本发明属于化学检测
技术领域：
，具体涉及一种U-Gd-Zr芯块中碳含量的测定方法。
背景技术：
：国内外关于U-Gd-Zr芯块中碳含量的测定方法的研究成果未见公开报道。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种U-Gd-Zr芯块中碳含量的测定方法，以满足科研、生产检测的需求。为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种U-Gd-Zr芯块中碳含量的测定方法，加入1.5g钨粒覆盖于0.5000g试样表面，将试样放入陶瓷坩埚中，将陶瓷坩埚放置在高频感应炉内，设置高频感应炉分析功率为(80～90)％，确定分析时间为(30～50)s，比较器水平为3％，进行碳含量的测定。所述的碳含量的测定通过CS600碳测定仪进行。本发明所取得的有益效果为：本发明成功建立了高频感应-红外吸收法测定U-Gd-Zr芯块中碳含量的检测方法，利用
发明内容中列举的实验条件可以精确测定U-Gd-Zr芯块中碳的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。(1)助熔剂称样量的选择实验表明，试样质量为0.5000g时，称取钨粒质量1.5g，试样中碳释放完全且相对稳定。助熔剂加入量小于1.5g时，结果偏低且精度较差。助熔剂加入量大于1.5g时，空白值增加、测量精密度下降，陶瓷坩埚内总的样品量增加，熔融物迸溅，对感应炉内石英燃烧管造成一定的损伤。(2)仪器分析功率的选择实验表明，将陶瓷坩埚连同试样一起放置在高频感应炉内，设置高频感应炉分析功率为(80～90)％，碳都能满足要求，峰型好，熔融物光滑，且粉尘极少。(3)比较水平与分析时间实验表明，将陶瓷坩埚连同试样一起放置在高频感应炉内，在确定分析时间为(30～50)s的前提下，比较器水平为3％时，碳测定值达到最大，并且测定精密度最佳。(4)空白校正在操作界面“样品编号”栏中输入“空白”，样品名称中输入待测样品名称，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取助熔剂，按“回车键”自动输入助熔剂质量。重复测定空白值至少三次，取三次结果的平均值作为系统空白值。(5)仪器的校准在操作界面“样品编号”栏中输入标钢编号，样品名称中输入“标准钢样”，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取校准钢样0.5000g，按“回车键”自动输入校准钢样质量，加入助熔剂覆盖在于校准钢样表面。若标准钢样两个测定结果均在其标准值范围内，则可测定样品。否则选择需要校准的两次重复性较好的测定结果，点击“校准”，仪器自动校正，得到的结果存储于计算机中。仪器的工作条件见表1。表1CS600碳测定仪工作条件序号项目范围1载气流量3.0L/min2分析低功率70％3分析高功率90％4分析时间50s5比较水平2％6动力气压力40Psi(0.275MPa)7载气压力35Psi(0.242MPa)8系统压力12Psi(0.082MPa)(6)样品的测定在操作界面“样品编号”栏中输入样品编号或可识别编号。加入助熔剂覆盖于试料表面。按下坩埚升降开关，坩埚托架自动下降，用坩埚钳将装有试料的坩埚放在坩埚托架上，再按下坩埚升降开关，坩埚托架自动上升，仪器自动分析，测定结果与出峰情况显示于界面。以U-Gd-Zr芯块试样进行精密度试验，平行称取6个试样，按既定的试验步骤进行分析，得到U-Gd-Zr芯块中碳含量的测定结果。测定结果可知，U-Gd-Zr芯块中碳含量测定方法的精密度优于10％，满足实验要求。当前第1页1 2 3