本发明涉及热分析测试技术领域，具体地，涉及一种基于样品参数变化稳定升温的热分析方法和装置。
背景技术：
热分析技术广泛用于研究材料的各种转变和反应，如脱水、结晶-熔融、蒸发、相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等，是一种非常重要的分析测试方法。热分析的实质是基于测试样品被加热后，测量其热力学或物理性质等参数随温度(时间)变化。
传统的热分析技术是基于预设的温度程序控制升温。在加热过程中，样品在每个温度采集点的热力学参数或物理参数变化是不一样的。同时，样品的用量、粒径、状态、热性质及装填方式等引起的传热延迟，对测试结果影响很大。经常在某个温度采集点下，参数状态变化没有完成，就加热到下个温度采集点，相邻温度采集点的参数状态变化信号将会重叠，尤其物质复杂的化合物。即使利用微商和分峰的处理方法，也难准确地分析每个温度采集点的细微变化。如果采用极慢速的升温方式，但测试样品的性质不一样，每个温度点所需时间不一致，测试时间非常的漫长。
技术实现要素：
本发明的目的在于，针对上述问题，提出一种基于样品参数变化稳定升温的热分析方法和装置，根据被检测样品的物质性质，更准确地获取物质性质随温度(时间)变化的信息。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
基于样品物理性质参数变化稳定升温的热分析方法，在温度采集点根据样品物理性质参数变化是否趋于稳定，判断是否继续加热升温，具体为如果物理性质参数的变化趋于稳定，则继续加热升温到下一温度采集点。
进一步地，所述物理性质参数为质量、温度、热焓变化值、尺寸、机械特性参数、声学特性参数、光学特性参数或电学及磁学特性参数等。
一种基于样品物理性质参数变化稳定升温的热分析装置，主要包括：用于对样品进行加热的加热装置；在加热过程中用于监测样品物理性质参数变化是否趋于稳定的监测装置；所述加热装置与监测装置连接，并受监测装置的控制，具体为在温度采集点若样品的物理性质参数变化趋于稳定，则监测装置控制加热装置继续加热，反之控制加热装置维持该温度采集点温度。
进一步地，所述监测装置包括测量装置，用于测量并发送加热过程样品的物理量；还包括控制器，采集并处理样品的物理量信号，得到样品物理性质参数的变化数据，判断该变化是否趋于稳定；若样品的物理性质参数变化趋于稳定，则所述控制器控制加热装置继续加热。
进一步地，所述样品物理性质参数为质量。
进一步地，所述样品物理性质参数为温度。
进一步地，所述样品物理性质参数还可是热焓变化值、尺寸、机械特性参数、声学特性参数、光学特性参数或电学及磁学特性参数等。
进一步地，所述测量装置为用于测量质量物理量的天平。
进一步地，所述测量装置为用于测量温度物理量的热电偶。
进一步地，所述监测装置用于监测样品在温度采样点时样品和参比物的温度差是否稳定。
本发明各实施例的基于样品参数变化稳定升温的热分析方法，在样品被加热过程中，达到温度采集点后，停止加热，保持该采集点温度，待所测试样品的物理性质参数稳定后，才继续加热到下个温度采集点。相邻温度采集点之间的温度梯度，升温速率及平衡后停留时间可预设。相比传统的热分析方法，可以更准确地获取每个温度采集点样品的物理性质参数，克服相邻温度采集点信号重叠的问题。利用参数稳定的升温方式，可以获取更多的物质信息，如每个温度点的所测参数随时间的变化等。因样品和测量手法引起的传热延迟问题将解决，可以提高测试重复性能。尤其在热分解过程中，在单一温度采集点，样品热解挥发分的种类和性质更为简单，有利于后续的检测。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明实施例所述的升温方式原理图；
图2为本发明差示扫描量热法(DSC)原理示意图；
图3为热重分析法(TG)原理示意图；
图4为水合草酸钙TG曲线；
图5为并四苯的差热曲线。
结合附图，本发明实施例中附图标记如下：
1-加热电炉；2-样品池；3-参比物池；4-传感器；5-控制单元；6-热天平。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
在每个温度采集点稳定过程中，测量物理性质参数会随时间变化，但最终均会趋于平衡，如果在平衡后再度升温，测量下一个温度采集点的性质，将大大提高测量的准确性。
热分析——加热或冷却过程的物理、化学变化。是在程序控温下测量物质物理性质与温度关系的一类方法的统称。程序控温指的是线性升温或降温，也包括恒温，循环或非线性升温，降温。物质指的是试样和(或)试样的反应产物，包括中间产物。物理性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、光学特性、电学及磁学特性等。
热分析主要方法包括：
如图4，热重分析法：把试样置于程序可控加热或冷却的环境中，测定试样的质量变化对温度或时间作图的方法。记录称为热重曲线，纵轴表示试样质量的变化。
差热分析法：把试样和参比物(热中性体)置于相同加热条件，测定两者温度差对温度或时间作图的方法。记录称为差热曲线。
示差扫描量热法：把试样和参比物置于相同加热条件，在程序控温下，测定试样与参比物的温度差保持为零时，所需要的能量对温度或时间作图的方法。记录称为示差扫描量热曲线。
热机械分析：在程序控温环境中测定试样尺寸变化对温度或时间作图的一种方法。纵轴表示试样尺寸变化，记录称热膨胀曲线。(测量样品的维度变化、形变、粘弹性、相转变、密度)
此外还有介电分析法：主要测量介电常数、损耗因子、导电性能、电阻率(离子粘度)、固化指数(交联程度)等。
导热系数仪热流发、激光闪射法
实施例一：
结合图1、图2对应用于差示扫描量热仪的工作原理说明如下，差热分析(DTA)是在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种方法。当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。差热分析也可测定试样的热容变化，它在差热曲线上反映出基线的偏离。
当样品被加热过程中，达到温度采集点T1后，停止加热，保持该采集点温度T1，测量输入到样品和参比物的功率差(如以热的形式)，传感器采集到平衡(即稳定)的信号，控制单元控制电炉加热，使样品被加热到下个温度采集点T2。
例如在并四苯差热曲线，控制器分别以10℃/min和80℃/min的升温控制速率控制其加热过程，达到曲线达到平衡后继续升温，研究其热效应。升温速率对分辨率的影响可从下图看出。当升温速率为10℃/min时，曲线上有两个明显的吸热峰(图a),而升温速率为80℃/min时，曲线上只有一个吸热峰(图b)，显然后者升温过快使两峰完全重叠。
差热分析的关键元件。
——产生较高温差电动势，随温度成线性关系的变化；
——能测定较的温度，测温范围宽，长期使用无物理、化学变化，高温下耐氧化、耐腐蚀；
——比电阻小、导热系数大；
——电阻温度系数和热容系数较小；
——足够的机械强度，价格适宜。
铜-康铜(长期350℃/短期500℃)、铁-康铜(600/800℃)、镍铬-镍铝(1000/1300℃)、铂-铂铑(1300/1600℃)、铱-铱铑(1800/>2000℃)
①参比物：
整个测温范围内无热效应；
比热，导热性，粒度(过100-300目筛)尽可能与试样接近；
常用α-Al2O3(经1450℃缎烧过的高纯氧化铝粉,其熔点高达2050℃)；
参比物在研究温度范围内是稳定的，同时要求参比物与试样在热性质、质量、密度等完全相同。
实际上述条件不能完全满足，为了获得与零线尽可能接近的基线，选择与试样导热系数相近的参比物。
②试样:
用量适宜(不太满)；颗粒度、装填密度应与参比物相近(特别是对比实验，更应保持颗粒度、用量和装填方式一致)
为保证一致性，常添加适量参比物使试样稀释。
通过分析差热曲线出峰温度、峰谷数目、形状和大小，并结合试样的来源及其它分析资料，可鉴定出原料或产品中的矿物、相变等。
差热曲线的分析关键就是解释差热曲线上每一个峰谷产生的原因。
实施例二：
在图2中，结合图1、图3，对应用于热重分析仪的工作原理说明如下，当样品被加热过程中，达到温度采集点T1后，停止加热，保持该采集点温度T1；当被测物质吸收热量后有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。待热重分析仪的天平平衡后，控制单元(控制器可以为单片机或可编程控制器。)控制电炉加热，使样品被加热到下个温度采集点T2。
结合图5，例如在测量水合草酸钙的热分解特性，则控制器控制加热装置从20摄氏度加热到500摄氏度过程中，热天平持续测量样品的质量，将该信号发送至控制器，控制器根据在该段温度区间内，某个温度采集点的是否平衡，从而判断是否继续加热，例如当加热到100摄氏度时，开始失水，失水质量平衡后，继续加热到200摄氏度，开始分解一氧化碳，分解达到平衡后，继续加热直到分解完毕。
实施例三：
本发明相邻温度采集点之间的温度采集点、升温速率(对应实施例一的升温速率)及平衡后停留时间可预设，也就是说，可以通过控制器程序的设定，实现控制器对加热装置的控制，缩短或者延长加热过程时间，也可以增加或缩短平衡状态的时间。
例如当需要在短时间内使样品温度达到100℃，则通过改变加热装置的加热功率缩短加热时间，提高加热速度；
当参数平衡(稳定)后需要加长该平衡状态的停留时间，则控制器控制加热装置保持该加热温度不变。
本发明的装置或者方法，在样品被加热过程中，达到温度采集点后，立即停止加热，保持该采集点温度，待所测试的热力学参数或物理参数状态稳定后，才继续加热到下个温度采集点。利用参数稳定的升温方式，可以更加准确地测量每个温度采集点的测试参数状态变化，以获取更多的物理性质信息。
至少可以达到以下有益效果：
相比传统的热分析方法，可以更加准确地获取每个温度采集点的物质状态参数，克服相邻温度采集点信号重叠的问题。利用参数稳定的升温方式，可以获取更多的物质信息，如每个温度点的所测参数随时间的变化等。因样品和测量手法引起的传热延迟问题将解决，可以提高测试重复性能。在单一温度采集点，样品释放物的种类和性质更为简单，有利于后续的检测。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。