一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氯虫苯甲酰胺，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化后，气相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为90.7%～101.9%，平均相对标准偏差（RSD）为5.4%～9.6%，检出限低于0.77 μg/kg，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、日本、欧盟、加拿大等国家对相应产品安全检测的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
【专利说明】一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法，更具体地说是采用气相 色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的氯虫苯甲酰胺 含量的方法，属于农药残留量的测定【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole)，商品名康宽，是杜邦公司开发的新型 邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂，氯虫苯甲酰胺高效广谱，对鳞翅目的夜蛾科、螟蛾科、 蛀果蛾科、卷叶蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麦蛾科、细蛾科等均有很好的控制效果，还能控 制鞘翅目象甲科，叶甲科；双翅目潜蝇科；烟粉虱等多种非鳞翅目害虫。化学名称为： 3-溴-N- [4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基）苯]-1- (3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酰 胺，英文化学名称为 3-Brom〇-N-[4-chlor0-2-methyl-6-[ (methylamino)carbonyl]phenyl ]-1- (3-chlor〇-2-pyridinyl) -lH-pyrazole-5-carboxamidetXAS登录号为 500008-45-7， 分子量为483. 15,结构式为：
【权利要求】
1. 一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步 骤： (1) 提取 称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均质提取 lmin，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁振荡后离心； (2) 净化 移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，取一 定量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气 相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS)检测； (3) 标准工作溶液的配制 将不含氯虫苯甲酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤（1)、（2)处理，得样品提取净 化残渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的氯虫苯甲酰胺系 列混合标准工作液； (4) 测定和结果计算 将步骤（3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-NCI-MS测定，以标准工作液的色谱 峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2)中 净化后的样品液注入GC-NCI-MS进行测定，测得样品液中氯虫苯甲酰胺的色谱峰面积，代 入基质标准曲线，得到样品液中氯虫苯甲酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计 算得到样品中氯虫苯甲酰胺残留量。若上机溶液中氰虫酰胺残留量超过线性范围上限，需 用定容溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。
2. 根据权利要求1所述的一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于， 步骤（1)中蔬菜和水果样品若为脱水样品，需降低称样量，并加适量水充分浸润。
3. 根据权利要求1所述的一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于， 步骤⑴中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取时需加入 乙酸钠盐析。
4. 根据权利要求1所述的一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于， 步骤（2)中基质分散固相萃取剂由无水硫酸镁、C18和PSA组成，每体积提取液中无水硫酸 镁、C18和PSA加入量分别为150mg、50mg和25mg。
5. 根据权利要求1所述的一种果蔬中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于， 步骤（4)中GC-NCI-MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0. 25mm， 膜厚0. 25 y m ;进样口温度250. 0°C;载气：He，不分流模式进样，进样量：1 y L ;恒流模式，流 速1. OmL/min ;升温程序：初温60°C保持2min，以每分钟20°C的速度升至200°C，然后以每 分钟2°C的速度升至220°C，再以每分钟20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;传输线温度： 280°C ;电离模式：负化学电离，即NCI模式，能量70eV ;离子源温度150°C ;扫描方式：选择 离子监测（SM)模式，监测的离子为：278、279、280。
【文档编号】G01N30/88GK104459001SQ201410843724
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日
【发明者】郭庆龙, 许美玲, 董丽君, 韩井伟 申请人:郭庆龙