量方式:标准曲线法；读数方式:峰面积；标准或样品加入体积:0.5mL。进样测定时所用盐酸质量浓度为5%，KBH4浓度为lg/L。分别得到六个浓度0.0 μ g/L,8.0 μ g/LU6.0 μ g/L,24.0 μ g/L,32.0 μ g/L,40.0 μ g/L 的荧光值为 702.780、3985.255,5127.811,6980.390,8970.450、10125.801，以金浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得到标准工作曲线和标准曲线方程y = 228.3x+1416.2。
[0055]3.样品测定
[0056]取2mL步骤I处理好的海水样品溶液于25mL比色管中，加入1.0X 10^mol/L碘标准溶液2mL，再加入质量浓度为20%的HNO3使溶液中HNO3的质量浓度为I %，用去离子水定容后测定溶液的荧光值，参照标准曲线方程I = 228.3X+1416.2计算出待测液中金的含量。
[0057]4.金含量计算
[0058]以标准工作曲线方程Y = 228.3x+1416.2计算:
[0059]样品的金含量=(6062.396-1416.2) +228.3X0.025 + 0.002X0.01 + 0.03 =84.80 ( μ g/L)。
[0060]实施例3
[0061]1.海水前处理
[0062]与实施例1相同
[0063]2.标准工作曲线
[0064]准确量取400 μ g/L的汞标准溶液(由国家标准物质稀释而得)2mL于25mL的比色管中，并加入1.0X 10-3mol/L碘标准溶液2mL，然后再加入金标准溶液，配制成六个浓度分别为 0.Ομ g/L、8.Ομ g/L、16.Ομ g/L、24.Ομ g/L、32.Ομ g/L、40.Ομ g/L 的金标准系列溶液，对六个金标准系列溶液分别进行如下操作:
[0065](I)加入质量浓度为20 % HNO3L 25mL,使溶液中HNO3的质量浓度为I %，定容至25mL。
[0066](2)将定容后的溶液全部转入分液漏斗,在分液漏斗中加入甲基异丁酮5.0mL,振荡3min后，静置20min至溶液澄清。
[0067](3)再将澄清后的溶液转入圆底烧瓶，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，(水浴温度控制在80°C )，蒸干有机相并用水溶解，溶解后的溶液转入1mL比色管，定容。
[0068](4)用原子荧光光度计间接测出荧光值:
[0069]原子荧光光度计测定条件:负高压:300V ;灯电流:15mA ;原子化器高度:1mm ;载气流量:300mL/min ;屏蔽气流速:900mL/min ;测量时间:14s ;延迟时间；ls。
[0070]原子荧光光度计测量方式:标准曲线法；读数方式:峰面积；标准或样品加入体积:0.5mL。进样测定时所用盐酸质量浓度为10%，KBH4浓度为1.5g/L。分别得到六个浓度0.0 μ g/L,8.0 μ g/LU6.0 μ g/L,24.0 μ g/L,32.0 μ g/L,40.0 μ g/L 的荧光值为 526.910、4057.270,4970.798,7245.150,9012.620,9976.792，以金浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得到标准工作曲线和标准曲线方程7 = 229.96^+1365.6。
[0071]3.样品测定
[0072]取2此步骤1处理好的海水样品溶液于25此比色管中，加入1.0 X 10^01/1碘标准溶液2111匕再加入质量浓度为20%的順03使溶液中順03的质量浓度为1%，用去离子水定容后测定溶液的荧光值，参照标准曲线方程7 = 229.961+1365.6计算出待测液中金的含量。
[0073]4.金含量计算
[0074]以标准工作曲线方程7 = 229.96^+1365.6计算:
[0075]样品的金含量=(6062.396-1365.6) +229.96X0^ 025 + 0.002^0.01 + 0.03 =
85.10 (11 ^/1)。
【权利要求】
1.用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法，其特征在于，通过海绵吸附海水中的Au,经质量浓度为I %的硫脲处理后，金与硫脲形成配合物，和Hg、KI在质量浓度为I %的硝酸条件下生成稳定的化合物Au2HgI4，它可以被萃取率较高的甲基异丁酮萃取，用原子荧光光谱法测出有机溶剂中Hg的荧光强度，对比标准工作曲线间接算出Au的浓度，具体操作步骤如下: .1)海水前处理 取30.0mL海水样品于锥形瓶中，并加入剪成小块的海绵，用超声振荡仪振荡20min，然后取出海绵转移到另一个锥形瓶中，并加入0.13mol/L硫脲溶液10mL，用玻璃棒挤压海绵中的溶液，并将溶液转入试管，在80°C恒温水浴加热30min，得到处理好的海水样品； . 2)标准工作曲线 准确量取^Oyg/L的汞标准溶液2mL于25mL的比色管中，并加入1.0Xl(T3mOl/L碘标准溶液2mL，然后再加入金标准溶液,配制成六个浓度分别为0.0 μ g/L、8.0 μ g/L、.16.0 μ g/L,24.0 μ g/L、32.0 μ g/L、40.0 μ g/L的金标准系列溶液，对六个金标准系列溶液分别进行如下操作: (1)加入质量浓度为20%HNO3L 25mL，使溶液中HNO3的质量浓度为1%，定容至25mL ； (2)将定容后的溶液全部转入分液漏斗，在分液漏斗中加入甲基异丁酮5.0mL，振荡.3min后，静置20min至溶液澄清； (3)再将澄清后的溶液转入圆底烧瓶，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，水浴温度控制在.80°C，蒸干有机相并用水溶解，溶解后的溶液转入1mL比色管，定容； (4)用原子荧光光度计间接测出金溶液的荧光值: 原子荧光光度计测定条件:负高压:300V ;灯电流:15mA ;原子化器高度:10_ ;载气流量:300mL/min ;屏蔽气流速:900mL/min ;测量时间:14s ;延迟时间；ls ； 原子荧光光度计测量方式:标准曲线法；读数方式:峰面积；标准或样品加入体积:.0.5mL，进样测定时所用盐酸质量浓度为2%?10%，KBH4浓度为0.5?1.5g/L，分别得到六个浓度 0.0 μ g/L,8.0 μ g/LU6.0 μ g/L,24.0 μ g/L,32.0 μ g/L,40.0 μ g/L 的荧光值，以金浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得到标准工作曲线和标准曲线方程； . 3)样品测定. 取2mL步骤I处理好的海水样品溶液于25mL比色管中，加入1.0X 10^3mol/L碘标准溶液2mL，再加入质量浓度为20%的HNO3使溶液中HNO3的质量浓度为I %，用去离子水定容后测定溶液的荧光值，参照标准曲线方程计算出待测液中金的含量； .4)金含量计算 样品的金含量=样品测得的荧光值代入上述线性方程得到X的值X步骤3中预处理后溶液定容的体积25mL+步骤3中所取的预处理后溶液2mLX步骤I中加入海绵中的硫脲溶液的体积1mL+步骤I中海水的体积30mLl.! g/L。
【文档编号】G01N1/28GK104316499SQ201410391685
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年8月11日 优先权日:2014年8月11日
【发明者】陆健平, 布静龙, 覃梦琳, 尚赟 申请人:广西大学