一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统。它包括进样系统、高纯氦气吹扫管线、样品快速置换管线、文丘里管真空发生装置、碱液吸收池，进样系统包括多条进样管线，高纯氦气吹扫管线包括顺次相连的氦气吹扫阀、第二过滤器、压力调节阀、第二压力表、进气相色谱针型阀、六通定量阀，样品快速置换管线包括放空针型阀、浮子流量计，文丘里管真空发生装置包括氮气阀、第一压力表、第一抽真空阀、第二抽真空阀、文丘里管。本实用新型能对整个进样系统快速吹扫、彻底置换，避免各检测点样品切换分析时，在死角里的残留对分析的干扰；本实用新型系统分析周期短，操作安全简便，能实现工业生产时高频次的分析要求。
【专利说明】一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及工业生产硅烷的分析领域，尤其涉及一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统。
【背景技术】
[0002]硅烷，分子式为SiH4,是一种无色有毒气体，化学性质极为活泼，遇空气能自燃，生成很浓的白色的无定型二氧化硅烟雾。硅烷常用于太阳能电池制造、集成电路制造、涂膜反射玻璃制造等行业，使用时对硅烷中的杂质气体(H2、N2、CH4等)的含量有严格要求。
[0003]硅烷中的杂质气体常采用气相色谱分析，由于硅烷性质活泼，容易分解，生成粉尘堵塞进样管线。如何实现硅烷安全准确进样，一直是一个难以解决的问题。
[0004]目前尚无成型的硅烷取样系统，能满足工业生产上高频的分析要求。实验室单次分析硅烷钢瓶气的取样系统，采用的是微型真空泵作为取样系统进的抽真空装置，使用吸附解毒罐作为置换出的硅烷处理装置。不仅操作复杂，危险性大，而且处理娃烷能力有限，分析周期较长，无法在硅烷生产中进行高频次的硅烷分析。
【发明内容】
[0005]为了解决气相色谱分析硅烷的取样问题，本实用新型提供了一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统。
[0006]使用气相色谱分析硅烷的取样系统包括进样系统、高纯氦气吹扫管线、样品快速置换管线、文丘里管真空发生装置、碱液吸收池，进样系统包括多条进样管线，每条进样管线包括第一过滤器和样品进样阀，样品进样阀与第一过滤器相连，高纯氦气吹扫管线包括顺次相连的氦气吹扫阀、第二过滤器、压力调节阀、第二压力表、进气相色谱针型阀、六通定量阀，样品快速置换管线包括放空针型阀、浮子流量计，放空针型阀与浮子流量计相连，浮子流量计与碱液吸收池相连，放空针型阀与高纯氦气吹扫管线相连，连接点位于第二压力表和进气相色谱针型阀间的管线上，文丘里管真空发生装置包括氮气阀、第一压力表、第一抽真空阀、第二抽真空阀、文丘里管，氮气阀、第一压力表、文丘里管的高纯氮气入口顺次相连，文丘里管的吸附腔入口分别与第一抽真空阀、第二抽真空阀相连，文丘里管的喷嘴与碱液吸收池相连，第二抽真空阀与压力调节阀、第二压力表之间的管线相连，第一抽真空阀与第二过滤器、压力调节阀之间的管线相连，进样管线与氦气吹扫阀、第二过滤器之间的管线相连。
[0007]本实用新型与现有技术相比具有的有益效果是:本实用新型能对整个进样系统快速吹扫、彻底置换，避免各检测点样品切换分析时，在死角里的残留对分析的干扰；本实用新型系统和方法分析周期短，操作安全简便，能实现工业生产时高频次的分析要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1是使用气相色谱分析硅烷的取样系统设计图；[0009]图2是本实用新型的文丘里管原理示意图；
[0010]图3是硅烷标气I取样分析图谱；
[0011]图4是硅烷标气2取样分析图谱；
[0012]图中，氦气吹扫阀1、样品进样阀2、第一过滤器3、氮气阀4、第一压力表5、第二过滤器6、第一抽真空阀7、压力调节阀8、第二抽真空阀9、第二压力表10、放空针型阀11、转子流量计12、进气相色谱针型阀13、六通定量阀14、
[0013]文丘里管15、碱液吸收池16，高纯氮气入口 A、喷嘴B、消音器C、吸附腔入口 D。【具体实施方式】
[0014]如图1和图2所示，使用气相色谱分析硅烷的取样系统包括进样系统、高纯氦气吹扫管线、样品快速置换管线、文丘里管真空发生装置、碱液吸收池16，进样系统包括多条进样管线，每条进样管线包括第一过滤器3和样品进样阀2，样品进样阀2与第一过滤器3相连，高纯氦气吹扫管线包括顺次相连的氦气吹扫阀1、第二过滤器6、压力调节阀8、第二压力表10、进气相色谱针型阀13、六通定量阀14，样品快速置换管线包括放空针型阀11、浮子流量计12，放空针型阀11与浮子流量计12相连，浮子流量计12与碱液吸收池16相连，放空针型阀11与高纯氦气吹扫管线相连，连接点位于压力表10和进气相色谱针型阀13间的管线上，文丘里管真空发生装置包括氮气阀4、第一压力表5、第一抽真空阀7、第二抽真空阀9、文丘里管15，氮气阀4、第一压力表5、文丘里管15的高纯氮气入口 A顺次相连，文丘里管15的吸附腔入口 D分别与第一抽真空阀7、第二抽真空阀9相连，文丘里管15的喷嘴B与碱液吸收池16相连，第二抽真空阀9与压力调节阀8、第二压力表10之间的管线相连，第一抽真空阀7与第二过滤器6、压力调节阀8之间的管线相连，进样管线与氦气吹扫阀1、第二过滤器6之间的管线相连。
[0015]使用气相色谱分析硅烷的取样方法的步骤如下:
[0016]I)将高纯氦气钢瓶接入氦气吹扫阀I的前端，使用氦气吹扫阀I控制高纯氦气流量;
[0017]2)将工艺管线上的硅烷取样点接入取样系统，使用样品进样阀2控制开关，硅烷样品经过第一过滤器3除去硅烷样品中的粉尘，
[0018]3)打开氦气吹扫阀1、放空针型阀11及进气相色谱针型阀13，调节氦气吹扫流量为 300ml/min,吹扫 Imin ；
[0019]4)将高纯氮气接入文丘里管真空发生装置，高纯氮气由氮气阀4控制开关，调节氮气压力为0.5Mpa,使第一抽真空阀7、第二抽真空阀9与文丘里管15间的管线产生真空；
[0020]5)关闭高纯氦气阀1、放空针型阀11及进气相色谱针型阀13，打开第二抽真空阀9，将整个系统抽真空，真空时间为30秒，当压力调节阀8发生堵塞时，打开第一抽真空阀7，将整个系统抽真空抽，真空时间为30秒；
[0021]6)关闭第二抽真空阀9，打开样品进样阀2、放空针型阀11，调节样品放空流量为300ml/min,置换硅烷样品，使分析的硅烷具有代表性；
[0022]7)关闭放空针型阀11，打开进气相色谱针型阀13，使硅烷样品进入六通定量阀14,吹扫 3min ；
[0023]8)设定六通定量阀定样量为1ml，进入气相色谱分析；[0024]9)硅烷样品分析完成后，关闭进气相色谱针型阀13及样品阀2，打开放空针型阀11，使进样系统内的硅烷样品尽量放空，并将样品快速置换管线接入碱液吸收池16进行吸收；
[0025]10)关闭放空针型阀11打开第二抽真空阀9，对整个系统进行抽真空处理30秒，将进样系统内的硅烷全部抽出；
[0026]11)关闭第二抽真空阀9，打开氦气吹扫阀1、进气相色谱针型阀13，对整个进样管线进行持续吹扫，准备分析下个样品。
[0027]所述的碱液吸收池16中的碱液为质量浓度为20%的NaOH溶液。
[0028]所述的步骤5)至步骤11)中，当压力调节阀8发生堵塞时，通过打开第一抽真空阀7替代第二抽真空阀9实现对整个系统的抽真空操作。
[0029]所述的高纯氦气的氦气纯度以体积百分比计大于99.999%。
[0030]下面结合具体实施实例对本实用新型进行进一步说明:
[0031]实施实例1:硅烷取样系统设计安装
[0032]1.使用316L不锈钢管将工艺上多个检测点与取样系统进样管线连接。管线与管线间使用焊接连接，管线与阀门、过滤器间使用镀金卡套连接。
[0033]2.在进样管线最前端接入钢瓶氦气，能对整条管线进行吹扫。氦气纯度要求以体积百分比计大于99.999%。
[0034]3.在进样管线后端安装氦气吹扫阀，调节进样压力稳定在0.05MPa.[0035]4.在进样管线最后端接一个放空旁路，使用针型阀调节放空流量，要`求能达到300-500ml/min放空流量，能快速将取样点与进样系统间残留样品置换出去，以取到有代表性样品。
[0036]5.安装文丘里管作为真空发生装置，接入0.5MPa氮气作为正压气源，在减压阀两端分别连接两条管线接入文丘里管吸附腔入口，在管线间安装阀门最为抽真空开关。
[0037]6.进入气相色谱前安装针型阀调节进样流量为40ml/min，接入气相色谱后使用六通阀定量，进样量为1ml。
[0038]实施实例2:使用该取样系统取样分析硅烷标气
[0039]1.硅烷标气I组分:氮气:50.1ppm ;硅烷平衡气；
[0040]2.将硅烷标气钢瓶从样品I入口接入取样系统，打开第二抽真空阀9将进样系统抽真空30秒，关闭第二抽真空阀9，打开氦气吹扫阀1，使用高纯氦气吹扫3分钟。重复执行上述操作3次。
[0041]3.打开样品进样阀2，使硅烷标气I进入取样系统，调节硅烷进样压力为0.05MPa，调节硅烷进样流量为50ml/min，使用六通定量阀14定量，控制进样量为1ml，进入气相色谱分析，分析谱图如图3。
[0042]实施实例3:接入另一瓶硅烷标气，验证该取样系统在切换分析是的吹扫置换效果O
[0043]1.硅烷标气2组分:氮气:2.9ppm ;硅烷平衡气；
[0044]2.将硅烷标气钢瓶从样品2入口接入取样系统，打开第二抽真空阀9后将进样系统抽真空30秒，关闭第二抽真空阀9，打开氦气吹扫阀I吹扫3分钟，使用氦气吹扫。重复执行上述操作3次。将之前分析的硅烷标气I吹扫置换出去。[0045]3.打开样品2进样阀，使硅烷标气2进入取样系统，调节硅烷进样压力为
0.05MPa，调节硅烷进样流量为50ml/min，打开进气相色谱针型阀13，使硅烷标气2进入气相色谱六通阀定量，控制进样量为1ml，进入气相色谱分析，分析谱图如图4。
[0046]4.对比分析谱图可知，使用该取样系统，硅烷标气I被快速彻底的置换出去，对硅烷标气2的分析不产生影响，整个切换过程只需lOmin，完全满足工业生产高频次的分析要求。
[0047]娃烧标气I及娃烧标气2分析结果:
[0048]
_桂烧标气I 桂烧标气2
夏气含量/ppm 149.91 \2.86 ~
【权利要求】
1.一种使用气相色谱分析硅烷的取样系统，其特征在于，包括进样系统、高纯氦气吹扫管线、样品快速置换管线、文丘里管真空发生装置、碱液吸收池(16)，进样系统包括多条进样管线，每条进样管线包括第一过滤器(3)和样品进样阀(2)，样品进样阀(2)与第一过滤器(3)相连，高纯氦气吹扫管线包括顺次相连的氦气吹扫阀(I)、第二过滤器(6)、压力调节阀(8)、第二压力表(10)、进气相色谱针型阀(13)、六通定量阀(14)，样品快速置换管线包括放空针型阀(11)、浮子流量计(12)，放空针型阀(11)与浮子流量计(12)相连，浮子流量计(12)与碱液吸收池(16)相连，放空针型阀(11)与高纯氦气吹扫管线相连，连接点位于第二压力表(10)和进气相色谱针型阀(13)间的管线上，文丘里管真空发生装置包括氮气阀(4)、第一压力表(5)、第一抽真空阀(7)、第二抽真空阀(9)、文丘里管(15)，氮气阀(4)、第一压力表(5)、文丘里管(15)的高纯氮气入口(A)顺次相连，文丘里管(15)的吸附腔入口(D)分别与第一抽真空阀(7)、第二抽真空阀(9)相连，文丘里管(15)的喷嘴(B)与碱液吸收池(16)相连，第二抽真空阀(9)与压力调节阀(8)、第二压力表(10)之间的管线相连，第一抽真空阀(7)与第二过滤器(6)、压力调节阀(8)之间的管线相连，进样管线与氦气吹扫阀(I)、第二过滤器(6)之间的管线相连。
【文档编号】G01N30/20GK203658112SQ201420002720
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年1月3日 优先权日:2014年1月3日
【发明者】陈德伟, 高平洲, 张鹏飞, 郑安雄 申请人:浙江中宁硅业有限公司