一种评估矿物原料的方法与流程

本发明涉及一种评估矿物原料的方法，尤其涉及评估矿物原料高温熔化难易程度的方法。

背景技术：

矿物原料是硅酸盐工业的主要生产原料，其品味的优劣决定着硅酸盐工业的能耗及产品质量。

目前，矿物原料熔化难易程度主要有测试原料成分、鉴定矿物的矿相结构组成、原料中的重矿物等方法来评价。其中，原料成分测试结果主要以各种氧化物的形式来表示，不能确切地显示矿物原料的熔化难易程度；矿相组成虽然从微观结构上表明了矿物原料的结构组成，确定原料的种类，但有些物相存在着不同的晶系和晶体结构，其熔化温度也有所差异，故达不到准确地评判矿物原料的熔化难易程度。

原料中的重矿物，一般定义为矿物原料中密度大于石英砂(ρ＝2.65g/cm³)的矿物。因此，测定矿物原料中重矿物含量不一定完全是难熔物质，以重矿物含量多少来评判矿物原料的熔化难易程度有所片面。此外，重矿物的检测所用试剂含有毒性，长期操作存在中毒风险，且试验周期长。

技术实现要素：

本发明旨在解决上面描述的问题。本发明的目的在于为硅酸盐工业，特别是玻璃工业提供一种评估矿物原料易熔性的方法。该方法不仅能够准确地评价矿物原料的熔化难易程度，还具有快速、操作简单、无毒等优势。

本发明提供一种评估矿物原料的方法，包括以下步骤：

1S:取助熔剂于坩埚，并置于热分析仪炉体中；

2S:控制热分析仪炉体升温至预定温度，随后随炉冷却至室温，生成助熔剂的热焓、重量百分比与温度的关系曲线；

3S:取矿物原料与助熔剂，以预定的质量比混合均匀，形成矿物原料与助熔剂的混合物；

4S:取步骤3S中矿物原料与助熔剂的混合物于坩埚，并置于热分析仪炉体中；

5S:控制热分析仪炉体升温至所述预定温度，随后随炉冷却至室温，生成矿物原料与助熔剂的混合物的热焓、重量百分比与温度的关系曲线；

6S:以步骤5S与步骤2S所得的助熔剂的热焓、重量百分比与温度的关系曲线和矿物原料与助熔剂的混合物的热焓、重量百分比与温度的关系曲线作差，以获得矿物原料的熔化温度及重量百分比。

其中，所述步骤3S中所述预定的质量比为0.5：1～3.5：1。

其中，所述步骤3S中所述预定的质量比为1.5：1～3：1。

其中，所述步骤2S和步骤5S的升温速率为5-20℃/min，所述预定温度为1400-1550℃。

其中，所述预定温度为1450-1500℃。

其中，其特征在于，所述助熔剂为硼酸、无水四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或多种。

其中，其特征在于，所述矿物原料为硅质原料、含铝原料中的一种或多种。

其中，所述硅质原料包括砂岩、石英、粘土中的一种或多种。

其中，所述含铝原料包括高岭土、叶腊石、长石中的一种或多种。

本发明还提供了一种评估矿物原料的方法在评估矿物原料高温熔化难易程度上的应用。

本发明的评估矿物原料的方法，通过对矿物原料进行加热，得到矿物原料加热过程热焓变化、重量百分比与温度的关系曲线，据此可以得到矿物原料的熔化温度。

首先将助熔剂置于坩埚，再放置于热分析仪炉体中进行升温至预定温度，随炉冷却至室温，可以得到助熔剂的热焓、重量百分比与温度的关系曲线；其中，坩埚为刚玉坩埚，热分析仪的炉体材质为碳化硅，最高使用温度能达到1550℃，可提供均匀的温度场，内置精密天平和传感器，能自动精确记录加热过程物体热焓变化和质量变化。

然后再将矿物原料与助熔剂以预定的质量比混合均匀后置于坩埚，再放置于热分析仪炉体中升温至预定温度，随炉冷却至室温，得到矿物原料与助熔剂的混合物的热焓与重量百分比与温度的关系曲线。其中，矿物原料需要满足实际生产粒度要求，具体地，粒径大于0.075mm的颗粒含量小于0.1％。

利用软件曲线相减功能，将矿物原料与助熔剂的混合物与助溶剂热焓、重量百分比与温度关系曲线作差，得到矿物原料的热焓、重量百分比与温度的关系曲线。热焓曲线的一个峰值代表物质的一个化学反应，如熔化、相变等，据此，可以读出原料熔化温度及重量百分比，同时观察步骤5S冷却后坩埚里样品的熔化状态，是否残留未熔物体，用以评估矿物原料的熔化难易程度。

矿物原料与助熔剂的质量比对于评估矿物原料的准确性有很大的影响。比值过低，矿物原料本身熔化温度高，在实验室条件下，很难达到很高的温度，且浪费资源；比值过高，矿物原料相对用量就少，影响结果的可信度。本发明的发明人经过多次试验，得出矿物原料与助熔剂的质量比为0.5：1～3.5：1，进一步优选的，为1.5：1～3：1。

为得到较好的矿物加热分析曲线，根据矿物的特征及仪器性能，步骤2S和步骤5S的升温速率为5-20℃/min，预定温度为1400-1550℃，进一步优选的，为1450-1500℃。

本发明中采用的助溶剂为硼酸、无水四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或多种，上述化合物加热过程反应稳定，其特征温度与所分析矿物的特征温度无重合。

本发明所要评估的矿物原料为硅质原料、含铝原料中的一种或多种。其中，硅质原料包括砂岩、石英、粘土中的一种或多种；含铝原料包括高岭土、叶腊石、长石中的一种或多种。以上可以为原料中的任意一种，也可以是不同原料的混合物。其中，叶腊石包括低铝含量叶腊石和高铝含量叶腊石。

本发明中的重量变化百分比与温度的关系曲线，主要用以结合热焓与温度的关系曲线来确定原料加热过程的特征温度点，得到准确的熔化温度。

与现有技术相比，本发明能够准确地得到矿物原料的熔化温度，为硅酸盐工业生产工艺制度的制定提供合理的指导依据，本方法易于操作，快速准确，省时省力，无毒无污染。

附图说明

并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且与描述一起用于解释本发明的原理，在这些附图中，类似的附图标记用于表示类似的要素，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，而不是全部实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示出了根据本发明的评估矿物原料的方法的步骤图；

图2是本发明实施例1的原料加热过程热焓变化、重量百分比与温度的关系曲线；

图3是本发明实施例2的原料加热过程热焓变化、重量百分比与温度的关系曲线；

图4是本发明实施例3的原料加热过程热焓变化、重量百分比与温度的关系曲线；

图5是本发明实施例4的原料加热过程热焓变化、重量百分比与温度的关系曲线；

图6是本发明实施例5的原料加热过程热焓变化、重量百分比与温度的关系曲线；

图7是本发明实施例6的原料加热过程热焓变化、重量百分比与温度的关系曲线。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

本发明的评估矿物原料的方法，包括以下步骤：

1S:取助熔剂于坩埚，并置于热分析仪炉体中；

2S:控制热分析仪炉体升温至预定温度，随后随炉冷却至室温，生成助熔剂的热焓、重量百分比与温度的关系曲线；

3S:取矿物原料与助熔剂，以预定的质量比混合均匀，形成矿物原料与助熔剂的混合物；

4S:取步骤3S中矿物原料与助熔剂的混合物于坩埚，并置于热分析仪炉体中；

5S:控制热分析仪炉体升温至所述预定温度，随后随炉冷却至室温，生成矿物原料与助熔剂的混合物的热焓、重量百分比与温度的关系曲线；

6S:以步骤5S与步骤2S所得的助熔剂的热焓、重量百分比与温度的关系曲线和矿物原料与助熔剂的混合物的热焓、重量百分比与温度的关系曲线作差，以获得矿物原料的熔化温度及重量百分比。其中，步骤2S和步骤5S的升温速率为5-20℃/min，预定温度为1400-1550℃，进一步优选的，预定温度为1450-1500℃。

其中，矿物原料与助熔剂的质量比为0.5：1～3.5：1，进一步优选的，质量比为1.5：1～3：1。矿物原料为硅质原料、含铝原料中的一种或多种，硅质原料包括砂岩、石英、粘土中的一种或多种；含铝原料包括高岭土、叶腊石、长石中的一种或多种。助熔剂为硼酸、无水四硼酸锂、偏硼酸锂中的一种或多种

下面列出评估矿物原料方法的具体实施例：

实施例1

将5-10mg硼酸放入坩埚中，将坩埚放入热分析仪炉体中。热分析仪由室温以5℃/min的升温速率升至1500℃，随后随炉冷却至室温。得到硼酸热焓、重量百分比与温度关系曲线。

按石英粉：硼酸＝2:1的质量比混合均匀，取10-15mg样品置于坩埚(例如刚玉坩埚)中，将坩埚放入热分析仪炉体中。热分析仪由室温以5℃/min的升温速率升至1500℃，随炉冷却至室温。得到石英粉和硼酸的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，利用软件曲线相减功能，将其与硼酸热焓、重量百分比与温度关系曲线作差，得到石英粉的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，如图2所示，热焓曲线的一个峰值代表物质的一个化学反应，如熔化、相变等，据此，可以读出原料熔化温度为1470.8℃。将冷却后的坩埚从热分析炉体中取出，可明显发现坩埚里无残留未熔化物质。

实施例2

将5-10mg硼酸放入坩埚中，将坩埚放入热分析仪炉体中。热分析仪由室温以10℃/min的升温速率升至1500℃，随后随炉冷却至室温。得到硼酸热焓、重量百分比与温度关系曲线。

按低铝含量叶腊石：硼酸＝2:1的质量比混合均匀，取10-15mg样品置于坩埚中，放入热分析仪炉体中。热分析仪在由室温以10℃/min的升温速率升至1500℃，随炉冷却至室温。得到低铝含量叶腊石和硼酸的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，利用软件曲线相减功能，将其与硼酸热焓、重量百分比与温度关系曲线作差，得到低铝含量叶腊石的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，如图3所示，可以读出原料熔化温度为1472.8℃。将冷却后的坩埚从热分析炉体中取出，可明显发现坩埚里无残留未熔化物质。

实施例3

将5-10mg硼酸放入坩埚中，将坩埚放入热分析仪炉体中。热分析仪由室温以15℃/min的升温速率升至1500℃，随后随炉冷却至室温。得到硼酸热焓、重量百分比与温度关系曲线。

按高铝含量叶腊石：硼酸＝2:1的质量比混合均匀，取10-15mg样品置于刚玉坩埚中，放入热分析仪炉体中。热分析仪在由室温以15℃/min的升温速率升至1500℃，随炉冷却至室温。得到高铝含量叶腊石和硼酸的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，利用软件曲线相减功能，将其与硼酸热焓、重量百分比与温度关系曲线作差，得到高铝含量叶腊石的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，如图4所示，可以读出原料熔化温度为1477.5℃。将冷却后的坩埚从热分析炉体中取出，可明显发现坩埚里尚有少量未熔化物质。

实施例4

将5-10mg硼酸放入坩埚中，将坩埚放入热分析仪炉体中。热分析仪由室温以20℃/min的升温速率升至1500℃，随后随炉冷却至室温。得到硼酸热焓、重量百分比与温度关系曲线。

按高岭土：硼酸＝2:1的质量比混合均匀，取10-15mg样品置于刚玉坩埚中，放入热分析仪炉体中。热分析仪在由室温以20℃/min的升温速率升至1500℃，随炉冷却至室温。得到高岭土和硼酸的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，利用软件曲线相减功能，将其与硼酸热焓、重量百分比与温度关系曲线作差，得到高岭土的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，如图5所示，无熔化特征温度点。说明高岭土不易于熔化，将冷却后的坩埚从热分析炉体中取出，可明显发现坩埚里还残留部分未熔化的原料。

实施例5

将5-10mg硼酸放入坩埚中，将坩埚放入热分析仪炉体中。热分析仪由室温以10℃/min的升温速率升至1550℃，随后随炉冷却至室温。得到硼酸热焓、重量百分比与温度关系曲线。

按高岭土：硼酸＝1:1的质量比混合均匀，取10-15mg样品置于刚玉坩埚中，放入热分析仪炉体中。热分析仪在由室温以10℃/min的升温速率升至1550℃，随炉冷却至室温。得到高岭土和硼酸的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，利用软件曲线相减功能，将其与硼酸热焓、重量百分比与温度关系曲线作差，得到高岭土的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，如图6所示，可以读出原料熔化温度为1460.8℃。说明高岭土在该矿物原料助熔剂质量比下可以融化。将冷却后的坩埚从热分析炉体中取出，可明显发现坩埚里无残留未熔化的原料。

实施例6

将5-10mg无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物放入坩埚中，将坩埚放入热分析仪炉体中。热分析仪由室温以10℃/min的升温速率升至1500℃，随后随炉冷却至室温。得到无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物热焓、重量百分比与温度关系曲线。

按石英粉：无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物＝2.5:1的质量比混合均匀，取10-15mg样品置于刚玉坩埚中，放入热分析仪炉体中。热分析仪在由室温以10℃/min的升温速率升至1500℃，随炉冷却至室温。得到石英粉与无水四硼酸锂和偏硼酸锂的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，利用软件曲线相减功能，将其与无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合物的热焓、重量百分比与温度关系曲线作差，得到石英粉的热焓、重量百分比与温度的关系曲线，如图7所示，可以读出原料熔化温度为1470.2℃。将冷却后的坩埚从热分析炉体中取出，可明显发现坩埚里无残留未熔化物质。

以上图2-图7中，X轴代表温度，Y1轴代表热焓，Y2轴代表重量百分比；曲线A为热焓与温度的关系曲线，曲线B为重量百分比与温度的关系曲线。

本发明的评估矿物原料的方法经过大量的实验，得出矿物原料与助熔剂的质量比为0.5：1～3.5：1，进一步优选的，为1.5：1～3：1。下面给出不同的矿物原料和助溶剂在不同的质量比下，实验测得的原料熔化温度数据情况，如表1和表2所示。

表1

表2

由上表可以看出，在本发明矿物原料与助溶剂的质量比范围外的质量比，在质量比比值过低或过高的情况下，无熔化特征温度点，不能准确地读出矿物原料的温度。

综上，本发明的评估矿物原料易熔性的方法，能够准确地评价矿物原料的熔化难易程度，还具有快速、操作简单、无毒等优势。

最后应说明的是：在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。