本发明涉及火试金富集灰皿中残留金银的配料方法，属于分析化学技术领域。
背景技术：
根据现有技术，金矿石和金精矿的检测，采用gb/t20899和gb/t7739标准进行两次试金；对于金泥中金和银含量的检测，因为金泥中杂元素的组分复杂，目前没有形成统一的行业标准，国外也没有相关金泥的技术标准和分析方法标准。现有的检验方法亦采用经典的火试金重量法。根据样品组成，在粘土坩埚中进行配料，放入大功率硅碳棒炉中进行融熔，形成铅扣，灰吹；将熔渣收集进行二次配料熔融，形成铅扣，灰吹，将两次灰吹后的金银合粒称重，硝酸分解，称量，计算得到金泥中的金银含量。
公开号为cn105954142a的中国专利公开了一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，步骤为：试样经过配料、熔融，获得适当质量的铅扣和易碎性的熔渣，并且对熔渣中残留的金银进行回收，通过灰吹使金银与铅扣分离，得到金银合粒，经处理后称量，金银合粒经碾片以硝酸分金，称量后可计算出金、银各含量。此方法与国标检测金矿石和金精矿的原理相同，可以测定不同金泥试样中的金银含量，但方法的分析流程长，检测成本高，劳动强度大并且不易掌握。
申请号为cn201210268394的中国发明专利申请公布了一种“粗铜中金、银、钯含量的测定方法”。该方法的主要步骤是：采用火试金法富集得贵金属合粒，经王水溶解后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在盐酸硫脲介质中测定粗铜中金、银、钯的含量，此方法的缺点是：方法仅对低含量的样品适用，检测高品位试样准确度低，基本不适用于金泥中金、银的检测。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，提供一种火试金富集灰皿中金银的配料方法，通过合理的配料将灰皿中残留的金银富集，通过灰吹代替一次火试金，以简化试样金银的分析流程，提高工作效率。
为了解决这一技术问题，本发明采用了以下技术方案：
一种火试金富集灰皿中金银的配料方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1)、称取质量为m的试样，用铅皮包裹，放入预先在900～980℃炉内预热的镁砂灰皿中，关闭炉门1～5min，开炉门并迅速用铅帽覆盖灰皿，关闭炉门待熔铅脱模后半开炉门，并控制炉温在850～920℃，当出现炫色现象时关闭炉门，升温至880～950℃，使铅全部吹尽，得到金银合粒，并将灰皿破碎后待用；
2)、将碳酸钠、硼砂、玻璃粉、氧化铅、面粉和破碎后的灰皿放入试金坩埚中，搅拌均匀后加覆盖剂；经熔融和灰吹操作得到金银合粒；
3)、将步骤1)和步骤2)灰吹得到的两颗金银合粒再进行一次灰吹，将得到的金银合粒放入瓷坩埚中，加入15ml25％冰乙酸加热微沸5～10min，倾出溶液，将合粒用温水洗5次，烘干称量，记录其质量m1；
4)、进行分金操作，称量得到金卷的质量m2；
5)、测定步骤2)氧化铅中的金、银含量，称量得m3、m4；
6)、按下式分别计算得到金银含量：
式中：ω(au)—金的质量分数，单位为克每吨(g/t)；
ω(ag)—银的质量分数，单位为克每吨(g/t)；
m—称取试样质量(mg)；
m1—试样金银合粒的质量(mg)；
m2—试样分金后所得金卷的质量(mg)；
m3—氧化铅空白中的含金质量(mg)；
m4—氧化铅空白中的含银质量(mg)。
称取的试样为包括金矿石、金精矿和金泥在内的低品位含金固体。
包裹试样的铅皮用量为5～10g，铅帽的用量为10～35g，铅帽的直径大于等于灰皿的上边缘内径。
灰皿的重量40～70g。
灰皿破碎后的粒度＜74μm。
碳酸钠的加入量为灰皿重量的1/3～2/3。
硼砂的加入量为灰皿重量的1/4～2/4。
玻璃粉的加入量为灰皿重量的1.0～1.5倍。
氧化铅的加入量为30～80g。
面粉的加入量为2.5～4.5g。
本发明通过大量试验对造渣用碳酸钠、硼砂、玻璃粉、氧化铅和面粉的加入量等因素对熔渣的流动性、坩埚的腐蚀、铅扣的重量以及铅扣与熔渣的分离难易情况进行了详细的考察，确定了火试金富集灰皿中金和银的最佳配料条件，简化了金银含量的分析方法，降低劳动强度，节约检测成本。
具体地，本发明的有益效果在于：
在试样灰吹时，用铅帽进行覆盖，提高金银的捕集率，同时对灰皿进行破碎，造渣，将灰皿中残留的金银富集，测定出试样中金、银的含量，并保持了结果的准确性。本发明方法解决了灰皿中残留金银难于富集的瓶颈问题，为灰吹-灰皿造渣替代经典火试金重量法分析试样中金银含量提供实验基础。本方法操作简单又保持了很高的准确性，并且降低劳动强度、节约了材料成本，适于推广应用。
与背景技术所述的火试金重量法相比较，本发明具有以下独特优势：
1.一次灰吹，金银的捕集率为87～92％，加铅帽覆盖后，金银的捕集率为95～99％，极大地提高灰吹时金银的捕集率，降低灰皿中残留的金银量。
2.增加灰吹时铅帽的覆盖，有效解决了高含量试样检测时对称量重量的限制，保证了检测结果的准确性。
3.对破碎后的灰皿进行火试金配料造渣，富集残留在灰皿中的金银，通过一次灰吹，造渣，得到试样中金银的合粒。
具体实施方式
为了更好地理解和实施本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
按gb/t7739.1-2007进行试剂中金、银空白值的测定。
称取金精矿试样20g，用7g铅皮包裹，放入预先在950℃炉内预热20min的灰皿中，关闭炉门2min，稍开炉门，用15g铅帽迅速覆盖灰皿，关闭炉门3min，待熔铅脱模后，半开炉门，并控制炉温在850℃，当出现炫色现象时关闭炉门，升温至880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口，放置1min，取出冷却，得到金银合粒，同时将灰皿破碎后待用；
将35g碳酸钠、25g硼砂、70g玻璃粉、55g氧化铅、3.5g面粉和破碎后的灰皿放入试金坩埚中，搅拌均匀后，加10cm厚的覆盖剂；按gb/t7739.1-2007进行熔融、灰吹操作，得到金银合粒。将以上两次灰吹得到的两颗金银合粒再进行一次灰吹，灰吹后的合粒放入50ml瓷坩埚中，加入15ml(1+3)冰乙酸加热微沸5min，倾出溶液，将合粒用温水洗5次，烘干称量，记录其质量m1。
在钢砧子上将合粒锤成0.2～0.3mm薄片(必要时补银)，将其放入分金试管中；将10ml硝酸(1+7)加入试管中，并把试管放入水浴中加热，待合粒与酸反应停止后，倾出酸液；再加入10ml微沸的硝酸(1+2)，水浴中继续煮沸30min，倾出酸液，加入温蒸馏水洗金卷5次，将金片倾倒在瓷坩埚中，烘干，在700℃的电炉中退火3min，取出冷却后称量.记录其质量m2，按下式分别计算得到金精矿中的金银含量：
式中：ω(au)—金的质量分数，单位为克每吨(g/t)
ω(ag)—金的质量分数，单位为克每吨(g/t)
m—称取试样质量(mg)；
m1—试样金银合粒的质量(mg)；
m2—试样分金后所得金卷的质量(mg)；
m3—氧化铅空白中的含金质量(mg)；
m4—氧化铅空白中的含银质量(mg)；
1.01—银的灰吹补正系数。
实施例2
按gb/t7739.1-2007进行试剂中金、银空白值的测定。
称取金泥试样500.00mg，用10g铅皮包裹，放入预先在950℃炉内预热20min的灰皿中，关闭炉门2min，稍开炉门，用20g铅帽迅速覆盖灰皿，关闭炉门5min，待熔铅脱模后，半开炉门，并控制炉温在930℃，当出现炫色现象时关闭炉门，升温至950℃，保温5min，关闭使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口，放置1min，取出冷却，得到金银合粒，同时将灰皿破碎后待用；
将30g碳酸钠、25g硼砂、70g玻璃粉、50g氧化铅、4.5g面粉和破碎后的灰皿放入试金坩埚中，搅拌均匀后，加10cm厚的覆盖剂；按gb/t7739.1-2007进行熔融、灰吹操作，得到金银合粒。将以上两次灰吹得到的两颗金银合粒再进行一次灰吹，灰吹后的合粒放入50ml瓷坩埚中，加入15ml(1+3)冰乙酸加热微沸5min，倾出溶液，将合粒用温水洗5次，烘干称量，记录其质量m1。
在钢砧子上用钢锤敲打合粒两侧，将其锤成扁圆并刷去底部附着物，然后将其放入瓷舟中在700℃下退火5min，将磁舟取出冷却，将合粒碾成厚度为0.1mm薄片，于700℃下退火5min，取出冷却卷成空心卷放入试管中；将15ml硝酸(1+7)加入试管中，并把试管放入水浴中煮沸45min，倾出酸液；再加入95℃(1+1)硝酸15ml，水浴中继续煮沸45min，倾出酸液，加入温蒸馏水洗金卷5次，将金片倾倒在瓷坩埚中，烘干，在730℃的电炉中退火3min，取出冷却后称量.记录其质量m2，按下式分别计算得到金泥中的金银含量：
式中：m—称取试样质量(mg)；
m1—试样金银合粒的质量(mg)；
m2—试样分金后所得金卷的质量(mg)；
f—金卷中残余银质量，按0.5％计算；
m3—氧化铅空白中的含银质量(mg)；
1.01—银的灰吹补正系数。
上述实施例中所述的覆盖剂是碳酸钠：硼砂按照1:1、2:1或3:1的质量比混合得到，或者用食盐。