一种用于x射线衍射测定的密封样品架的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，包括：加样口、样品槽、加样漏斗、密封塞；所述样品槽开设于所述密封样品架的上半部，所述加样口设置于所述样品槽的顶端或侧面，所述加样漏斗将环境敏感样品从所述加样口加入到所述样品槽中，当所述样品槽中的环境敏感样品填满后，用所述密封塞等封好所述加样口。
【专利说明】一种用于X射线衍射测定的密封样品架
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及密封样品架，特别是涉及一种用于环境敏感样品粉末X射线衍射测定时使用的密封样品架。
【背景技术】
[0002]目前，没有专门适用于理学粉末X射线衍射测定减少择优取向的密封样品架。现在粉末X射线衍射测定过程中，使用一种常规的玻璃或铝质样品架，样品首先加到样品槽中，再经过刮片压平后装入普通的密封塑料袋或密封塑料盒中，装调样品架进行粉末X射线衍射测定。制样过程主要存在以下缺点:①密封性差；②样品袋与样品间发生静电作用，样品易洒落；③制样过程中，样品受到外力作用易造成样品中晶体择优取向。NBS法是美国国家标准局(NBS) 1971年提出的制样方法，此方法中的样品架上所开的矩形槽一直延至左侧边缘，装样时用一平玻片盖在样品槽的表面上。用夹子把两者夹住，从而在两者之间形成一段空心墙，然后使样品架倒向竖立，样品粉末自由落下而装入矩形孔所形成的空心墙内，最后放平样品架，小心地移去其上所覆盖的平玻片，样品即可进行粉末X射线衍射分析。NBS法能较好地消除样品的择优取向，但其缺点是样品架转移难度极大，试样极易洒落，尤其在配置水平测角仪的粉末X射线衍射仪上(立式装调样品架)更是如此，操作成功的概率非常小，实际应用中并不可行。另外，该样品架并没有考虑环境敏感材料的分析应用。即使先用透明胶带密封样品槽正面，但因样品槽一直延至左侧边缘，样品架厚度又有限，装完试样后再密封这个较大边缘开口的难度是比较大的。另外，基于当时的实用计算机软件技术，采用化学计量学分峰程序处理样品槽密封胶带背底信号是相当困难的。
实用新型内容
[0003]本实用新型的目的在于提供一种用于X射线衍射测定的密封样品架，用于实现样品测定过程中密封性好，最大限度地避免由于制样过程中样品挤压引起的样品中待测晶体择优取向问题，以保证粉末X射线衍射测定结果准确可靠。
[0004]为了实现上述目的，本实用新型提供一种用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，包括:加样口、样品槽、加样漏斗、密封塞；
[0005]所述样品槽开设于所述密封样品架的上半部，所述加样口设置于所述样品槽的顶端或侧面，所述加样漏斗将环境敏感样品从所述加样口加入到所述样品槽中，当所述样品槽中的环境敏感样品填满后，用所述密封塞封好所述加样口。
[0006]所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述密封样品架为一个长方体结构。
[0007]所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述加样漏斗的出料口直径小于所述加样口的直径。
[0008]所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述密封塞的直径等于或大于所述加样口的直径。
[0009]所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述样品槽的容积为1.4cm3。
[0010]所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述样品槽用透明胶带密封。
[0011]所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述密封塞为硅橡胶密封塞等。
[0012]所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述加样口为圆形。
[0013]所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其中，所述环境敏感样品为负载型聚烯烃催化剂。
[0014]与现有技术相比，本实用新型所达成的技术效果是:
[0015]采用先将经干燥处理的样品架的样品槽和加样口分别用透明胶带或胶塞等密封后测定背底BG(Back Ground)衍射谱图，然后在手套箱中，从顶端(或侧面)小口用漏斗加入环境敏感样品，不用施加外力，样品自然填满样品槽后，用密封塞或透明胶带等封好，在粉末X射线衍射仪样品台上装调样品密封架，然后进行粉末X射线衍射测定，采用粉末X射线衍射仪配置的数据处理系统软件中的化学计量学分峰程序处理背底BG和环境敏感试样的混合衍射谱图，因减少了择优取向并消除了分析过程中环境因素的影响，能够准确得到样品的真实衍射谱图。
[0016]本实用新型提出的具体样品架适用于理学粉末X射线衍射仪，但不仅限于此，其设计思想是通用的。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1是本实用新型密封样品架的示意图；
[0018]图2A、图2B是本实用新型密封样品架装填试样前后的数码照片(1300万像素)；
[0019]图3是采用本实用新型密封样品架进行一个周期(连续7天)测定负载型聚烯烃催化剂的对比衍射谱图；
[0020]在图3中显示样品连续7天测定其衍射谱图没有变化，样品槽的密封性较好。图3中最下面的图是透明胶带衍射谱图(背底BG信号)；从自下往上的第2张图开始，分别为第1、2、3、4、5、6、7天透明胶带和试样的混合衍射谱图。
[0021]其中，附图标记:
[0022]I 密封样品架的外框架
[0023]2 加样口
[0024]3 样品槽
[0025]4 加样漏斗
[0026]5 密封塞
【具体实施方式】
[0027]以下结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细描述，但不作为对本实用新型的限定。
[0028]如图1所示，是本实用新型密封样品架的示意图。该密封样品架用于粉末X射线衍射测定时用的密封样品架I包括:加样口 2、样品槽3、加样漏斗4、密封塞5。
[0029]在传统理学粉末X射线衍射仪测定非环境敏感样品架的基础上，进行结构改进，利用具有可加工性能的惰性材质，通常为高分子树脂，在其样品槽3的顶端(或侧面)设有一个小的圆形加样口 2，一个大容积样品槽3及其简易密封(透明胶带即可)，一个加样漏斗4和一个密封塞5。
[0030]样品槽3设置于密封样品架I的中上部，样品槽3的容积约为1.4cm3，以充分满足粉末X射线衍射对样品厚度的要求，样品槽3的顶端(或侧面)带有一个加样口 2，样品槽3用透明胶带密封，密封塞5可以是硅橡胶密封塞5。
[0031]进一步地，密封样品架1，其整体形状满足理学粉末X射线衍射仪所用样品架的尺寸但不仅限于此，其适用于所有的粉末X射线衍射仪。
[0032]进一步地，样品槽3用透明胶带密封。
[0033]进一步地，加样漏斗4的出料口直径小于加样口 2的直径。
[0034]进一步地，密封塞5的直径等于或略大于加样口 2的直径，主要起到密封作用，以保证密封效果。
[0035]密封样品架I的结构满足传统理学粉末X射线衍射测定的要求，加样漏斗4的出料口直径应小于加样口 2的直径，这样能够保证样品不撒落。
[0036]密闭条件下测定对环境敏感的样品需要密封样品架1，应用于粉末X射线衍射测定负载型聚烯烃催化剂。密封样品架I整体可为一个长方体结构，材质为不与催化剂反应的惰性材料，在其中上半部开有一个样品槽3，待测试样装入其中。样品槽3的顶端(或侧面)开有一个小孔为加样口 2，小孔目的是向用透明胶带密封好的样品槽3中添加样品，小孔2配有一个大小合适的硅橡胶胶塞5或用透明胶带、橡皮泥密封，样品加好后将加样口 2密封。
[0037]在进行如上设置后，该密封样品架I主要用来减少择优取向；适用于遇到空气中的水氧发生水解、氧化，影响测定结果的负载型聚烯烃催化剂，能将待测试样与空气中氧气、水分隔绝，消除测定过程中外界因素对试样粉末X射线衍射测定的影响。实际应用也不仅限于负载型聚烯烃催化剂，可将其扩展至其它环境敏感材料。
[0038]下面进一步描述密封样品槽的操作过程:
[0039]在手套箱(指充满氮气的无水无氧环境的密闭设备)中，先将经干燥处理的样品架I的样品槽3和加样口 2用透明胶带或胶塞等密封，以防止水、氧气等的侵入，再用粉末X射线衍射仪测定背底BG衍射谱图，得到BG信号，这部分属于空白测定；
[0040]测完BG信号后，再于手套箱中，打开加样口 2的密封(透明胶带或胶塞等)，从加样口 2用合适的加样漏斗4加入样品(环境敏感样品)，不用施加外力，样品仅在重力作用下，自然填满样品槽3后，用密封塞5或透明胶带等再次封好加样口 2，放入粉末X射线衍射仪中进行测定，得到BG与环境敏感样品的混合衍射谱图，以备后续数据处理。经粉末X射线衍射仪配置的化学计量学分峰程序处理背底BG信号后，能够得到样品的真实衍射谱图，测定结果准确可靠。另外，实际分析表明:背底BG衍射信号不干扰环境敏感样品如负载型聚烯烃催化剂及其原料MgCl2、TiCl3等的X射线衍射分析。
[0041]如图2A、图2B所示，是本实用新型密封样品架装填试样前后的数码照片(1300万像素)。
[0042]从图2A、图2B装填试样前后的对比图可以看出，由于样品槽3的密封效果好，环境敏感样品填装过程没有发生吸水、发粘结团现象，同时样品在填装过程中没有受到外界压力，仅靠重力自然填满整个样品槽，能够避免择优取向问题。
[0043]如图3所示，是采用本实用新型密封样品架进行一个周期(连续7天)测定负载型聚烯烃催化剂的对比衍射谱图。
[0044]将密封好的样品架I (未加样品)以及密封后并添加样品的样品架I进行连续7天的测定，测定结果见图3。
[0045]在图3中，显示试样连续7天测定其衍射谱图没有变化，样品槽3的密封性能较好。图3中最下面的图是透明胶带衍射谱图(背底BG信号)；从自下往上的第2张衍射谱图开始，分别为第1、2、3、4、5、6、7天透明胶带和试样的混合衍射谱图。
[0046]在图3中，所采用的衍射仪为粉末X射线衍射仪，如日本理学D/max-2500/PC型，布拉格-布伦塔诺(Bragg-Brentano)光学系统；横坐标:衍射角2 Θ (单位:度);纵坐标:X射线衍射峰的强度(Intensity，counts ;单位:脉冲计数)。
[0047]从图3中可以看出，放置7天过程中，MgCl2晶体峰无任何变化，表明采用本技术进行敏感样品的测定时，密封效果好，试样无吸水而造成晶体的晶型发生转变的现象。PDF#03-0854和PDF#25_1156分别为两种晶型MgCl2在国际衍射数据中心(ICDD)智能数据库TOF-2等中的粉末衍射数据文件编码。
[0048]本实用新型提供了一种用于粉末X射线衍射测定环境敏感样品的专用密封样品架，实现试样测定过程中密封性好，最大限度地避免由于制样过程中样品挤压引起的试样中待测晶体择优取向问题，以保证粉末X射线衍射测定结果准确可靠。
[0049]当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本实用新型做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型所附的权利要求的保护范围。
【权利要求】
1.一种用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，包括:加样口、样品槽、加样漏斗、密封塞； 所述样品槽开设于所述密封样品架的上半部，所述加样口设置于所述样品槽的顶端或侧面，所述加样漏斗将环境敏感样品从所述加样口加入到所述样品槽中，当所述样品槽中的环境敏感样品填满后，用所述密封塞封好所述加样口。
2.根据权利要求1所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，所述密封样品架为一个长方体结构。
3.根据权利要求1所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，所述加样漏斗的出料口直径小于所述加样口的直径。
4.根据权利要求1所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，所述密封塞的直径等于或大于所述加样口的直径。
5.根据权利要求1所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，所述样品槽的容积为1.4(31113。
6.根据权利要求1所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，所述样品槽用透明胶带密封。
7.根据权利要求1所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，所述密封塞为硅橡胶密封塞。
8.根据权利要求1所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，所述加样口为圆形。
9.根据权利要求1所述的用于X射线衍射测定的密封样品架，其特征在于，所述环境敏感样品为负载型聚烯烃催化剂。
【文档编号】G01N23/20GK204255712SQ201420620669
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】李瑞峰, 王秀绘 申请人:中国石油天然气股份有限公司