本发明涉及检测
技术领域：
，具体涉及一种乙烯利的检测方法。
背景技术：
：乙烯利(iso通用名称：ethephon，化学名称：2-氯-乙基膦酸)，是一种优质高效植物生长调节剂，实验式为c2h6clo3p，结构式为乙烯利易被植物吸收，在植株体内迅速释放出乙烯，增强植株的过氧化酶活性，从而减少顶端优势，增加有效分蘖，使植株矮化健壮，防止倒伏；也可使植株雄性不育，提早结果，促进果实早熟、齐熟；还具有使棉花落叶、茶树脱蕾作用；也可以作为果实催熟剂使用。乙烯利广泛用于水稻、小麦、高粱、棉花、油菜、瓜类、番茄、香蕉、苹果、菠萝、橡胶树、烟叶等50多种粮食和经济作物上，乙烯利的应用研究发展迅速，对我国农业生产有着促进作用。乙烯利的检测方法对乙烯利的应用研究的起着重要作用。目前，乙烯利样品乙烯利的含量一般采用，将乙烯利样品中和至碱性，生成乙烯利二钠盐，加热后生成乙烯和磷酸二氢钠，用氢氧化钠滴定测定磷酸二氢钠含量，由此求算乙烯利质量分数。此方法仅能测定乙烯利原药或单剂中的乙烯利含量，当乙烯利样品中含干扰物质，例如磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢铵、磷酸、硫酸铵和与碱反应产生沉淀的离子时，乙烯利含量的测定会受到干扰，测定不正确。技术实现要素：有鉴于此，本申请提供了一种所述方法可用于检测含干扰物质的乙烯利样品，测定范围广，可用于检测乙烯利原药、单剂和复配制剂，且回收率、精确度高。为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种乙烯利的检测方法，包括：(1)取乙烯利样品加水溶解，得到第一待测溶液，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；(2)取另一相同乙烯利样品加水溶解后，加碱调节至碱性，反应得到中间产物，加热，直至所述中间产物完全分解，冷却，得到第二待测溶液；测定所述待测溶液中氯离子含量；(3)根据所述步骤(1)得到的所述第一待测溶液中游离氯离子含量和所述步骤(2)得到的第二待测溶液中氯离子含量，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量。优选的，所述乙烯利样品中乙烯利含量按下式计算：式中：x为以质量分数表示的所述乙烯利样品中乙烯利含量，数值以％表示；m1为氯离子摩尔质量，m1＝35.45g/mol；m2为乙烯利摩尔质量，m2＝144.5g/mol；x1为以质量分数表示的所述第一待测溶液中氯离子含量，数值以％表示，x2为以质量分数表示的所述第二待测溶液中氯离子含量，数值以％表示。优选的，所述第二待测溶液包括：乙烯、氯化盐、磷酸二氢盐。优选的，所述步骤(2)中所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠，所述中间产物为乙烯利二钠盐或乙烯利二钾盐。优选的，所述步骤(2)中加热温度为90～110℃。优选的，采用摩尔法、电位滴定法、共沉淀富集分光光度法、汞盐滴定法、硫氰酸汞分光光度法、离子色谱法、目视比浊法、离子选择电极法、原子吸收分光光度间接法、硝酸银容量法、硝酸汞容量法或硫氰化铵滴定法测定所述第一待测溶液中氯离子含量和所述第二待测溶液中氯离子含量。优选的，采用电位滴定法测定所述第一待测溶液中氯离子含量和所述第二待测溶液中氯离子含量。优选的，所述步骤(1)具体为取乙烯利样品加水溶解，得到第一待测溶液，加入硝酸溶液调节至呈酸性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至电位突跃为终点，测定所述第一待测溶液中氯离子含量。优选的，所述第一待测溶液中氯离子含量按下式计算：式中：x1为以质量分数表示的所述第一待测溶液中氯离子含量，数值以％表示；m1为氯离子摩尔质量，m1＝35.45g/mol；v1为测定所述第一待测溶液中氯离子含量所述步骤(1)消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位ml；m1为所述步骤(1)所取乙烯利样品质量，单位g；c为硝酸银标准滴定溶液浓度，单位mol/l。优选的，所述步骤(2)具体为取另一相同乙烯利样品加水溶解后，加碱调节至碱性，反应得到中间产物，加热，直至所述中间产物完全分解，冷却，得到第二待测溶液，加入硝酸溶液调节至呈酸性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至电位突跃为终点，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量。优选的，所述第二待测溶液中氯离子含量按下式计算：式中：x2为以质量分数表示的所述第二待测溶液中氯离子含量，数值以％表示；m1为氯离子摩尔质量，m1＝35.45g/mol；v2为测定所述第二待测溶液中氯离子含量所述步骤(2)消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位ml；m2为为所述步骤(2)所取乙烯利样品质量，单位g；c为硝酸银标准滴定溶液浓度，单位mol/l。优选的，所述乙烯利样品包括干扰物质，所述干扰物质为磷酸根离子、磷酸氢根离子、磷酸二氢根离子和与所述碱反应产生沉淀的离子中一种或多种。优选的，所述杂质离子为磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、磷酸氢铵、磷酸、硫酸铵和与碱反应产生沉淀的离子中一种或多种。优选的，与碱反应产生沉淀的离子为钙离子、镁离子或铝离子。优选的，所述乙烯利样品为乙烯利原药、乙烯利制剂，所述乙烯利制剂为乙烯利单剂或乙烯利复配制剂。优选的，所述乙烯利制剂剂型为水分散粒剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂或水剂。。优选的，所述乙烯利制剂剂型为可溶粉剂。优选的，所述第一待测溶液中氯离子含量为所述乙烯利样品中游离氯离子含量。优选的，所述第二待测溶液中氯离子含量为所述乙烯利样品中总氯离子含量。本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本发明通过测定乙烯利样品中乙烯利分解出的氯离子质量分数间接计算乙烯利样品中乙烯利的含量；可适应于测定乙烯利原药、乙烯利单剂或乙烯利复配制剂中乙烯利含量，对含干扰物质的乙烯利样品也能准确的测定乙烯利含量，检测精确度、回收率高；测定氯离子检测方法成熟多样，可满足不同检测精度要求及不同氯离子含量范围的检测，从而保证不同乙烯利含量的乙烯利样品测定需求，易于产业化应用；本发明测定过程中加热分解中间产物过程，使产生的乙烯与乙烯利合成工业反应生成一氯乙烷和/或二氯乙烷，加热挥发，保证了乙烯利样品测定乙烯利含量的准确性。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。实施例11、试验例一种乙烯利的检测方法，包括：(1)取1.5g乙烯利样品加100ml水溶解，得到第一待测溶液，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述乙烯利样品为含游离氯离子0.25～0.35wt％的乙烯利原药；(2)取另一相同0.1g乙烯利样品加100ml水溶解后，加碱调节至碱性，反应得到中间产物，90～110℃加热30min，直至所述中间体完全分解，冷却至15～30℃得到第二待测溶液，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量；所述碱为氢氧化钠，所述中间产物为乙烯利二钠；所述第二待测溶液包括：乙烯、氯化钠、磷酸二氢钠。(3)根据所述步骤(1)得到的所述第一待测溶液中游离氯离子含量和所述步骤(2)得到的第二待测溶液中氯离子含量，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，编号试验组1，实验结果见表1。其中，所述测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程具体为：加入3～4滴硝酸溶液调节至呈酸性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至电位突跃为终点，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量过程具体为：加入硝酸溶液调节至呈酸性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至电位突跃为终点，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量；所述第一待测溶液中氯离子含量按下式计算：所述第二待测溶液中氯离子含量按下式计算：所述乙烯利样品中乙烯利含量按下式计算：式中：x为以质量分数表示的所述乙烯利样品中乙烯利含量，数值以％表示；m1为氯离子摩尔质量，m1＝35.45g/mol；m2为乙烯利摩尔质量，m2＝144.5g/mol；x1为以质量分数表示的所述第一待测溶液中氯离子含量，数值以％表示，x2为以质量分数表示的所述第二待测溶液中氯离子含量，数值以％表示；v1为测定所述第一待测溶液中氯离子含量所述步骤(1)消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位ml；v2为测定所述第二待测溶液中氯离子含量所述步骤(2)消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位ml；m1为所述步骤(1)所取乙烯利样品质量，单位g；m2为为所述步骤(2)所取乙烯利样品质量，单位g；c为硝酸银标准滴定溶液浓度，单位mol/l。重复上述试验组1步骤，编号试验组2～5，实验结果见表1。2、对照例参照gb24750-2009，取试验例同一批次乙烯利样品加0.5mol/l氢氧化钠，百里香酚蓝为指示剂，中和至碱性，溶液由黄色变为蓝色；沸水浴加热生成乙烯和磷酸二氢钠，冷却，用0.1mol/l氢氧化钠滴定磷酸二氢钠至溶液由黄色变为蓝色为终点，得到乙烯利的质量分数，编号对照组组1，实验结果见表1。重复上述对照组1步骤，编号对照组2～5，实验结果见表1。表1乙烯利原药测定结果由表1可知，同一批乙烯利原药，采用本发明所述检测方法，乙烯利质量分数在74.5％-74.6％，对照例检测结果为74.2％-74.4％，本发明检测方法的数据波动范围要比对照例小0.1％，因此本发明检测方法更准确稳定。实施例21、试验例一种乙烯利的检测方法，包括：(1)取3.75g乙烯利样品加100ml水溶解，得到第一待测溶液，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述乙烯利样品为含游离氯离子0.25～0.35wt％的40％乙烯利水剂；(2)取另一相同0.19g乙烯利样品加100ml水溶解后，加碱调节至碱性，反应得到中间产物，90～110℃加热30min，直至所述中间体完全分解，冷却至15～30℃得到第二待测溶液，测定所述第二待测溶液中氯离子含量；所述碱为氢氧化钾，所述中间产物为乙烯利二钾；所述第二待测溶液包括：乙烯、氯化钾、磷酸二氢钾。(3)根据所述步骤(1)得到的所述第一待测溶液中游离氯离子含量和所述步骤(2)得到的第二待测溶液中氯离子含量，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，编号试验组a，实验结果见表2。其中，所述测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程具体为：加入3～4滴硝酸溶液调节至呈酸性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至电位突跃为终点，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量过程具体为：加入硝酸溶液调节至呈酸性，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至电位突跃为终点，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量；所述第一待测溶液中氯离子含量按下式计算：所述第二待测溶液中氯离子含量按下式计算：所述乙烯利样品中乙烯利含量按下式计算：式中：x为以质量分数表示的所述乙烯利样品中乙烯利含量，数值以％表示；m1为氯离子摩尔质量，m1＝35.45g/mol；m2为乙烯利摩尔质量，m2＝144.5g/mol；x1为以质量分数表示的所述第一待测溶液中氯离子含量，数值以％表示，x2为以质量分数表示的所述第二待测溶液中氯离子含量，数值以％表示；v1为测定所述第一待测溶液中氯离子含量所述步骤(1)消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位ml；v2为测定所述第二待测溶液中氯离子含量所述步骤(2)消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位ml；m1为所述步骤(1)所取乙烯利样品质量，单位g；m2为为所述步骤(2)所取乙烯利样品质量，单位g；c为硝酸银标准滴定溶液浓度，单位mol/l。重复上述试验组a步骤，编号b～e，实验结果见表2。2、对照例参照gb23554-2009，取试验例同一批次40％乙烯利水剂为乙烯利样品，加入10滴百里香酚蓝为指示剂，加0.5mol/l氢氧化钠，中和至碱性，溶液由黄色变为蓝色；沸水浴加热生成乙烯和磷酸二氢钠，冷却，用0.1mol/l氢氧化钠滴定磷酸二氢钠至溶液由黄色变为蓝色为终点，得到乙烯利的质量分数，编号对照组组a，实验结果见表2。重复上述对照组a步骤，编号对照组b～e，实验结果见表2。表240％乙烯利水剂测定结果由表2可知，同一批40％乙烯利水剂，采用本发明所述检测方法，乙烯利质量分数在40.2％-40.4％，对照例检测结果为39.7％-40.5％，本发明检测方法的数据波动范围要比对照例小，因此本发明检测方法更准确稳定。实施例31、试验例一种乙烯利的检测方法与实施例1的区别仅在于，取5g乙烯利样品制备第一待测溶液，取另一相同0.75g乙烯利样品制备第二待测溶液，所述乙烯利样品为硫酸镁为填料的10％乙烯利可溶粉剂，编号试验组a，实验结果见表3。重复试验组a步骤，编号试验组b～e，实验结果见表3。2、对照例与实施例2的区别仅在于，取试验组a～e同一批次硫酸镁为填料的10％乙烯利可溶粉剂为乙烯利样品，编号对照组a，实验结果见表3，重复对照组a步骤，编号对照组b～e，实验结果见表3。表3硫酸镁为填料的10％乙烯利可溶粉剂测定结果由表3，同一批硫酸镁为填料的10％乙烯利可溶粉剂，采用本发明所述检测方法，乙烯利质量分数在10.1％-10.3％，对照例检测结果为27.5％-38.0％，对照例检测结果波动范围较大并严重偏离理论值，原因在于硫酸镁会与氢氧化钠反应产生沉淀，包裹并钝化了电极，因此本发明检测方法更准确稳定。实施例4一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别仅在于，取5g乙烯利样品，所述乙烯利样品为含2wt％kh2po4的10％乙烯利可湿性粉剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，重复试验5次检测，进行精密度试验，结果见表4。表410％乙烯利可溶粉剂精密度试验结果由表4可知，本发明提供的检测标准偏差小，准确度高。实施例5一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别仅在于，取5g乙烯利样品，所述乙烯利样品为含1wt％caso4的10％乙烯利水分散粒剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，进行加标回收试验，添加入标样，对比实际测量的质量与加入样品的质量的差距，以回收率表示，重复试验5次检测，结果见表5和表6，其中，试样中质量为已知含量的乙烯利产品中氯离子质量，加入标样质量为已知的乙烯利标样中含氯离子质量。表510％乙烯利水分散粒剂游离氯回收率试验结果表610％乙烯利水分散粒剂总氯回收率试验结果由表5、表6知，游离氯回收率100.31％，总氯回收率99.83％，本发明检测方法回收率高。实施例61、试验例一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别仅在于，取1.8g乙烯利样品，所述乙烯利样品为以磷酸二氢钾为ph缓冲剂的30％胺鲜酯·乙烯利水剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，编号试验组6，并重复试验组6步骤，编号试验组7～10，实验结果见表7。2、对照例与实施例2对照例的区别仅在于，取试验例同一批次以磷酸二氢钾为ph缓冲剂的30％胺鲜酯·乙烯利水剂为乙烯利样品，得到乙烯利的质量分数，编号对照组组6，并重复对照组6步骤，编号对照组7～10，实验结果见表7。表730％胺鲜酯·乙烯利水剂测定结果由表7可知，同一批以磷酸二氢钾为ph缓冲剂的30％胺鲜酯·乙烯利水剂为乙烯利样品，采用本发明所述检测方法，乙烯利质量分数在27.2％-27.4％，对照例检测结果为37.0％-37.6％，本发明检测方法的数据与理论含量更为吻合，而对照例检测结果严重偏离理论值，可能是因为磷酸盐的缓冲能力致使结果偏高，因此本发明检测方法更准确稳定。实施例7一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别仅在于，取1.8g乙烯利样品，所述乙烯利样品为以磷酸二氢钾为ph缓冲剂的30％胺鲜酯·乙烯利水剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，重复试验5次检测，进行精密度试验，结果见表8。表830％胺鲜酯·乙烯利水剂精密度试验结果由表8可知，本发明提供的检测标准偏差小，准确度高。实施例8一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别仅在于，取1.8g乙烯利样品，所述乙烯利样品为含以磷酸二氢钾为ph缓冲剂的30％胺鲜酯·乙烯利水剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，进行加标回收试验，添加入标样，对比实际测量的质量与加入样品的质量的差距，以回收率表示，重复试验5次检测，结果见表9和表10，其中，试样中质量为已知含量的乙烯利产品中氯离子质量，加入标样质量为已知的乙烯利标样中含氯离子质量。表930％胺鲜酯·乙烯利水剂游离氯回收率试验结果表1030％胺鲜酯·乙烯利水剂总氯回收率试验结果由表9、表10知，游离氯回收率100.36％，总氯回收率99.81％，本发明检测方法回收率高。实施例9摩尔法一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别在于：1、取5g乙烯利样品，所述乙烯利样品为含磷酸二氢铵的10％乙烯利水分散粒剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，编号试验组11，结果见表11；2、所述测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程具体为：向第一待测溶液中，加人2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水溶液的ph，使红色刚好变为无色。加人1.0ml铬酸钾指示剂，在不断摇动情况下，最好在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。同时作空白试验，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量过程具体为：与测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程相同，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量。所述待测溶液中氯离子含量按下式计算：式中：x——以质量分数表示的所述待测溶液中氯离子含量，％；m1——氯离子摩尔质量，m1＝35.45g/mol；v——测定所述待测溶液中氯离子含量所消耗硝酸银标准滴定溶液体积，ml；v0——测定所述待测溶液空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，ml；m——制备所述待测溶液所用乙烯利样品质量，g。实施例10沉淀富集分光光度法一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别在于：1、取含乙烯利为8.0～80mg的样品于100ml容量瓶中溶解并定容到100ml，得到第一待测溶液，所述乙烯利样品为含磷酸氢铵的40％乙烯利水分散粒剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，编号试验组12，结果见表11；2、校准曲线的绘制：分别移取0ml(空白),0.20ml，0.40ml，0.60ml，1.00ml，1.50ml,2.00ml氯化物标准溶液，注入250ml聚乙烯离心管中，用无氯水稀释至约200ml，相应的c1-含量分别为0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg。然后按下述步骤3进行测量其吸光度。以c1-含量为横坐标，相对应测得的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。3、测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程具体为：(1)移取1.5ml第一待测溶液置于250ml聚乙烯离心管中，加人4ml硝酸铅溶液，摇匀。加人4ml磷酸氢二钠-磷酸二氢钾混合溶液，充分摇匀，静置5min。(2)把离心管置于离心机管座内，以5000r/min的转速离心5min，倾尽离心清液，让沉淀物留在离心管内。往离心管内加硝酸铁-高氯酸溶液10rnl，使沉淀物完全溶解。(3)加人1ml硫氰酸汞-甲醇溶液。显色5min后，在460nm波长下，用30mm吸收池，以无氯水为空白，测量其吸光度。从校准曲线查出对应的氯化物含量(以c1-计)，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量过程具体为：移取0.1ml第一待测溶液置于250ml聚乙烯离心管中作为第二待测溶液，加人4ml硝酸铅溶液，摇匀。之后与测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程相同，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量。其中，氯离子浓度测定范围为10μg/l～100μg/l。实施例11汞盐滴定法一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别在于：1、取含乙烯利为20mg～2000mg的样品于50ml容量瓶中溶解并定容到50ml，得到第一待测溶液，所述乙烯利样品为含磷酸的10％乙烯利水分散粒剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，编号试验组13，结果见表11；2、所述测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程具体为：(1)移取15ml第一待测溶液于250ml三角瓶中，加85ml水，加5滴混合指示剂(混合指示剂：称取0.5g二苯卡巴腙、0.05g溴酚蓝、0.12g二甲苯蓝-ff，用100ml95％乙醇溶解，贮存于棕色滴瓶中备用。)，逐滴加入硝酸溶液(1+65)调节待测液酸度，一直到溶液从紫色经绿色变成黄绿色，再过量1ml。(2)在不断摇动下，用硝酸汞标准溶液滴定，接近终点时(溶液颜色由黄绿变暗绿)应缓慢滴定，当溶液颜色变为紫色时即为终点。(3)同时做空白试验，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量过程具体为：移取1.0ml第一待测溶液于250ml三角瓶中作为第二待测溶液，加85ml水。之后与测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程相同，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量。其中，氯离子测定浓度范围为1～100mg/l。所述待测液中氯离子含量x计算：式中：x——以质量分数表示的所述待测溶液中氯离子含量，％；a——滴定待测液消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；b——空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；t——硝酸汞标准溶液对氯化物的滴定度，mg/ml；m——制备待测溶液所用样品质量，g。实施例13硫氰酸汞分光光度法一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别在于：1、取含乙烯利为0.75mg～250mg的样品于100ml容量瓶中溶解并定容到100ml，得到第一待测溶液，所述乙烯利样品为含硫酸铵1％乙烯利水分散粒剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，编号试验组14，结果见表11；2、标准工作曲线的绘制：取1组氯离子标准溶液，用移液管分别加入5.0ml高氯酸-硝酸铁溶液，摇匀，再加入2.0ml0.2％硫氰酸汞-甲醇溶液，摇匀，放置5min。用721-100分光光度计，波长为460nm，比色皿为100mm，以高纯水作参比，测量吸光度。根据测得吸光度和相应的氯离子含量，计算回归方程。3、所述测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程具体为：移取15ml第一待测溶液，加入5.0ml高氯酸-硝酸铁溶液，摇匀，再加入2.0ml0.2％硫氰酸汞-甲醇溶液，摇匀，静置5min，用用721-100分光光度计，波长为460nm，比色皿为100mm，以高纯水作参比，测量吸光度。从回归方程中计算出氯离子含量，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量过程具体为：移取1ml第一待测溶液作为第二待测溶液，之后与测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程相同，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量。其中，氯离子测定浓度范围为0.018mg/l～6mg/l。实施例14离子色谱法一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别在于：1、取含乙烯利为8mg的样品于100ml容量瓶中溶解并定容到100ml，得到第一待测溶液，所述乙烯利样品为含硝酸镁的25％乙烯利悬浮剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，编号试验组15，结果见表11；2、标准工作曲线的绘制：混合标准工作溶液的配制：混合标准工作溶液液应当天配制，混合标准工作溶液的浓度范围应包括被测样品中氯离子的浓度。准备一个空白溶液，至少5个浓度水平的混合标准工作溶液。以试剂水为空白溶液，混合标准工作溶液中氯离子的浓度水平分别为5,10,15,20,25μg/l。分析空白溶液、混合标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定氯离子的保留时间，以峰高或峰面积为纵坐标，以氯离子浓度为横坐标，绘制标准工作曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995。3、所述测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程具体为：移取1.5ml第一测溶液稀释成100ml，在与分折标准工作溶液相同的测试条件下，对样品进行分析测定，根据被测阴离子的峰高或峰面积由相应的标准工作曲线确定氯离了浓度，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量过程具体为：移取0.1ml第一测溶液作为第二待测溶液之后同上操作，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量。其中，检测限μg/l计。实施例15目视比浊法一种乙烯利的检测方法与实施例1试验例的区别在于：1、取含2.0～40mg乙烯利的样品稀释成100ml，所述乙烯利样品为含磷酸氢二钾1％乙烯利水剂，计算得到所述乙烯利样品中乙烯利含量，编号试验组16，结果见表11；2、标准比浊溶液的制备：制备0.5μg/ml、1.0μg/ml、1.5μg/ml、2.0μg/ml、2.5μg/ml的氯离子标准溶液，取1ml各浓度梯度的氯离子标准溶液，用1ml硝酸溶液(25％)酸化，加1ml硝酸银溶液(17g/l)，稀释至25ml，摇匀，于暗处放置10min，作为标准比浊溶液。3、所述测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程具体为：取与氯离子标准溶液相同体积的第一待测溶液，同时同样处理，溶液所成浊度与标准比浊溶液比较，测定所述第一待测溶液中氯离子含量；所述测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量过程具体为：与测定所述第一待测溶液中氯离子含量过程相同，测定所述得到的第二待测溶液中氯离子含量。其中，氯离子测定浓度范围为0.2μg/ml～4μg/ml。统计试验组11～21的检测结果，见表11。表11组别乙烯利含量(％)试验组1110.1试验组1240.2试验组1310.2试验组141.0试验组1524.9试验组161.0由表11可知，本发明检测范围广，即可用于检测乙烯利含量范围为1～40％的乙烯利制剂。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12