一种辣椒干色价的近红外测定方法与流程

本发明涉及一种植物色素的检测方法，尤其是一种辣椒干色价的近红外测定方法。
背景技术：
：传统的辣椒产业是以直接食用为目的的，随着辣椒产业的做大，辣椒深加工技术也越来越成熟。现代的辣椒深加工产业逐渐形成两极分化，一方面是追求辣椒的调味作用，另一方面是追求辣椒中色素的着色功能。辣椒干是当前天然色素行业的重要原料，其产品辣椒红色素在食品、饲料、保健品等领域有着广泛应用。辣椒干的色价是评价辣椒中色素含量高低的唯一指标，是其收购定价的主要依据。美国香料贸易协会标准规定，A级辣椒色素含量应达到240SATA以上，B级为140～200SATA，C级为70～140SATA。GB1886.34-2015《食品安全国家标准食品添加剂辣椒红》中规定了辣椒提取物中辣椒红的色价测定方法。传统的辣椒干色价测定方法使用丙酮溶剂，对操作人员的伤害较大，且需要萃取2h，整个检测周期长达十几个小时，效率较低。随着商业活动频率的增加，传统方法已经不适于大批量样品的高效和快速测定，因此需要建立一种快速、准确和安全的辣椒色价检测方法，为辣椒色价的质量评价提供依据。近年来，近红外光谱技术在农产品、中药等质量分析方面已经得到了广泛的应用，已经有相关辣椒中辣度的研究报道，但在辣椒色价方面的应用却没有研究，尤其是以粉碎、筛分分级后的辣椒粉为原料，进行近红外检测的研究鲜有报道；同时，由于辣椒干中的色素含量一般在10%以内，辣椒籽和辣椒皮的近红外光谱又有明显差异，单靠常规的近红外扫描技术根本无法达到准确扫描的效果。因此，建立一种辣椒干色价的近红外测定方法，对于以辣椒着色为目的辣椒深加工产业具有重要的意义，能够对该产业的发展产生较大的推动作用。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种快速、准确的辣椒干色价的近红外测定方法。为解决上述技术问题，本发明所采取的方法步骤为：（1）选取具有代表性的辣椒干样品作为辣椒干样本；（2）将辣椒干样本切段、烘干，用超微粉磨粉碎后筛分，得到细辣椒粉和粗辣椒粉，分别称重；（3）用近红外光谱仪分别扫描细辣椒粉和粗辣椒粉，得到两部分辣椒粉的光谱信息；（4）用化学法分别测定细辣椒粉和粗辣椒粉的色价，通过各自重量的加权平均，计算得到辣椒干样本的色价；（5）对光谱信息进行预处理，提取校正集样本光谱的特征信息数据，结合步骤（4）所得辣椒干样本的色价，建立不低于200组的辣椒干色价的光谱校正模型；（6）将待测样品按照步骤（2）、（3）进行处理和近红外光谱扫描，扫描图谱经预处理，提取特征信息输入该校正模型，即可通过加权平均得到辣椒干的色价。本发明所述步骤（1）中，辣椒品种为新疆甜椒、新疆线椒、黄辣椒、金塔、美国红、望都红、印度特佳和/或河南朝天椒。本发明所述步骤（2）中，烘干温度为40～50℃，烘干后的水分含量为7wt%～15wt%。所述步骤（2）中，超微粉磨转速不低于5000转/分钟，磨体温度维持在40℃及以下。所述步骤（2）中，过120目筛进行筛分。本发明所述步骤（3）中，近红外光谱扫描范围为4300～9000cm-1，扫描方式为连续波长近红外扫描，采集方式为积分球漫反射。本发明所述步骤（5）和（6）中，预处理的方法均为MSC，S-G平滑方法和/或二阶求导方法。本发明所述步骤（5）中，采用偏最小二乘法建立光谱校正模型，PLS/PCR因子个数为13。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明具有分析速度快、效率高、成本低和准确度高的特点，且不使用任何化学试剂，是一种绿色环保的检测方法，对于快速评价辣椒干的色价具有极为重要的意义。本发明采用多种具有代表性的辣椒品种，色价范围宽，使模型有很好的适用性。本发明烘干时温度控制在40～50℃可以保证辣椒干的色价在烘干过程中不受到损失，且能较快的烘干。同时，本发明通过研究发现，烘干到7～15%水分的辣椒在经过超微粉碎时，辣椒皮和辣椒籽在粒度分布上有着明显差异，辣椒皮较干较脆，绝大部分能通过120目，而辣椒籽含油、略粘，绝大部分无法透过120目；由此将其分成两部分分别扫描，可以保障两类光谱信息的高度一致性、可重现性，只要做好重量的加权平均，检测效果即可达到最优。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。图1是未经预处理的辣椒干样本光谱图；图2是辣椒干样本的主成分分析press图；图3是校正集和验证集的实际值和计算值的关系散点图。具体实施方式下述实施例每步骤的数据处理化学计量软件TQAnalyst7.1中完成。实施例1－20：本辣椒干色价的近红外测定方法采用下述具体工艺。（1）选取具有代表性的、符合辣椒群体的常态分布规律辣椒干样品作为辣椒干样本，辣椒品种为新疆甜椒、新疆线椒、黄辣椒、金塔、美国红、望都红、印度特佳和河南朝天椒，色价范围为2～26；辣椒干样品不低于200组。（2）将辣椒干样本切段后，置于40～50℃烘箱中烘干，干燥至水分达到7%～15%，用超微粉磨粉碎；超微粉磨的粉碎参数为设备转速不低于5000转/分钟，粉碎期间对磨体外部持续通25℃以下的冷却水，保证磨体温度维持在40℃及以下；用120目不锈钢钢网筛进行筛分，得到筛下的细辣椒粉和筛上的粗辣椒粉。（3）在25℃下开启近红外光谱仪预热30min，分别取细辣椒粉和粗辣椒粉20g样品放于旋转样品杯中；采用连续波长近红外扫描中的漫反射模式采集光谱，扫描范围为4300～9000cm-1，分辨率16cm-1，采集样品的吸收光谱；为了克服样品粒度差异引起的光谱漂移，减少误差，每个样品重复装样至少3次，得到图1所示的校正集样本光谱，将该校正集样本光谱的计算平均值存于计算机软件中，备下一步构建色价校正模型使用。（4）用分光光光度计对上述细辣椒粉和粗辣椒粉分别按照化学法进行检测，记录检测结果；化学法检测工艺为：称取细辣椒粉（粗辣椒粉）样品1.0g左右至于100mL容量瓶中，加入丙酮到刻度线下2cm，于25℃条件下避光静置萃取1.5h，用丙酮定容摇匀，再静置0.5h；将上清液用丙酮稀释一定的倍数，用分光光度计在460nm波长处，以丙酮为参比液，于1cm比色皿中测定其吸光度。（5）近红外光谱预处理：采用多元散射校正方法（MSC）、S-G平滑方法和二阶导数对步骤（3）得到的校正集样本光谱进行预处理；结合处理后的图谱信息与步骤（4）的化学检测值，按照最小二乘法建立光谱校正模型；校正集和验证集的实际值和计算值的关系散点图见图3。（6）模型的验证：取大量已知色价的辣椒干样品，检验校正模型，重复步骤（2）、（3）后，利用步骤（5）光谱校正模型得到已知色价的辣椒干样品中色价的计算值，计算计算值与实际值的相关系数（Corr，Coeff）和方差（RMSEC），评价步骤（5）所得校正模型的可靠性，验证相关曲线见图2。（7）待测样品的分析：选取20个待测辣椒干样品重复步骤（2）和（3），将步骤（3）所得特征信息数据输入步骤（5）所得光谱校正模型中，通过重量加权平均计算，得到20个待测辣椒干样品中色价的模型预测值，该辣椒干色价的模型预测值与化学测定值的比较见表1。表1：待测样品的模型预测值与化学测定值批号模型预测值化学测定值差值偏差/%117.5317.66-0.13-0.7218.3118.84-0.53-2.8318.3818.66-0.28-1.5416.8916.40.493.0510.3610.54-0.18-1.7618.6918.420.271.5713.1413.48-0.34-2.5811.6311.91-0.28-2.4916.8517.15-0.3-1.71018.0618.39-0.33-1.81118.8219.09-0.27-1.41216.1916.3-0.11-0.71318.5118.380.130.71416.3216.190.130.81517.9317.680.251.41616.1415.790.352.21716.3616.080.281.71814.3714.260.110.81918.6918.420.271.52014.2514.2500.0（8）用成对t检验的方法检验本方法与步骤（4）所述化学法之间有无显著差异：对表1数据进行成对T检验，检验结果T=0.719.当T>0.05可以认为采用近红与化学检测法结果无显著差异，因此本方法的测定结果准确可靠。当前第1页1 2 3