一种测试煤沥青流变性的方法与流程

本发明涉及一种测试煤沥青流变性的方法。

背景技术：

测量流体的流变性能的方法包括毛细管法、落体法、旋转法和振动法等，通常采用旋转黏度计研究液体状态下煤沥青的流变性能。液态煤沥青是非牛顿液体，剪切应力与剪切速率不是一个固定比值。对于非牛顿液体，这样测得的黏度称为表观黏度。随着煤沥青受热温度的提高，表观黏度数值呈现先快速下降、后缓慢下降的规律。但在某一具体的测量温度点，煤沥青某的表观黏度受到保温时间和检测仪器转子扭矩的影响较大。

在某个温度测点，随着保温时间的延长，煤沥青的表观黏度也在缓慢的变化。由于不同研究人员对黏度是否已经稳定看法不同，没有确定的标准，造成了同一种煤沥青在相同温度点测量的表观黏度数值存在差异。煤沥青流变性能的研究需要连续测量不同温度点的表观黏度，前一个温度的测量方法和结果，会间接影响到其它温度点表观黏度数值的差异。

在测量煤沥青的表观黏度时，旋转黏度计转子在液体中受到阻力称之为扭矩，以百分计标度，设备制造商规定百分计标度在20％-90％或10％-90％之间为正常值。但是不同百分计标度下测量的表观黏度是存在一定数值的差异。转子低速转动会使得测试时间延长，长时间高温下的煤沥青组分将发生变化，表观黏度有增大趋势，同样造成了测量值的差异。

炭材料生产中，需要根据煤沥青的流变性能确定混捏和成型工艺参数，不准确的表观黏度数值将会误导工艺参数的制订，造成产品缺陷，甚至废品。

技术实现要素：

本发明的目的是针对上述已有技术的不足，提供一种能提高煤沥青表观黏度测量准确性，减少不同实验室表观黏度测量值的差异的测试煤沥青流变性的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种测试煤沥青流变性的方法，其特征在于使用旋转黏度计测量煤沥青表观黏度，转子扭矩百分计标度控制为40％-60％。

本发明的一种测试煤沥青流变性的方法，其特征在于测量某一温度点的表观黏度时，每间隔3分钟-10分钟记录一次表观黏度，当相邻两次表观黏度变化率不大于2％时，记录为当前温度点的表观黏度。

本发明的一种测试煤沥青流变性的方法，其特征在于根据不同温度点的表观黏度测量数值绘制温度-表观黏度曲线，使用excel或Origin等有数据处理功能的软件，利用软件中曲线拟合功能，对绘制的温度-表观黏度曲线做3次-6次多项式拟合，得到温度-表观黏度关系的拟合曲线及其方程式y＝ax⁶+bx⁵+cx⁴+dx³+ex²+fx+g，其中y是表观黏度，mPas；x是测试温度-软化点温度，℃；a、b、c、d、e、f和g是常数(由于不同工艺制度下生产的沥青存在组成成份差异，因此不同沥青的常数是不一样的数值)，其中拟合优度R²大于0.98。

本发明的的一种测试煤沥青流变性的方法，其特征在于是利用温度-表观黏度关系的拟合曲线方程式计算出测量范围内任意温度点的煤沥青表观黏度。

针对本发明的一种测试煤沥青流变性的方法，研究人员根据不同温度点的表观黏度数值，借助阿累尼乌斯方程绘制拟合曲线，建立了测量范围内任意温度点与表观黏度对应关系(见附图1)。从图中可以看到，低温段测量值和拟合值差异较大，随着温度升高，两者的差异变小。

本发明的一种测试煤沥青流变性的方法，能提高煤沥青表观黏度测量准确性，减少不同实验室表观黏度测量值的差异，为炭材料生产中混捏和成型工艺参数的确定提供科学的数据保障，从而为生产出高品质的炭素产品提供保障。

附图说明

图1为测量范围内任意温度点与表观黏度对应关系图。

图2为实施例1中根据不同温度点的表观黏度数值绘制温度-黏度曲线图。

图3为实施例2中根据不同温度点的表观黏度数值绘制温度-黏度曲线。

图4为实施例3中根据不同温度点的表观黏度数值绘制温度-黏度曲线。

图5为实施例3中在高于软化点温度值48℃-98℃区间(即150℃-200℃)，绘制温度-黏度曲线图。

具体实施方式

一种测试煤沥青流变性的方法，使用旋转黏度仪测量髙温下煤沥青的表观黏度。在黏度的测量过程中，转子插入盛有煤沥青的样品筒中。通过测量转子在煤沥青中旋转所产生的扭矩来测量旋转的相对阻力，扭矩与速率的比值决定煤沥青表观黏度。测量中，需要控制转子扭矩百分计标度在40％-60％，每间隔3分钟-10分钟记录一次表观黏度，计算相邻两次表观黏度变化率。当相邻两次表观黏度变化率不大于2％时，记录为当前温度点的表观黏度。

将温度和该温度下测量的表观黏度值输入excel或Origin等有数据处理功能的软件中，x轴表示温度、y轴表示黏度值，绘制温度-表观黏度曲线。利用软件中曲线拟合功能，对绘制的温度-表观黏度曲线做3次-6次多项式拟合，得到温度-表观黏度关系的拟合曲线及其方程式y＝ax⁶+bx⁵+cx⁴+dx³+ex²+fx+g，其中y是表观黏度，mPas；x是测试温度-软化点温度，℃；a、b、c、d、e、f和g是常数，其中拟合优度R²大于0.98。利用温度-表观黏度关系的拟合曲线方程式计算出测量范围内任意温度点的煤沥青表观黏度。

实施例1

将一种煤沥青除水处理后，制成粉末，并分析煤沥青的软化点为103.5℃。

按照旋转黏度仪操作规程测量煤沥青表观黏度，初始温度的选定范围是软化点温度值增加10℃-30℃(即113.5℃-143.5℃)，本次的初始温度定为120℃。调节转子扭矩百分计标度控制在40％-60％，每5分钟记录一次表观黏度，计算相邻两次表观黏度变化率。当表观黏度变化率小于1％，记录为120℃的表观黏度。提高5℃做下一温度点的表观黏度测量，重复上述操作，最高温度增加到200℃。煤沥青表观黏度分析数据见附表1。

根据不同温度点的表观黏度数值绘制温度-黏度曲线(见附图2)，利用5次多项式对其拟合(图中虚线)，得到的温度-表观黏度关系方程式为y＝-0.0004x⁵+0.1339x⁴-16.886x³+1038x²-31282x+375224，R²＝0.9974。可以利用方程式计算出测量范围内任意温度点的煤沥青表观黏度。

实施例2

将一种煤沥青除水处理后，制成粉末，并分析煤沥青的软化点为100℃。

按照旋转黏度仪操作规程测量煤沥青表观黏度，初始温度的选定范围是软化点温度值增加10℃-30℃(即110℃-130℃)，本次的初始温度定为120℃。调节转子扭矩百分计标度控制在40％-60％，每3分钟记录一次表观黏度，计算相邻两次表观黏度变化率。当表观黏度变化率小于0.6％，记录为120℃的表观黏度。提高5℃做下一温度点的表观黏度测量，重复上述操作，最高温度增加到200℃。煤沥青表观黏度分析数据见附表2。

根据不同温度点的表观黏度数值绘制温度-黏度曲线(见附图3)，利用5次多项式对其拟合(图中虚线)，得到的温度-表观黏度关系方程式为y＝-0.0005x⁵+0.1662x⁴-22.374x³+1474.2x²-47750x+614139，R2＝0.998。可以利用方程式计算出测量范围内任意温度点的煤沥青表观黏度。

实施例3

将一种煤沥青除水处理后，制成粉末，并分析煤沥青的软化点为102℃。

按照旋转黏度仪操作规程测量煤沥青表观黏度，初始温度的选定范围是软化点温度值增加10℃-30℃(即112℃-132℃)，本次的初始温度定为120℃。调节转子扭矩百分计标度控制在40％-60％，每10分钟记录一次表观黏度，计算相邻两次表观黏度变化率。当表观黏度变化率小于2％，记录为120℃的表观黏度。提高5℃做下一温度点的表观黏度测量，重复上述操作，最高温度增加到200℃。煤沥青表观黏度分析数据见附表3。

根据不同温度点的表观黏度数值绘制温度-黏度曲线(见附图4)，利用6次多项式对其拟合(图中虚线)，得到的温度-表观黏度关系方程式为得到的温度-表观黏度关系方程式为y＝0.000007x⁶-0.002891x⁵+0.457208x⁴-37.706975x³+1716.274855x²-41224.581186x+415491.012556，R²＝0.999098。可以利用方程式计算出测量范围内任意温度点的煤沥青表观黏度。

在高于软化点温度值48℃-98℃区间(即150℃-200℃)，绘制温度-黏度曲线(见附图5)，利用3次多项式对其拟合(图中虚线)，得到的温度-表观黏度关系方程式为得到的温度-表观黏度关系方程式为y＝-0.0299x³+7.6232x²-652.2x+18939，R2＝0.9972。可以利用方程式计算出上述温度范围内任意温度点的煤沥青表观黏度。

表1

表2

表3