一种地屈孕酮中间体的分析方法
【专利摘要】本发明涉及地屈孕酮中间体的分析方法，具体涉及孕甾-5，7-二烯-3，20-二乙二醇缩酮的分析方法，本发明提供了一种全新的孕甾-5，7-二烯-3，20-二乙二醇缩酮的分析方法，以甲醇和水为流动相，本方法的设备要求不高，操作简便。
【专利说明】-种地屈孕鋼中间体的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及地屈孕丽中间体的分析方法，具体涉及孕留-5,7-二帰-3,20-二己二 醇缩丽的分析方法。
【背景技术】
[0002] 地屈孕丽为6-去氨逆孕丽，是一种口服孕激素，可使子宫内膜进入完全的分泌 相，从而防止由雌激素引起的子宫内膜增生和癌变风险。其化学结构与天然孕丽黄体丽最 为接近，但体内生物活性较黄体丽更高；口服低剂量生效，且无雌激素、雄激素及肾上腺皮 质激素作用；不产热，且对脂代谢物影响，安全性和耐受性更佳。
[0003] 作为具有高安全性的孕丽，地屈孕丽于1961年全球上市，临床用于治疗闭经、子 宫内膜异位、预防功能性出血和先兆性流产。
[0004] 地屈孕丽原料药开发的一条合成路线如下：
[0005]
【权利要求】
1. 一种孕留5, 7-二烯-3, 20-二乙二醇缩酮的分析方法： a、 色谱柱：选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱， b、 流动相：以甲醇和水为流动相， c、 检测波长为：200-265nm， d、 取检测样品适量，精密称定，用乙腈溶解并稀释成一定浓度的溶液，摇匀，精密量取 20 μ 1注入液相色谱仪，记录色谱图。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征为：流动相甲醇与水的体积比为80 : 20,流速 为 lml/min〇
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征为：所述步骤d中记录色谱图至主峰保留时间 的 1. 5-10 倍。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征为：所述步骤d中记录色谱图至主峰保留时间 的2倍或2. 5倍。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征为：所述溶液的浓度为0. 4mg/ml-0. 7mg/ml。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征为：所述溶液的浓度为0. 5mg/ml和0. 6mg/ml。
【文档编号】G01N30/02GK104237417SQ201410512819
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】许乃茜, 刘亚宁, 梁佶轩, 张芝利 申请人:华润紫竹药业有限公司