本发明涉及一种衡量热轧乳化液洁净程度的新方法，具体地，是一种检测和衡量乳化液在铝轧制使用过程中乳化液本身洁净程度的方法。
背景技术：
乳化液在使用过程中的洁净程度对铝合金轧制表面质量影响很大，热轧机生产环境较恶劣，金属氧化物、地面污泥、空中粉尘对乳化液都会造成污染；会使乳化液滴颗粒度增加，esi值下降，降低乳化液的稳定性和润滑性，造成轧制板面残留物增加，加大乳化液耗，且乳化液脏污后更容易产生表面缺陷。根据实际需求认真思考、分析，利用现有的材料及检测设备发明一种衡量热轧乳化液洁净程度的新方法。
技术实现要素：
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种衡量热轧乳化液洁净程度的新方法，可预防因乳化液污染导致表面质量的不合格，降低生产效率；检测方法简单，实用性强，且不增加成本，在乳化液灰分检测基础上开发的检测方法，更好的体现酸不溶灰分，为控制乳化液洁净程度提供必要的指导，可广泛用于乳化液洁净程度的检测及分析。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种衡量热轧乳化液洁净程度的新方法，包括如下步骤：
步骤1、将已恒重的瓷坩埚称准至0.0001g，并以同样的准确度称入10g乳化液试样；
步骤2、将φ9cm半张中速定量滤纸卷成圆锥状，用剪刀剪去其距离尖端5-10mm的部分，扣在瓷坩埚内的乳化液中作为引火芯，使其将大部分乳化液试样表面盖住；
步骤3、测定含水的乳化液试样时，将装有乳化液试样和引火芯的瓷坩埚放在万用电炉上，缓慢加热，控制电炉表面温度在300℃以内，使乳化液试样不溅出，让水缓慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止，引火芯浸透试样后，点火燃烧，燃烧进行到获得干性炭化残渣时为止，燃烧时火焰高度维持在10cm左右；
步骤4、对粘稠的或含蜡的乳化液试样，一边燃烧一边在电炉上加热，燃烧开始后，调整电炉表面温度在300℃以内，使乳化液试样不至溅出，亦不从瓷坩埚边缘溢出；
步骤5、试样燃烧结束后，将盛有残渣的瓷坩埚移入775±25℃的马弗炉中，在此温度下煅烧，直至残渣完全变为灰烬；
步骤6、残渣成灰后，马弗炉却至400±20℃，取出瓷坩埚移入干燥器中，冷却50min至室温后，称重，每3个瓷坩埚称量时间不大于1.5min，精确到0.0001g；
步骤7、重复进行煅烧、冷却及称量，直到连续两次称量结果差不大于0.0005g为止；
步骤8、向瓷坩埚中滴入2-3滴蒸馏水润湿灰分，然后加入30ml质量浓度5％的稀盐酸，把瓷坩埚放在电炉上保持微沸20min，至瓷坩埚内壁附着物全部溶解；
步骤9、溶解所得溶液冷却至室温后，使用φ12.5cm中速定量滤纸和80ml漏斗过滤，充分洗涤瓷坩埚内壁及外流液滴，弃去滤液，折叠滤纸及沉淀物，放入瓷坩埚中；
步骤10、将瓷坩埚置于万用电炉上加热至滤纸发黄，点燃滤纸，直到燃烧完全结束，将坩埚移入775±25℃马弗炉中煅烧20min，残渣成灰后，马弗炉却至400±20℃，取出瓷坩埚移入干燥器中，冷却50min至室温后，称重，每3个瓷坩埚称量时间不大于1.5min，精确到0.0001g；
步骤11、重复进行煅烧、冷却及称量，直到连续两次称量结果差不大于0.0005g为止；
步骤12、试样的总灰分含量x按下式计算：
x(ppm)＝m1*106/m0
式中，
m1—步骤6所得灰分的重量(g)
m0—试样的重量(g)
步骤13、试样中的酸不溶灰分y按下式计算：
y(ppm)＝m2*106/m0
式中，
m2—步骤10所得灰分的重量(g)
m0—试样的重量(g)。
所述步骤5中，煅烧时间保持1.5h，操作过程中注意防止爆燃，防止火焰从炉膛冲出。
所述步骤5中，马弗炉温度较低时把瓷坩埚移入，然后再升温至775±25℃。
所述瓷坩埚容量50ml，使用前先浸入盛有稀盐酸的烧杯中煮沸10min取出，用蒸馏水洗涤2-3次，烘干后放入马弗炉中在775±25℃煅烧至少10min，马弗炉冷却至400±20℃，取出瓷坩埚移入干燥器中，冷却至室温后，称重，精确到0.0001g，重复进行煅烧、冷却及称量，直到连续两次称量结果差不大于0.0005g为止。
乳化液取样前将瓶中样品剧烈摇匀，以确保所取试样有真正的代表性；对粘稠或含蜡样品，预先加热至50-60℃，摇匀后进行取样。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)能够有效分析乳化液中难溶金属离子，非金属物质等的含量。
(2)不用为此单独采购检测仪器，方法简单，一般检测人员就能够检测。
(3)为分析乳化液指标变化，解决铝轧制表面缺陷提供可靠性依据。
(4)检测技术成本低，检测方法简单，可使用分析性强。
具体实施方式
本发明主要利用现有资源，制定一种铝热轧乳化液酸不溶灰分的测定方法，此方法可用于检测和衡量热轧乳化液在铝轧制使用过程中乳化液本身洁净程度，预防乳化液过度污染影响铝热轧表面质量。
方法的主要步骤以及内容如下：
1、仪器及试剂：瓷坩埚-50ml或100ml、分析天平-精确到0.0001g、万用电炉(2000w，可调温)、马弗炉-能够恒温在800℃、干燥器(不装干燥剂)、玻璃漏斗80ml、定量滤纸-φ9cm中速、定量滤纸–φ12.5cm中速、稀盐酸5％、稀盐酸1:4
2、准备工作
2.1、将50ml瓷坩埚浸入盛有稀盐酸(1:4)的烧杯中煮沸10min取出，用蒸馏水洗涤2-3次，烘干后放入马弗炉中在775±25℃煅烧至少10min，马弗炉冷却至400±20℃，取出瓷坩埚移入干燥器中，冷却至室温后，称重，精确到0.0001g。重复进行煅烧、冷却及称量，直到连续两次称量结果差不大于0.0005g为止。
2.2、乳化液取样前将瓶中样品剧烈摇匀，要确保所取试样有真正的代表性。对粘稠或含蜡样品需要预先加热至50-60℃，摇匀后进行取样。
3、试验步骤
3.1、将已恒重的瓷坩埚称准至0.0001g，并以同样的准确度称入10g试样。如果试样量加大，可换用100ml大号瓷坩埚。
3.2、将φ9cm半张中速定量滤纸卷成圆锥状，用剪刀剪去其距离尖端5-10mm的部分，扣在瓷坩埚内的乳化液中作为引火芯，使其将大部分试样表面盖住。
3.3、测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的瓷坩埚放在万用电炉上，缓慢加热，控制电炉表面温度在300℃以内，使其不溅出，让水缓慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。引火芯浸透试样后，点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性炭化残渣时为止。燃烧时火焰高度维持在10cm左右。
3.4、对粘稠的或含蜡的试样，一边燃烧一边在电路上加热。燃烧开始后，调整电炉表面温度在300℃以内，使试样不至溅出，亦不从瓷坩埚边缘溢出。
3.5、试样燃烧结束后，将盛有残渣的瓷坩埚移入775±25℃的马弗炉中，在此温度下煅烧，直至残渣完全变为灰烬(一边煅烧时间保持1.5h即可)。注：此操作过程中注意防止爆燃，火焰从炉膛冲出，必要时，可在马弗炉温度较低时把瓷坩埚移入，然后再升温至775±25℃冷却至400±20℃。
3.6、残渣成灰后，马弗炉却至400±20℃，取出瓷坩埚移入干燥器中，冷却50min至室温后，称重，每3个瓷坩埚称量时间不大于1.5min，精确到0.0001g。
3.7、重复进行煅烧、冷却及称量，直到连续两次称量结果差不大于0.0005g为止。
3.8、向瓷坩埚中滴入2-3滴蒸馏水润湿灰分，然后加入30ml5％稀盐酸，把瓷坩埚放在电炉上保持微沸20min，至瓷坩埚内壁附着物全部溶解。
3.9、溶液冷却至室温后，使用φ12.5cm中速定量滤纸和80ml漏斗过滤，充分洗涤瓷坩埚内壁及外流液滴，弃去滤液，小心折叠滤纸及沉淀物，放入瓷坩埚中。
3.10、将瓷坩埚置于万用电炉上加热至滤纸发黄，点燃滤纸，直到燃烧完全结束，将坩埚移入775±25℃马弗炉中煅烧20min，残渣成灰后，马弗炉却至400±20℃，取出瓷坩埚移入干燥器中，冷却50min至室温后，称重，每3个瓷坩埚称量时间不大于1.5min，精确到0.0001g。
3.11、重复进行煅烧、冷却及称量，直到连续两次称量结果差不大于0.0005g为止。
4、计算
4.1、试样的总灰分含量x按下式计算：
x(ppm)＝m1*106/m0
式中，
m1—步骤.3.6所得的灰分重量(g)
m0—试样的重量(g)
4.2、试样中的酸不溶灰分y按下式计算：
y(ppm)＝m2*106/m0
式中，
m2—步骤.3.10所得的灰分重量(g)
m0—试样的重量(g)
5、试验误差
5.1、实验过程中的恒重误差:瓷坩埚从干燥器中取出称量过程中由于非人为因素引起的天平示值的增加或减少量产生的误差。
5.2滤纸误差:在实验过程中定量滤纸的灰分产生的误差。
本实验方法最小误差为45ppm。
6、标定
以下三种情况需重新标定：初次采用本方法测定酸不溶灰分；空白分析结果＞65ppm时；测定的待测试样数据异常时。标定方法：称取本方法附带的标准样10g，按3.1至3.11的操作步骤进行实验并计算。
7、标定结果判断
标准样灰分y≤65ppm，实验可正常进行，y＞65ppm，请仔细检查所使用的设备器材是否完好，试剂配置是否合格，人员操作是否符合本方法要求。
8.精度
同一操作者测得的两个结果的差不应超过以下数值：酸不溶灰分＜0.0065％以下，重复性0.0010；酸不溶灰分在0.0065～0.150％之间，重复性0.0010。
9、重复性
由于不同实验室存在试验误差，需要不同实验室按本方法对同一试样进行分析，提供至少两组空白样试验数据，比对数据完成后再确定重复性范围。
本发明系一种检测方法，在乳化液使用过程中能够有效分析乳化液中难溶金属离子，非金属物质等的含量。通过分析对比为乳化液生产中指标突变，及分析解决生产时因乳化液原因导致的表面缺陷提供可靠性依据。