一种电气设备中8匕气体品质的在线检测装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种电气设备中8匕气体品质的在线检测装置。本实用新型检测装置包括直接进样系统、光电子电离源、质量分析器、信号接收与检测系统。本实用新型的优点：本实用新型采用在线质谱检测装置对电气设备中8匕气体的污染物含量进行检测，解决了现有检测装置无法测定电气设备SF6气体总污染物含量的问题，具有无需样品前处理、检测速度快、灵敏度高等特点，可满足现场复杂的检测要求。
【专利说明】—种电气设备中SF6气体品质的在线检测装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于质谱检测装置，特别涉及一种电气设备中SF6气体品质在线检测
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【背景技术】
[0002]六氟化硫(SF6)在常温、常压下是一种无色、无嗅、无毒和不可燃的惰性气体，不溶于水和变压器油，其绝缘水平约为空气的3倍，灭弧性能是空气的100倍，因此SF6气体广泛应用于气体绝缘组合器、气体绝缘断路器、变压器、互感器等电气设备中。目前，SF6断路器已基本代替IlOkV及以上电压等级的油断路器(双压式断路器，SF6压力为1.5MPa左右；单压式断路器，SF6压力为0.3-0.5Mpa)。电气设备能否安全可靠运行，电气设备中SF6品质检测是至关重要的。纯净的SF6是一种高绝缘性气体，可以保证高压电气设备正常运行，但是，具有杂质的SF6性能就会大幅下降。但是，当设备长时间连续运行后内部存在电弧或者高温情况下，SF6气体本身或者其与设备内部的绝缘材料相互作用会产生一定种类和数量的杂质。比如，SF6气体在电弧高温作用下，很少量的SF6会分解为有毒的SOF2、SO2F2、SF4和S0F4等，电弧熄灭后，大部分又可还原，仅有极少部分在重新结合的过程中与游离的金属原子及水发生化学反应，产生金属氟化物以及HF有毒性和腐蚀性物质。
[0003]可水解氟化物检测利用含硫、氧、氟化合物大多数可与水或碱发生化学反应测试SF6气体中可水解和可碱解氟化物的总量，如SF2, S2F2, SF4, SOF4等，方法较为简单。检测管是用指示剂颜色来判断SF6气体中某种组分的装置，比如目前应用比较多的HF，H2S以及SO2检测管，该装置定量困难。
[0004]目前，SF6的分析检测装置主要有色谱仪、红外光谱仪(FTIR)、电化学分析仪等。法国工业电气试验中心曾经制备色谱对于SF6分解产物进行分离制备，然后分别用气相色谱仪，红外分光光度计定性鉴定出十余种杂质组分、得过的研究人员还通过红外分光光度计与模拟开关电弧放电直接连接测量的放安抚进行了 SF6分解产物的红外分析，还研制出检测杂质总浓度的动态离子仪。红外光谱仪可以大概判断气体中杂质含量的变化情况，但是杂质具体的组成和含量的大小，红外光谱仪则无能为力，解决这一问题可以用气相色谱仪和红外光谱仪联用，气相色谱仪可以先把SF6中气体杂质组分进行分离，通过快速傅里叶变换红外光谱仪对杂质进行定性和定量，红外光谱仪的缺点就是灵敏度较低。日本、法国、美国都曾经采用了色谱-质谱联用仪成功实现了近20种杂质组分的定性分析。电化学传感器也可以用来检测HF，H2S以及SO2，但是传感器寿命短，存在信号漂移和杂质间相互干扰问题。
[0005]上述检测装置均为离线监测，设备停电、停运对于生产过程来讲是一种损失。运行中的SF6绝缘电气设备针对气体现场只进行水分以及压力检测，内部状态气体成分诊断比较困难。
【发明内容】
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[0006]本实用新型为了克服现有检测装置无法测定电气系统SF6中总污染物含量的缺陷提供一种检测速度快、灵敏度高的电气设备中SF6气体品质的在线检测装置。
[0007]本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下:
[0008]一种电气设备中SF6气体品质的在线检测装置，采用在线质谱装置，由直接进样系统1、光电子电离源2、质量分析器3和信号接收与检测系统4构成。
[0009]1.各部件的结构
[0010]所述的直接进样系统1，由流量控制器、缓冲腔体、尾接管和毛细管组成。样品气体经过流量控制器进入缓冲腔体转换为低压低流速气体，再通过毛细管直接进入光电子电离源2，其余样品气体由尾接管流出直接进样系统I。使用的毛细管为熔融石英毛细管，内径50 μ m,长度 100cm。
[0011]所述的光电子电离源2，由光源，金属溢出电极，光电子加速电场和狭缝四个部分组成。利用光电效应，光照射到金属溢出电极上表面，溢出的光电子通过光电子加速电场控制其能量，当电子能量高于20eV可以电离化合物；
[0012]所述的质量分析器3，是在线质谱检测装置的主要组成部分，采用飞行时间质量检测器，由分析器加速电场，、无场飞行区，、反射器和离子探测器组成；利用相同的距离内，不同质荷比的离子飞行时间不同而区分开来；
[0013]所述的信号接收与检测系统，当不同质荷比的离子通过质量分析器进行分离以后，通过信号接收与检测系统进行探测，使用的是微通道板放大器，利用两片微通道板，离子的信号可以被放大106倍，被放大的电流信号转化成电压，利用数据采集卡得到信号强度，信号接收与检测系统记录不同时间的电压信号，得到不同质荷比与强度的质谱图；
[0014]2)各部件的连接关系
[0015]直接进样系统I与光电子电离源2通过直接进样系统I的毛细管连接、光电子电离源2与质量分析器3通过光电子电离源2的狭缝连接、质量分析器3通过数据传输线和信号接收与检测系统4连接。
[0016]检测分析在迁移管内完成，具体过程为:
[0017]I)根据SF6常规的杂质，先将已知浓度的SF6杂质标准气体进行不同浓度的稀释，通过在线质谱的测定得到杂质的定量标准曲线。经过稀释后的SF6杂质标准气体通过直接进样系统I的毛细管进入在线质谱的光电子电离源2进行电离，在线质谱的质量分析器4把电离后的离子根据质荷比的不同进行分离，测量得到不同质荷比化合物的峰强度，不同浓度的SF6杂质标准气体根据浓度和测定的峰强度，做出浓度-峰强度定量曲线，利用直线拟合的办法得到定量标准曲线；
[0018]2)将待分析的SF6气体，按照步骤I)进行分析，测量离子的峰强度；
[0019]3)将步骤2)测定的待测样品和标准样品的峰强度进行比较，将测定的样品强度带入定量标准曲线的方程，可以直接得到待测样品中杂质的浓度。
[0020]上述电子电离源2是利用真空紫外光照射于金属表面，金属表面溢出光电子，利用光电子加速电场调制光电子能量从而电离样品。
[0021]上述的光电子电离源2的光源是利用激光、真空紫外灯，或者放电所得。
[0022]与现有技术比较本实用新型的优点:
[0023]本实用新型在线质谱技术分辨率高，灵敏度好，可以实现快速分析，是SF6分解气体在线检测的优秀的潜在技术之一。光电效应产生的光电子通过电场调制后得到光电子电离源(PEI)可以实现样品电离，相对于传统EI电离源的热电子发射，PEI的冷电子发射允许该电离源在较高的气压下运行，从而可以通过增大进样量来提高质谱仪的灵敏度。并且，冷电子发射能测氧化性化合物，克服了传统EI电离源的缺点。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是本实用新型一种电气设备中SF6气体品质的在线检测装置结构示意图。
[0025]图中，直接进样系统1、光电子电离源2、质量分析器3、信号接收与检测系统4。
[0026]图2是本发明SF6气体放电产物离子峰图。
[0027]图3是本发明SF6气体放电过程产物离子峰连续监测谱图。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图和实施对本实用新型作进一步描述。
[0029]本实用新型一种电气设备中SF6气体品质的在线检测装置结构如图1所示，本实用新型采用在线质谱装置，由直接进样系统1、光电子电离源2、质量分析器3和信号接收与检测系统4构成。
[0030]1.各部件的结构
[0031]所述的直接进样系统1，由流量控制器、缓冲腔体、尾接管和毛细管组成。样品气体经过流量控制器进入缓冲腔体转换为低压低流速气体，再通过毛细管直接进入光电子电离源2，其余样品气体由尾接管流出直接进样系统I。使用的毛细管为熔融石英毛细管，内径50 μ m,长度 100cm。
[0032]所述的光电子电离源2，由光源，金属溢出电极，光电子加速电场和狭缝四个部分组成。利用光电效应，光照射到金属溢出电极上表面，溢出的光电子通过光电子加速电场控制其能量，当电子能量高于20eV可以电离化合物；
[0033]所述的质量分析器3，是在线质谱检测装置的主要组成部分，采用飞行时间质量检测器，由分析器加速电场，、无场飞行区，、反射器和离子探测器组成；利用相同的距离内，不同质荷比的离子飞行时间不同而区分开来；
[0034]所述的信号接收与检测系统，当不同质荷比的离子通过质量分析器进行分离以后，通过信号接收与检测系统进行探测，使用的是微通道板放大器，利用两片微通道板，离子的信号可以被放大106倍，被放大的电流信号转化成电压，利用数据采集卡得到信号强度，信号接收与检测系统记录不同时间的电压信号，得到不同质荷比与强度的质谱图；
[0035]2.各部件的连接关系
[0036]直接进样系统I与光电子电离源2通过直接进样系统I的毛细管连接、光电子电离源2与质量分析器3通过光电子电离源2的狭缝连接、质量分析器3通过数据传输线和信号接收与检测系统4连接。
[0037]检测分析在迁移管内完成，具体过程为:
[0038]1.根据SF6常规的杂质，先将已知浓度的SF6杂质标准气体进行不同浓度的稀释，通过在线质谱的测定得到杂质的定量标准曲线。经过稀释后的SF6杂质标准气体通过直接进样系统I的毛细管进入在线质谱的光电子电离源2进行电离，在线质谱的质量分析器4把电离后的离子根据质荷比的不同进行分离，测量得到不同质荷比化合物的峰强度，不同浓度的SF6杂质标准气体根据浓度和测定的峰强度，做出浓度-峰强度定量曲线，利用直线拟合的办法得到定量标准曲线；
[0039]2.将待分析的SF6气体，按照步骤I进行分析，测量离子的峰强度；
[0040]3.将步骤2测定的待测样品和标准样品的峰强度进行比较，将测定的样品强度带入定量标准曲线的方程，可以直接得到待测样品中杂质的浓度。
[0041]上述电子电离源2是利用真空紫外光照射于金属表面，金属表面溢出光电子，利用光电子加速电场调制光电子能量从而电离样品。
[0042]上述的光电子电离源2的光源是利用激光、真空紫外灯，或者放电所得。
[0043]本实用新型实施时:
[0044]光电子电离源2由光源，金属溢出电极，光电子加速电场和狭缝四个部分组成。光源使用商品化的低压放电氪灯，通过O型圈进行压紧固定，并由-1500V左右的直流高压电源模块供电，产生主光子能量为10.6eV的光子，光通量约为IXlO11光子/秒。在单光子电离模式下光电子电离源内部气压为17Pa左右,在光电子电离模式下内部气压为0.2pa。样品在光电子电离源2中电离产生的离子在光电子加速电场作用下垂直加速，经过传输进入带有反射器的质量分析器3中。本发明中所使用光电子电离源2的总功耗低于1.5W，灯功耗为0.3W，远低于传统EI电离源20-50W的功耗。低功耗性能能够满足微型移动式质谱仪对电离源的功率要求。
[0045]SF6气体放电产物的在线质谱快速检测:将SF6气体和空气的混合气体(体积比为4:1)通入外接模拟放电装置中，在5000V直流高压的条件下进行平面放电，得到的放电产物气体样品通过直接进样系统I的毛细管引入在线质谱进行检测。其中毛细管采用可加热的熔融石英毛细管(内径:50μπι，长度:100cm)，并采用硅胶垫压紧的方式与在线质谱腔体进行密封。
[0046]调节光电子电离源2的光电子能量为29eV，得到的SF6气体放电产物离子峰图如图2所示。SF6气体放电产物离子峰种类与质合比(m/z)的对应关系为:SF+(m/z，51)、OF2+ (m/z，54)、SF2+ (m/z，70)、SO2F+ (m/z, 83)、SiF3+ (m/z, 85)、SOF2+ (m/z, 86)、SF3+ (m/z，89)、SO2F2+或者 S2F2+(m/z，102)、SOF3+(m/z，105)、SF4+(m/z，108)、SF5+(m/z，127)。采用具有光电子电离源2的在线质谱，在低能光电子电离模式下，减少了碎片离子的产生，可以实现SF6气体放电产物的快速检测。
[0047]对SF6气体放电产物进行连续分析，得到的放电过程产物离子峰连续监测谱图如图3所示:在连续放电过程中，SF6气体放电产物离子峰信号强度随放电时间的增长而增加；放电停止后，信号强度恒定；放电中断一段时间后继续放电，信号强度在原有的基础上随放电时间继续增加。表明使用在线质谱的连续监测功能，通过对SF6气体放电产物的连续分析，根据其信号强度的变化，可以对电气设备中SF6气体品质进行在线监测。
【权利要求】
1.一种电气设备中SF6气体品质的在线检测装置，其特征在于，采用在线质谱装置，由直接进样系统(I)、光电子电离源(2)、质量分析器(3)和信号接收与检测系统(4)构成； 1)各部件的结构 所述的直接进样系统(I)，由流量控制器、缓冲腔体、尾接管和毛细管组成； 所述的光电子电离源(2)，由光源，金属溢出电极，光电子加速电场和狭缝四个部分组成； 所述的质量分析器(3)，是在线质谱检测装置的主要组成部分，由分析器加速电场、无场飞行区、反射器和离子探测器组成； 2)各部件的连接关系 直接进样系统(I)与光电子电离源(2)通过直接进样系统(I)的毛细管连接、光电子电离源(2)与质量分析器(3)通过光电子电离源(2)的狭缝连接、质量分析器(3)通过数据传输线和信号接收与检测系统(4)连接。
【文档编号】G01N27/64GK204028040SQ201420325880
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】唐彬, 赵无垛, 朱立平, 侯可勇, 黄云光, 李海洋, 李文武 申请人:广西电网公司电力科学研究院, 中国科学院大连化学物理研究所