吲哚美辛的检测方法与流程

文档序号:13802425阅读:2009来源:国知局
吲哚美辛的检测方法与流程

本发明涉及吲哚美辛的检测领域,特别是涉及一种吲哚美辛的检测方法。



背景技术:

目前,常用于吲哚美辛的检测方法主要有化学反应鉴别法、紫外分光光度法、液相色谱法、薄层色谱法等。化学反应鉴别法需要通过破坏样本的方式来进行检测,并且所使用的化学试剂较多,部分试剂有较高的危险性(重铬酸钾有毒、强腐蚀性、氢氧化钠强腐蚀性),同时具体的操作步骤繁琐。薄层色谱法需要预制薄层板,所需时间较长。

对于紫外分光光度法、液相色谱法,虽然分析精度高,但前期的处理时间较长,使用的化学试剂和设备也较多,同时色谱紫外仪和色谱质谱仪价格昂贵,维护成本高,并且液相色谱法对实验仪器设备要求高,操作复杂,对实验人员的专业知识要求高,同时费时费力。



技术实现要素:

基于此,有必要针对损害样品、高危险性、成本高昂问题,提供一种吲哚美辛的检测方法。

一种吲哚美辛的检测方法,包括:制作并提供含有不同质量梯度的吲哚美辛压片;

在相同的预设条件下,获取不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰;

采用太赫兹波辐射待测样本、并获取待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰;

判断待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰与不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰是否符合设定条件下的近似,若是,则判定待测样本中含有吲哚美辛。

在其中一个实施例中,所述吲哚美辛的检测方法,还包括:

获取不同质量梯度下的吲哚美辛压片的特征吸收峰面积;

以不同质量梯度的吲哚美辛压片和对应的特征吸收峰面积为变量建立校正曲线;

获取待测样本的吲哚美辛的特征吸收峰面积;

根据所述待测样本的特征吸收峰面积与所述校正曲线获取所述待测样本的吲哚美辛所处的质量梯度。

在其中一个实施例中,所述制作并提供含有不同质量梯度的吲哚美辛压片的步骤,包括:

将吲哚美辛粉末与聚乙烯粉末分别置于真空干燥箱中干燥;

将干燥后的吲哚美辛与聚乙烯配制成不同质量梯度的粉末;

将所述粉末放在红外灯下进行照射并置于研钵中进行充分研磨以混合均匀;

将所述混合均匀后的粉末进行筛选;

称取所述筛选后的粉末,用压片机将所述粉末压成具有预设厚度和直径的圆片状。

在其中一个实施例中,所述吲哚美辛压片的质量梯度为0%、5%、15%、30%、50%、70%、100%。

在其中一个实施例中,所述在相同的预设条件下,获取不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰的步骤,包括:

在25℃和99.99%纯氮气环境下分别对未放置所述吲哚美辛压片的样品架和放置所述吲哚美辛压片的样品架进行太赫兹波辐射,得到纯氮气环境下的太赫兹时域谱作为参考信号、以及放置有所述吲哚美辛压片的太赫兹时域谱作为样品信号;

获取所述参考信号和所述样品信号的太赫兹频域谱;

根据所述太赫兹频域谱获取所述吲哚美辛压片的折射率和吸收系数;

根据所述折射率和吸收系数获取所述吲哚美辛压片的折射率谱和吸收谱;

对所述吸收谱进行处理并提取所述不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰。

在其中一个实施例中,所述获取所述参考信号和所述样品信号的太赫兹频域谱为傅里叶变换、拉普拉斯变换、z变换中的一种。

在其中一个实施例中,所述根据所述太赫兹频域谱获取所述吲哚美辛压片的折射率和吸收系数的步骤,包括:

采用基于菲涅尔公式的数据处理模型,获取所述吲哚美辛压片的折射率和吸收系数,其中,折射率表示为:

吸收系数表示为:

其中,ρ(ω)、φ(ω)分别为样品信号和参考信号的振幅比值和相位差;d为吲哚美辛压片的厚度;c为电磁波在真空中的传播速度。

在其中一个实施例中,所述对所述吸收谱进行处理并提取所述不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰的步骤,包括:

对所述不同质量梯度的吲哚美辛压片的吸收谱进行归一化处理,消除噪声和漂移的影响,并提取处理后的所述不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰。

在其中一个实施例中,所述以不同质量梯度的吲哚美辛压片和对应的特征吸收峰面积为变量建立校正曲线的步骤,包括:

通过线性拟合绘制以所述吲哚美辛压片的质量梯度为自变量、以所述吲哚美辛压片的特征吸收峰面积为因变量的校正曲线。

在其中一个实施例中,所述校正曲线为:

y=3952.4x-41.924

其中,r为校正曲线的拟合度,大于0.95;

x为吲哚美辛的质量分数,y为吲哚美辛的特征吸收峰面积。

上述吲哚美辛的检测方法,通过利用太赫兹波对吲哚美辛压片进行辐射的方式,克服了传统方法具有损害样品、高危险性、成本高昂的问题,由于样品采用压片法进行制作,使得后续运用太赫兹检测技术进行检测时速度更加快捷,同时通过采用不同梯度的吲哚美辛压片作为样品,使得测量结果和后续对待测样本的吲哚美辛含量的估计更加精准可靠。进一步地,通过对不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰的获取,使得后续只需要对待测样本进行太赫兹波辐射,然后将测得的特征吸收峰与不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰进行对比,即可实现吲哚美辛的定性检测。更进一步地,通过建立以特征吸收峰面积和不同质量梯度的吲哚美辛压片为变量的校正曲线的方式,使得后续只需要对待测样本进行太赫兹波辐射,然后将测得的太赫兹吸收光谱导入建立的模型中,从而可实现吲哚美辛的定量检测。

附图说明

图1为一实施例中的吲哚美辛的检测方法流程图;

图2为另一实施例中的吲哚美辛的检测方法流程图;

图3为一实施例中的吲哚美辛压片的制作方法流程图;

图4为一实施例中的特征吸收峰的获取方法流程图;

图5为一实施例中的吲哚美辛压片的太赫兹时域谱图;

图6为一实施例中的吲哚美辛压片的太赫兹频域谱图;

图7为一实施例中的吲哚美辛压片的太赫兹吸收光谱图;

图8为一实施例中的吲哚美辛压片的太赫兹折射率谱图;

图9为一实施例中的校正曲线示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

请参照图1,为一实施例中的吲哚美辛的检测方法流程图。包括以下步骤s110~s140。

步骤s110,制作并提供含有不同质量梯度的吲哚美辛压片。

吲哚美辛(indometacin),为非甾体消炎解热镇痛药,属前列腺素生物合成抑制剂,具有抗炎、抗风湿、抗过敏、解热、止痛等作用。临床上主要用于治疗关节炎、偏头痛、痛经、手术后痛等。

如图3所示,为一个实施例中的吲哚美辛压片的制作方法流程图,包括:

步骤s310,将吲哚美辛粉末与聚乙烯粉末分别置于真空干燥箱中干燥。

具体地,在一个实施例中,选用德国cnwtechnologiesgmbh公司制造的吲哚美辛并将其制成粉末,选用高密度的聚乙烯将其制成粉末,将吲哚美辛粉末和高密度聚乙烯粉末分别置于50℃真空干燥箱中干燥4个小时。这里选用高密度聚乙烯是因为它是一种结晶度高、非极性的热塑性树脂。高密度聚乙烯为无毒、无味、无臭的白色颗粒,熔点约为130℃,相对密度为0.941~0.960。它具有良好的耐热性和耐寒性,化学稳定性好,还具有较高的刚性和韧性,机械强度好。介电性能,耐环境应力开裂性亦较好。熔化温度120~160℃。

步骤s320,将干燥后的吲哚美辛与聚乙烯配置成不同质量梯度的粉末。

具体地,在一个实施例中,将干燥后的吲哚美辛粉末与高密度的聚乙烯粉末配置成质量梯度为0%、5%、15%、30%、50%、70%、100%的粉末,这里仅列举质量梯度采用0%、5%、15%、30%、50%、70%、100%的方式,当然,可以理解,对于吲哚美辛压片的质量梯度可以根据实际操作需要进行改变,这里不做限定。

步骤s330,将所述粉末放在红外灯下进行照射并置于研钵中进行充分研磨以混合均匀。

具体地,在一个实施例中,将配置好的不同质量梯度的粉末在红外灯下照射,并且在照射的同时置于玛瑙研钵中进行充分的研磨使其混合均匀。可以理解,对于研钵的材料这里不做进一步的限定,具体可根据实际操作需要进行选择。

步骤s340,将所述混合均匀后的粉末进行筛选。

具体地,在一个实施例中,将混合均匀的粉末置于200目的筛网中进行筛选,淘汰掉一些过于粗大的以及可能影响检测结果的粉末,对于筛网的选取,可以根据实际操作需要进行选择。

步骤s350,称取所述筛选后的粉末,用压片机将所述粉末压成具有预设厚度和直径的圆片状。

具体地,在一个实施例中,在对粉末进行筛选后,每次称取250mg的粉末,利用压片机在25mpa的压力下,将粉末压成直径在13mm,厚度大约为2.0mm的圆片状的薄片。可以理解,对于,圆片的直径和厚度可以根据实际操作需要进行改变,这里不做限定。同时,薄片的形状还可以是长方形、正方形、菱形等形状。这里采用圆形薄片。对每个质量梯度的吲哚美辛压片分别制备三个压片样本。

步骤s120,在相同的预设条件下,获取不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰。

太赫兹波是指频率为100ghz~10thz的电磁辐射(波长在3mm~30μm),从频率上看,thz所处的位置正好处于微波毫米波与红外光学之间。这里采用的太赫兹波由立陶宛公司生产的型号为eksplat-spec的太赫兹时域光谱系统辐射出,在信号的扫描过程中,信噪比大于3000,谱分辨率好于5ghz,可以理解,太赫兹时域光谱系统可以根据实际操作需要进行选择。

如图4所示,为一个实施例中的特征吸收峰的获取方法流程图,包括:

步骤s410,在25℃和99.99%纯氮气环境下分别对未放置所述吲哚美辛压片的样品架和放置所述吲哚美辛压片的样品架进行太赫兹波辐射,得到纯氮气环境下的太赫兹时域谱作为参考信号、以及放置有所述吲哚美辛压片的太赫兹时域谱作为样品信号。

具体地,在一个实施例中,首先,在25℃环境下,打开太赫兹时域光谱系统中的激光器直至输出功率稳定,并设置软件程序面板上的参数;对太赫兹时域光谱系统进行密封光路、充高纯氮气至氮气含量在99.99%的处理,等到测量环境的湿度小于1%,激光预热半小时后即可进行测量;其次,对调整好的太赫兹时域光谱系统中的样品架辐射太赫兹波,同时将测得的太赫兹时域光谱记录下来作为参考信号,可以理解,这里的太赫兹时域光谱实则为未放置样品时的纯氮气环境下的时域光谱;然后,将事先准备好的不同质量梯度的吲哚美辛压片分别放入模具中,打开太赫兹时域光谱系统测量用的盖子,将装有吲哚美辛压片的模具放入激光光路中,并用固定夹具夹持固定;最后,在光谱频率宽度为0.2~2.5thz的区间内采集不同质量梯度的吲哚美辛压片的太赫兹时域光谱,并将放置有所述吲哚美辛压片的太赫兹时域谱作为样品信号。优选地,为了增加信噪比,对每个吲哚美辛压片的样本采集三次,然后取三次的平均值。

步骤s420,获取所述参考信号和所述样品信号的太赫兹频域谱。

具体地,在一个实施例中,如图5所示,为获取的参考信号和样品信号的的太赫兹时域谱图,对获取到的参考信号和样品信号进行转换获取对应的太赫兹频域谱。如图6所示,为转换后测量获取的太赫兹频域谱图,其中,将时域谱转换成频域谱可以为傅里叶变换、拉普拉斯变换、z变换中的一种。

优选地,这里采用傅里叶变换对参考信号和样品信号进行转换。例如,可以通过以下公式来实现:

其中,er(t)为参考信号,es(t)作为样品信号;其中,er(ω)为参考信号的频域分布;es(ω)为样品信号的频域分布;ar(ω)和as(ω)分别为参考信号和样品信号电场的振幅;分别为参考信号和样品信号电场的相位。

步骤s430,根据所述太赫兹频域谱获取所述吲哚美辛压片的折射率和吸收系数。

具体地,在一个实施例中,根据获取的参考信号和样品信号的太赫兹频域谱,利用菲涅尔公式的数据处理模型,获取吲哚美辛压片的折射率和吸收系数。例如,对于折射率的获取可以通过以下公式实现:

其中,φ(ω)为参考信号的相位差,c为电磁波在真空中的传播速度;

请参照图7,为根据数据处理模型获取的太赫兹折射率谱。

对于吸收系数的获取可以通过以下公式实现:

其中,ρ(ω)为样品信号的振幅比值,;d为吲哚美辛压片的厚度;

请参照图8,为根据数据处理模型获取的太赫兹吸收谱。

步骤s440,根据所述折射率和吸收系数获取所述吲哚美辛压片的折射率谱和吸收谱。

具体地,在一个实施例中,将获取到的多个折射率和吸收系数用光滑的曲线连接起来就获得了折射率谱和吸收谱。

步骤s450,对所述吸收谱进行处理并提取所述不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰。

具体地,在一个实施例中,为了消除噪声和漂移对吸收谱可能产生的影响,通过对不同质量梯度的吲哚美辛压片的吸收谱进行归一化处理,然后再提取处理后的不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰,从图8中可以看出,在0.2~2.5thz频段内,吲哚美辛的特征吸收峰分别为1.230thz和1.963thz。

步骤s130,采用太赫兹波辐射待测样本、并获取待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰。

具体地,在一个实施例中,采用立陶宛公司生产的型号为eksplat-spec的太赫兹时域光谱系统辐射出的太赫兹波对待测样本进行辐射,对待测样本分别采集三条光谱,取三者的平均值。获取待测样本的特征吸收峰所需的吸收系数和折射率,对于吸收系数和折射率的获取同样可以采用以下公式实现:

对于折射率的获取可以通过以下公式实现:

其中,φ(ω)为参考信号的相位差,c为电磁波在真空中的传播速度。

对于吸收系数的获取可以通过以下公式实现:

其中,ρ(ω)为样品信号的振幅比值,;d为吲哚美辛压片的厚度。

将获取到的多个待测样本的折射率和吸收系数通过光滑的曲线连接起来得到待测样本的折射率谱和吸收谱。为了消除噪声和漂移对吸收谱可能产生的影响,通过对待测样本的吸收谱进行归一化处理,然后再提取待测样本的特征吸收峰。

步骤s140,判断待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰与不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰是否符合设定条件下的近似,若是,则判定待测样本中含有吲哚美辛。

具体地,在一个实施例中,将待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰分别于不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰进行对比,因为待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰不可能和不同质量梯度下的吲哚美辛压片的特征吸收峰完全一致,所以,在进行对比的时候,可以有合理的误差。例如,对于待测样本的特征吸收峰的值可以允许的误差在+0.005thz之间。如果在允许的误差范围内,找到了匹配的特征吸收峰,则可以确定该待测样本中含有吲哚美辛。

上述实施例通过利用太赫兹波对吲哚美辛压片进行辐射的方式,克服了传统方法具有损害样品、高危险性、成本高昂的问题,由于样品采用压片法进行制作,使得后续运用太赫兹检测技术进行检测时速度更加快捷,同时通过采用不同梯度的吲哚美辛压片作为样本,使得测量结果和后续对待测样本的吲哚美辛含量的估计更加精准可靠。进一步地,通过对不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰的获取,使得后续只需要对待测样本进行太赫兹波辐射,然后将测得的特征吸收峰与不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰进行对比,即可实现吲哚美辛的定性检测。

请继续参阅图2,为另一个实施例中的吲哚美辛的检测方法,包括以下步骤:s210~s280。

步骤s210,制作并提供含有不同质量梯度的吲哚美辛压片。

吲哚美辛(indometacin),为非甾体消炎解热镇痛药,属前列腺素生物合成抑制剂,具有抗炎、抗风湿、抗过敏、解热、止痛等作用。临床上主要用于治疗关节炎、偏头痛、痛经、手术后痛等。

如图3所示,为一个实施例中的吲哚美辛压片的制作方法流程图,包括:

步骤s310,将吲哚美辛粉末与聚乙烯粉末分别置于真空干燥箱中干燥。

具体地,在一个实施例中,选用德国cnwtechnologiesgmbh公司制造的吲哚美辛并将其制成粉末,选用高密度的聚乙烯将其制成粉末,将吲哚美辛粉末和高密度聚乙烯粉末分别置于50℃真空干燥箱中干燥4个小时。这里选用高密度聚乙烯是因为它是一种结晶度高、非极性的热塑性树脂。高密度聚乙烯为无毒、无味、无臭的白色颗粒,熔点约为130℃,相对密度为0.941~0.960。它具有良好的耐热性和耐寒性,化学稳定性好,还具有较高的刚性和韧性,机械强度好。介电性能,耐环境应力开裂性亦较好。熔化温度120~160℃。

步骤s320,将干燥后的吲哚美辛与聚乙烯配置成不同质量梯度的粉末。

具体地,在一个实施例中,将干燥后的吲哚美辛粉末与高密度的聚乙烯粉末配置成质量梯度为0%、5%、15%、30%、50%、70%、100%的粉末,这里仅列举质量梯度采用0%、5%、15%、30%、50%、70%、100%的方式,当然,可以理解,对于吲哚美辛压片的质量梯度可以根据实际操作需要进行改变,这里不做限定。

步骤s330,将所述粉末放在红外灯下进行照射并置于研钵中进行充分研磨以混合均匀。

具体地,在一个实施例中,将配置好的不同质量梯度的粉末在红外灯下照射,并且在照射的同时置于玛瑙研钵中进行充分的研磨使其混合均匀。可以理解,对于研钵的具体选取,可以根据实际操作需要进行选择,这里不做进一步地限定。

步骤s340,将所述混合均匀后的粉末进行筛选。

具体地,在一个实施例中,将混合均匀的粉末置于200目的筛网中进行筛选,淘汰掉一些过于粗大的以及可能影响检测结果的粉末,对于筛网的选取,可以根据实际操作需要进行选择。

步骤s350,称取所述筛选后的粉末,用压片机将所述粉末压成具有预设厚度和直径的圆片状。

具体地,在一个实施例中,在对粉末进行筛选后,每次称取250mg的粉末,利用压片机在25mpa的压力下,将粉末压成直径在13mm,厚度大约为2.0mm的圆片状的薄片,可以理解,对于,圆片的直径和厚度可以根据实际操作需要进行改变,这里不做限定。同时,薄片的形状还可以是长方形、正方形、菱形等形状。这里采用圆形薄片。对每个质量梯度的吲哚美辛压片分别制备三个压片样本。

步骤s220,在相同的预设条件下,获取不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰。

太赫兹波是指频率为100ghz~10thz的电磁辐射(波长在3mm~30μm),从频率上看,thz所处的位置正好处于微波毫米波与红外光学之间。这里采用的太赫兹波由立陶宛公司生产的型号为eksplat-spec的太赫兹时域光谱系统辐射出,在信号的扫描过程中,信噪比大于3000,谱分辨率好于5ghz。

如图4所示,为一个实施例中的特征吸收峰的获取方法流程图,包括:

步骤s410,在25℃和99.99%纯氮气环境下分别对未放置所述吲哚美辛压片的样品架和放置所述吲哚美辛压片的样品架进行太赫兹波辐射,得到纯氮气环境下的太赫兹时域谱作为参考信号、以及放置有所述吲哚美辛压片的太赫兹时域谱作为样品信号。

具体地,在一个实施例中,首先,在25℃环境下,打开太赫兹时域光谱系统中的激光器直至输出功率稳定,并设置软件程序面板上的参数;对太赫兹时域光谱系统进行密封光路、充高纯氮气至氮气含量在99.99%的处理,等到测量环境的湿度小于1%,激光预热半小时后即可进行测量;其次,对调整好的太赫兹时域光谱系统中的样品架辐射太赫兹波,同时将测得的太赫兹时域光谱记录下来作为参考信号,可以理解,这里的太赫兹时域光谱实则为未放置样品时的纯氮气环境下的时域光谱;然后,将事先准备好的不同质量梯度的吲哚美辛压片分别放入模具中,打开太赫兹时域光谱系统测量用的盖子,将装有吲哚美辛压片的模具放入激光光路中,并用固定夹具夹持固定;最后,在光谱频率宽度为0.2~2.5thz的区间内采集不同质量梯度的吲哚美辛压片的太赫兹时域光谱,并将放置有所述吲哚美辛压片的太赫兹时域谱作为样品信号。优选地,为了增加信噪比,对每个压片的样本采集三次,然后取三次的平均值。

步骤s420,获取所述参考信号和所述样品信号的太赫兹频域谱。

具体地,在一个实施例中,如图5所示,为获取的参考信号和样品信号的的太赫兹时域谱图,对获取到的参考信号和样品信号进行转换获取对应的太赫兹频域谱。如图6所示,为转换后测量获取的太赫兹频域谱图,其中,将时域谱转换成频域谱可以为傅里叶变换、拉普拉斯变换、z变换中的一种。

优选地,这里采用傅里叶变换对参考信号和样品信号进行转换。例如,可以通过以下公式来实现:

其中,er(t)为参考信号,es(t)作为样品信号;其中,er(ω)为参考信号的频域分布;es(ω)为样品信号的频域分布;ar(ω)和as(ω)分别为参考信号和样品信号电场的振幅;分别为参考信号和样品信号电场的相位。

步骤s430,根据所述太赫兹频域谱获取所述吲哚美辛压片的折射率和吸收系数。

具体地,在一个实施例中,根据获取的参考信号和样品信号的太赫兹频域谱,利用菲涅尔公式的数据处理模型,获取吲哚美辛压片的折射率和吸收系数。例如,对于折射率的获取可以通过以下公式实现:

其中,φ(ω)为参考信号的相位差,c为电磁波在真空中的传播速度;

请参照图7,为根据数据处理模型获取的太赫兹折射率谱。

对于吸收系数的获取可以通过以下公式实现:

其中,ρ(ω)为样品信号的振幅比值,;d为吲哚美辛压片的厚度;

请参照图8,为根据数据处理模型获取的太赫兹吸收谱。

步骤s440,根据所述折射率和吸收系数获取所述吲哚美辛压片的折射率谱和吸收谱。

具体地,在一个实施例中,将获取到的多个折射率和吸收系数用光滑的曲线连接起来就获得了折射率谱和吸收谱。

步骤s450,对所述吸收谱进行处理并提取所述不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰。

具体地,在一个实施例中,为了消除噪声和漂移对吸收谱可能产生的影响,通过对不同质量梯度的吲哚美辛压片的吸收谱进行归一化处理,然后再提取处理后的不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰,从图8中可以看出,在0.2~2.5thz频段内,吲哚美辛的特征吸收峰分别为1.230thz和1.963thz。

步骤s230,采用太赫兹波辐射待测样本、并获取待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰。

具体地,在一个实施例中,采用立陶宛公司生产的型号为eksplat-spec的太赫兹时域光谱系统辐射出的太赫兹波对待测样本进行辐射,对待测样本分别采集三条光谱,取三者的平均值。获取待测样本的特征吸收峰所需的吸收系数和折射率,对于吸收系数和折射率的获取同样可以采用以下公式实现:

对于折射率的获取可以通过以下公式实现:

其中,φ(ω)为参考信号的相位差,c为电磁波在真空中的传播速度。

对于吸收系数的获取可以通过以下公式实现:

其中,ρ(ω)为样品信号的振幅比值,;d为吲哚美辛压片的厚度。

将获取到的多个待测样本的折射率和吸收系数通过光滑的曲线连接起来得到待测样本的折射率谱和吸收谱。为了消除噪声和漂移对吸收谱可能产生的影响,通过对待测样本的吸收谱进行归一化处理,然后再提取待测样本的特征吸收峰。

步骤s240,判断待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰与不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰是否符合设定条件下的近似,若是,则判定待测样本中含有吲哚美辛。

具体地,在一个实施例中,将待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰分别于不同质量梯度下的吲哚美辛压片对太赫兹波辐射的特征吸收峰进行对比。因为待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰不可能和不同质量梯度下的吲哚美辛压片的特征吸收峰完全一致,所以,可以理解,在进行对比的时候,可以有合理的误差。例如,对于待测样本的特征吸收峰的值可以允许的误差在+0.005thz之间。如果在允许的误差范围内,找到了匹配的特征吸收峰,则可以确定该待测样本中含有吲哚美辛。

步骤s250,获取不同质量梯度下的吲哚美辛压片的特征吸收峰面积。

具体地,在一个实施例中,对获取到的不同质量梯度下的吲哚美辛压片的吸收谱图的特征吸收峰值通过积分的方式即可获取到对应的特征吸收峰面积。例如,利用matlab绘图软件对获取到的不同质量梯度下的吲哚美辛压片的吸收谱图的特征吸收峰值进行积分得到对应的特征吸收峰面积。当然,还可以通过其他积分方式获取特征吸收峰的面积,这里不做进一步地限定。

步骤s260,以不同质量梯度的吲哚美辛压片和对应的特征吸收峰面积为变量建立校正曲线。

具体地,请参阅图9,在一个实施例中,通过线性拟合的方式,绘制以所述吲哚美辛压片的质量梯度为自变量、以所述吲哚美辛压片的特征吸收峰面积为因变量的校正曲线。,在建立校正曲线之前,还可以进行异常样本的判断和剔除。其中,可以根据以下线性拟合方程得到校正曲线:

y=3952.4x-41.924

其中,r为校正曲线的拟合度,大于0.95,r的值越接近1越好;

x为吲哚美辛的质量分数,y为吲哚美辛的特征吸收峰面积。

步骤s270,获取待测样本的吲哚美辛的特征吸收峰面积。

具体地,在一个实施例中,对获取到的待测样本的吲哚美辛吸收谱图的特征吸收峰值通过积分的方式即可获取到对应的特征吸收峰面积,例如,利用matlab绘图软件对获取到的待测样本的吲哚美辛的吸收谱图的特征吸收峰值进行积分得到对应的特征吸收峰面积。当然,还可以通过其他积分方式获取特征吸收峰的面积,这里不做进一步地限定。

步骤s280,根据所述待测样本的特征吸收峰面积与所述校正曲线获取所述待测样本的吲哚美辛所处的质量梯度。

具体地,将获取到的待测样本的特征吸收峰面积代入所述校正曲线中,通过计算得到待测样本中的吲哚美辛所处的大致质量梯度。因为待测样本对太赫兹波辐射的特征吸收峰不可能和不同质量梯度下的吲哚美辛压片的特征吸收峰完全一致,所以,可以理解,在根据特征吸收峰获取的待测样本的特征吸收峰面积时,也存在一定的合理的误差,从而导致在获取待测样本的的吲哚美辛的质量分数的时候,可以有合理的误差。可以理解,本发明中的质量分数也就是质量梯度。

上述实施例通过利用太赫兹波对吲哚美辛压片进行辐射的方式,克服了传统方法具有损害样品、高危险性、成本高昂的问题,由于样品采用压片法进行制作,使得后续运用太赫兹检测技术进行检测时速度更加快捷,同时通过采用不同梯度的吲哚美辛压片作为样本,使得测量结果和后续对待测样本的吲哚美辛含量的估计更加精准可靠。进一步地,通过对不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰的获取,使得后续只需要对待测样本进行太赫兹波辐射,然后将测得的特征吸收峰与不同质量梯度的吲哚美辛压片的特征吸收峰进行对比,即可实现吲哚美辛的定性检测。更进一步地,通过建立以特征吸收峰面积和不同质量梯度的吲哚美辛压片为变量的校正曲线的方式,使得后续只需要对待测样本进行太赫兹波辐射,然后将测得的太赫兹吸收光谱导入建立的模型中,从而可实现吲哚美辛的定量检测。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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