热扩散率测定装置、热扩散率测定方法以及程序与流程

本发明涉及用于试样的热扩散率的测定的热扩散率测定装置、热扩散率测定方法以及程序。

背景技术：

近年来，在电子设备等中，作为高导热、各向异性、高比刚性的材料而广泛采用碳纤维强化复合材料。已知在这种碳纤维强化复合材料中因碳纤维的取向而产生各向异性，进而因该各向异性而使得热扩散率产生较大的差异。

对于碳纤维强化复合材料，纤维通常在材料的面内方向上取向，因此，面内方向上的热扩散率较高。另外，由于电子设备的小型化，因此，为了cpu、蓄电池的散热而使用散热用的碳纤维强化复合材料，但是，上述散热材料也在面内方向上排列有牢固的原子键，因此，面内方向上的热扩散率较高。

通常的热扩散率测定方法中，将热扩散率在面内方向以及厚度方向上均相等的各向同性的试样作为对象，并未考虑到厚度方向上的热扩散会花费时间。由此，以往的通常的热扩散率测定方法中，在试样厚度为100μm以上的具有各向异性的试样的情况下，无法测定出准确的值。

作为这种具有各向异性的材料的热扩散率测定法，例如，非专利文献1中公开了使用交流热量测定法的方法。该热扩散率测定法中，应用三维理论，使其热传导方程式的解向测定结果拟合，由此，同时对面内方向以及厚度方向上的热扩散率进行解析。

另外，专利文献1中公开有由本申请发明的发明人开发的热扩散率测定装置。该专利文献1中公开的热扩散率测定装置，通过激光点周期性加热而对板状的测定对象物的表面进行加热，利用红外线热像仪对测定对象物的背面的温度变化进行检测，计算出该温度变化和加热周期的相位滞后量，并基于计算出的相位滞后量而对测定对象物的热扩散率进行运算。

专利文献

专利文献1：日本特开2015－108546号公报

非专利文献

非专利文献1:长野方星、加藤英幸、大西晃、长坂雄次著《レーザ加熱式acカロリメトリ法による異方性グラファイトシートの温度伝導率測定(利用激光加热式交流量热法测定各向异性石墨片材的温度传导率)》日本导热专题演讲论文集37thvol.3p901－902、2000年发行

技术实现要素：

上述非专利文献1的热扩散率测定法中，利用借助银浆而固定于试样的热电偶对试样温度进行测定，因此，热电偶相对于试样的固定、拆卸较为繁琐。用于这种测定的热电偶非常细，对于热电偶自身的操作也需要多加注意。其结果，因试样调整或由作业者造成的测定误差也较大。

因此，考虑了如下结构，即，使用将能够以非接触的方式对试样温度进行测定的insb等作为检测元件的辐射温度计来代替热电偶。但是，对于这种辐射温度计而言，存在如下问题：由于与试样保持距离地配置，所以相对于根据光学系统的结构而扩大的区域进行试样的交流温度的测定，因此，精度会降低。

另一方面，专利文献1中记载的热扩散率测定装置能够准确地测定出厚度为130μm左右的碳纤维强化复合材料的面内方向上的热扩散率以及厚度方向上的热扩散率。但是，近年来要求对更厚的测定对象物进行测定，即便是专利文献1中记载的热扩散率测定装置，有时也难以应对。

因此，本发明的目的在于，提供一种即便以非接触的方式进行温度检测也能够抑制精度降低的热扩散率测定装置、热扩散率测定方法以及程序。此外，本发明的另一目的在于，提供一种即便是具有面内方向和厚度方向上的热扩散率大不相同的各向异性且厚度较厚的测定对象物、也能够以高精度对热扩散率进行测定的热扩散率测定装置、热扩散率测定方法以及程序。

为了实现上述目的，本发明的热扩散率测定装置的特征在于，具备：加热单元，该加热单元在具有表面和背面的测定对象物的表面以非接触的方式周期性地对加热部位进行加热；非接触式温度传感器，该非接触式温度传感器在所述测定对象物的背面以非接触的方式对检测部位的温度进行检测；以及热扩散率运算单元，该热扩散率运算单元计算出所述非接触式温度传感器的检测温度周期相对于所述加热单元的加热周期的相位滞后量，基于计算出的相位滞后量而对所述测定对象物的热扩散率进行运算，所述热扩散率运算单元针对所述非接触式温度传感器的检测温度而求出所述检测部位处的检测灵敏度分布的强度，对所述检测部位处的检测温度周期的相位和求出的检测灵敏度分布的强度进行积分处理，由此，计算出所述检测部位处的相位滞后量而对所述测定对象物的热扩散率进行运算。

另外，本发明的热扩散率测定方法通过对具有表面和背面的测定对象物的表面进行加热并对所述测定对象物的背面的温度进行检测而测定所述测定对象物的热扩散率，所述方法的特征在于，具有如下工序：加热工序，在该加热工序中，以非接触的方式周期性地对所述测定对象物的表面的加热部位进行加热；温度检测工序，在该温度检测工序中，在所述测定对象物的背面以非接触的方式对检测部位的温度进行检测；以及运算工序，在该运算工序中，计算出所述温度检测工序中的检测温度周期相对于所述加热工序中的加热周期的相位滞后量，基于计算出的相位滞后量而对所述测定对象物的热扩散率进行运算，在所述运算工序中，针对所述温度检测工序中检测出的温度而求出所述检测部位处的检测灵敏度分布的强度，对所述检测部位处的检测温度周期的相位和求出的检测灵敏度分布的强度进行积分处理，由此，计算出所述检测部位处的相位滞后量而对所述测定对象物的热扩散率进行运算。

本申请发明的发明人发现：关于测定对象物的温度检测，通过使用对特定测定点的温度及其周围的检测温度进行积分处理而得到的值对热扩散率进行运算，即便具有面内方向和厚度方向上的热扩散率大不相同的各向异性且厚度较厚的测定对象物，也能够准确地测定出面内方向以及厚度方向上的热扩散率。对于本发明的热扩散率测定装置以及测定方法，鉴于上述见解，在以检测部位为中心的检测灵敏度分布的范围内获取所述检测温度，并对该检测部位处的检测温度周期的相位和所述检测灵敏度分布内的检测温度进行积分处理，由此，计算出所述检测部位处的相位滞后量而对所述测定对象物的热扩散率进行运算。此处，测定对象物只要是具有表面和背面的物品即可，可以为板状的物品，也可以为棒状的物品、具有其他形状的物品。

另外，本发明的热扩散率测定装置以及测定方法中，优选地，根据所述检测部位处的检测温度的半峰全宽而求出所述检测灵敏度分布内的检测温度。根据本申请发明的发明人的见解，通过形成为该结构，能够更准确地测定出测定对象物的面内方向以及厚度方向上的热扩散率。

另外，本发明的热扩散率测定装置中，优选地，所述加热单元为通过激光的照射而进行加热的激光照射部，所述激光照射部利用以规定的角频率进行了强度调制的高斯光束对所述加热部位进行加热。另外，本发明的热扩散率测定方法中，优选地，在所述加热工序中利用以规定的角频率进行了强度调制的高斯光束对所述加热部位进行加热。

以往，在利用激光照射对测定对象物进行加热时，将加热部位设为点而进行运算，但是，根据本申请发明的发明人的见解，在照射激光的情况下，照射至测定对象物时的面内方向上的强度分布接近于高斯分布，因此，将照射的激光设为以规定的角频率而进行了强度调制的高斯光束。根据该结构，能够更准确地对测定对象物的面内方向以及厚度方向上的热扩散率进行测定。

另外，本发明的热扩散测定用程序由计算机执行，利用热扩散率测定装置，对具有表面和背面的测定对象物的表面进行加热，并对所述测定对象物的背面的温度进行检测，由此，测定出所述测定对象物的热扩散率，所述热扩散测定用程序的特征在于，利用热扩散率测定装置以非接触的方式周期性地对所述测定对象物的表面进行加热，在所述测定对象物的背面以非接触的方式对检测部位的温度进行检测，针对检测出的温度而求出所述检测部位处的检测灵敏度分布的强度，对所述检测部位处的检测温度周期的相位和所述检测灵敏度分布的强度进行积分处理，由此，计算出所述检测部位处的加热周期与检测温度周期的相位滞后量而对所述测定对象物的热扩散率进行运算。根据该程序，能够实现上述热扩散率测定装置并执行上述热扩散率测定方法。

附图说明

图1是示出本实施方式的热扩散率测定装置的结构的说明图。

图2是示出使试样的加热部位产生温度波时的加热部位和检测部位的状态的说明图。

图3(a)是示出对试样的加热部位照射激光束时的试样内的温度波的状态的说明图。图3(b)是示出在检测部位检测出的温度波和加热波的相位滞后量的情形的说明图。

图4是示出温度波的相位滞后量和检测部位处的检测灵敏度分布的强度的说明图。

图5是示出利用相位滞后量的测定值并通过拟合而求出热扩散率的情形的说明图。

图6(a)及图6(b)是示出通过拟合而求出热扩散率时的数据的说明图。

具体实施方式

参照附图，对本发明的热扩散率测定装置、热扩散率测定方法以及热扩散率测定程序的一实施方式进行说明。如图1所示，本实施方式的热扩散率测定装置1具备作为加热单元的激光照射部2、作为非接触式温度传感器的红外线热像仪3、以及作为热扩散率运算单元的计算机4。本实施方式中，在该计算机4内存储有使热扩散率测定装置1工作而执行热扩散率测定方法的程序。

另外，热扩散率测定装置1具备：保持件(holder)6，其对作为测定对象物的板状的试样5进行保持；以及xyz载台7，其使上述保持件6沿x方向和y方向(均为试样5的面内方向)、以及z方向(试样5的厚度方向)移动。

对于激光照射部2，在本实施方式中使用半导体激光装置，其配置成对试样5的表面(图1中为试样5的左侧的表面)进行加热。另外，激光照射部2在照射激光束时使向装置供给的电流发生变化而改变强度。

另外，作为加热单元，除了激光照射部2以外，还具备第一反射镜(mirror)8、声音光学元件9、第二反射镜10、扩束器11以及显微镜12。第一反射镜8以及第二反射镜10使由激光照射部2发出的激光束反射而向扩束器11引导。声音光学元件9是如下装置：与周期信号发生器13连接，输入有从周期信号发生器13发送的周期性信号，并将由激光照射部2发出的激光束转换为周期性信号。

由激光照射部2发出的激光束的频率在本实施方式中设定为0.005hz～300hz。扩束器11使得由第二反射镜10引导来的激光束的光束直径扩大。最终，激光束通过设置于xy载台14的显微镜12而以点的形式照射至试样5的表面的加热部位h(参照图2)。另外，本实施方式中，构成为：对试样5的加热部位h照射的激光束为所谓的高斯光束。

此处，本实施方式中的高斯光束是通过在激光照射部2以规定的角频率对激光束进行强度调制而形成的。本实施方式中，将该角频率设为2πf。通过这样设定角频率，能够更准确地对测定对象物的面内方向以及厚度方向上的热扩散率进行测定。

红外线热像仪3是如下装置：能够以非接触的方式以影像的形式获得由测定对象物的表面产生的热并根据影像而对温度进行测定。本实施方式中，红外线热像仪3配置成：对试样5的背面的检测部位s的温度进行测定。

另外，红外线热像仪3与周期信号发生器13以及锁相放大器15连接，将温度数据作为周期性信号而经由锁相放大器15向计算机4发送。锁相放大器15是如下装置：根据由红外线热像仪3发送的温度调制信号、以及由周期信号发生器13发送的参照信号而对利用红外线热像仪3获得的加热周期相对于激光照射部2的加热周期的相位滞后量进行检测。

周期信号发生器13是能够生成具有任意的频率和波形的交流信号的所谓的函数发生器。本实施方式中，其被计算机4控制而将周期性信号向声音光学元件9以及红外线热像仪3发送。

led16以及ccd相机17是用于借助显微镜12而以影像的形式对试样5的表面状态进行目视确认的结构。另外，xyz载台7以及xy载台14装配于在热扩散率测定装置1所设置的轨道18。

接下来，参照图1～图6，对利用热扩散率测定装置1测定热扩散率的测定方法进行说明。本实施方式的热扩散率测定方法构成为包括加热工序、温度检测工序、以及运算工序的各工序。首先，进行测定的用户将热扩散率的测定所需的参数向热扩散率测定装置1输入。例如为激光的频率、激光功率、显微镜12与试样5之间的距离、红外线热像仪3的测定点的间隔、试样的厚度、试样的外形尺寸等。

本实施方式中，作为测定热扩散率的测定对象物的试样5为石墨片材(碳纤维强化复合材料)、或者cfrtp(碳纤维强化热塑性树脂)，其热扩散率具有各向异性，面内方向(x方向以及y方向)上的热扩散率ax、ay和厚度方向(z方向)上的热扩散率az不同。此外，本实施方式中的试样5使用x方向以及y方向上的热扩散率相同的试样。

另外，试样5使用纵(图2中的len)50mm×横(图2中的wid)50mm、厚度d为400μm的试样。此外，本实施方式中，试样5的尺寸可以为纵横均为10mm以上且能够装配于热扩散率测定装置1的大小。另外，可以使用厚度为0.01mm～2mm的试样5。

在加热工序中，由激光照射部2照射激光束，该激光束被第一反射镜8反射而向声音光学元件9导入。声音光学元件9中，根据被计算机4控制的来自周期信号发生器13的周期性信号而将激光束转换为周期性的加热波。经由声音光学元件9的激光束被第二反射镜10反射，其光束直径被扩束器11扩大，并且从显微镜12向试样5的表面的加热部位h照射该激光束。

在温度检测工序中，利用红外线热像仪3以非接触的方式对试样5的背面的检测部位s的温度进行检测。红外线热像仪3中，以图像的形式而获取试样5的检测部位s的温度。加热部位h被激光束周期性地加热而使得加热部位h以及检测部位s的温度周期性地发生变化，因此，该获取的图像数据为周期性地变化的图像数据。从周期信号发生器13向红外线热像仪3输入周期性信号，并将其与所获取的图像数据一同经由锁相放大器15而向计算机4发送。

锁相放大器15中，关于在红外线热像仪3所获取的图像数据，基于任意设定的恒定间隔的帧率，连续地实施图像数据的取入和运算，根据时刻变化的温度变化量而生成平均化的图像数据。

在运算工序中，利用计算机4，计算出在加热工序中对试样5进行加热的激光束的加热周期、和在温度检测工序中由红外线热像仪3检测且经由锁相放大器15的图像数据的检测温度周期的相位滞后量θ’。此外，利用计算机4，根据该相位滞后量θ’而求出试样5的热扩散率。

接下来，在本实施方式的热扩散率测定方法中，对相位滞后量θ’以及试样5的热扩散率的具体求解方法进行说明。如图2及图3(a)所示，由显微镜12照射的激光束l向试样5的表面侧的加热部位h照射。激光束l为周期性的加热波，如图2及图3所示，温度波tw在试样5的内部传播并向周围扩散。

在试样5的背面，在检测部位s对从加热部位h传播来的温度波tw进行检测。如图3(a)所示，在检测部位s，伴随着相位滞后而检测出在加热部位h被加热而产生的温度波tw。另外，本实施方式中，如图2及图4所示，在检测部位s处，在某检测灵敏度分布ds的范围内对信号进行检测。

图4是在x方向上示意性地示出温度波tw的相位滞后量θ与检测灵敏度分布的强度p之间的关系的图。如图4所示，在加热部位h产生的温度波tw随着在试样5的内部传播而衰减，虽然在检测部位s检测出温度波tw，不过，在红外线热像仪3中，在某种程度的范围内而不是在检测部位s这1点检测出温度波tw。该范围为图4中示出的检测灵敏度分布ds，如图4所示，检测出的温度信号的电平(level)为以检测部位s的中心为顶点的山形的形状。

该检测灵敏度分布ds中，以加热部位h的中心坐标(x’，y’，z’)为原点，将检测部位s的中心坐标设为(x，y，z)。此外，以下，在仅记作加热部位h或者检测部位s时，还包括是各自的中心的情形。

另外，本实施方式中，使用热扩散率在x方向以及y方向上相同的试样5。因此，x方向上的热扩散率ax和y方向上的热扩散率ay相同。此时的检测部位的某一时刻t下的温度t可以由以下的式(1)来表示。

[数学式1]

其中，式(1)中的l(x，y，z)为从加热部位h的中心坐标至检测部位s的中心坐标为止的热的距离，由以下的式(2)来表示。

[数学式2]

另外，加热部位h的中心坐标(x’，y’，z’)为原点，其值为0，因此，以下的式(3)成立。

[数学式3]

x′＝y′＝z′＝0…(3)

此处，式(1)中的k为在试样5的内部传播的频率f的温度波的波数，由以下的数学式来表示。另外，ω为加热调制时的角频率(2πf)。

[数学式4]

检测部位s处的检测温度周期的相位θ由以下的式(5)来表示。此处，l为相对于加热部位h的中心坐标(x’，y’，z’)在面内方向上的距离，本实施方式中为r。另外，式(5)中，k表示波数。

[数学式5]

θ(x，y，z)＝kl(x，y，z)…(5)

另外，检测部位s处的检测灵敏度分布ds的强度p由以下的式(6)来表示。

[数学式6]

此处，式(6)中的r为检测出的温度信号的正态分布的标准偏差，由以下的式(7)来表示。另外，式(7)中的w根据检测灵敏度分布ds的半峰全宽而求出。

[数学式7]

然后，通过对相位滞后量θ以及检测灵敏度分布的强度p进行卷积积分，利用以下的式(8)而求出考虑了检测灵敏度分布的相位滞后量θ’。

[数学式8]

这样，本实施方式的热扩散率测定方法中，根据作为运算单元的计算机4中所存储的程序而进行上述运算。计算机4在多个测定点进行该运算，在图5所示的曲线图中对其结果进行了描绘(图5中的ar)。在该状态下，使面内方向上的热扩散率ax以及厚度方向上的热扩散率az值发生变化，并向表示x方向上的距离r与测定出的相位滞后量θ’的关系的曲线图进行拟合，由此求出面内方向上的热扩散率ar。

图5中，曲线a(h)以及a(l)是存储在热扩散率测定装置1中对已知的热扩散率的试样进行测量的结果的曲线。曲线a(h)表示面内方向上的热扩散率较高的状态，曲线a(l)表示面内方向上的热扩散率较低的状态。曲线a(h)附近的箭头表示以使其变为面内方向上的热扩散率较低的状态的方式进行拟合的状态，曲线a(l)附近的箭头表示以使其变为面内方向上的热扩散率较高的状态的方式进行拟合的状态。本实施方式中，利用计算机4来进行用于上述任意拟合的运算，并将向绘制出的测定结果拟合的直线的热扩散率设为试样5的热扩散率。

图6(a)及图6(b)是示出按照图5所示的次序并通过拟合而求出cfrtp的热扩散率时的数据的说明图。图6(a)是将由激光照射部2发出的激光的频率设定为0.01hz进行测定所得的图。图6(b)是将上述频率设定为0.05hz进行测定所得的图。

图6(a)及图6(b)中，黑色的点为实际的测定值，实线为拟合结果。根据图6(a)及图6(b)还能够明确地确认到：本实施方式的热扩散率测定装置1中，针对以多个频率对同一试样进行测定所得的结果，能够正常地进行拟合。

此外，上述各实施方式中，对面内方向上的热扩散率ax以及ay相同的试样5的测定方法进行了说明，不过，在面内方向上也具有热扩散率的各向异性的试样的情况下，在上述计算式中考虑该各向异性而能够进行与上述实施方式相同的运算。例如，可以作为对ax乘以各向异性比所得的值而计算出y方向上的热扩散率ay。

另外，上述实施方式中，作为试样5而使用了石墨片材以及cfrtp，但并不局限于此，关于具有各向异性的试样或者不具有各向异性的试样，均可以对热扩散率进行测定。另外，上述实施方式中的高斯光束的角频率设为2πf，但并不局限于此，也可以设为其他值。

附图标记的说明

1…热扩散率测定装置、2…激光照射部、3…红外线热像仪(非接触式温度传感器)、4…计算机、5…试样、6…保持件、8…第一反射镜、7…xyz载台、9…声音光学元件、10…第二反射镜、11…扩束器、12…显微镜、13…周期信号发生器、14…xy载台、15…锁相放大器、16…led、17…ccd相机、18…轨道、h…加热部位、l…激光束、s…检测部位、tw…温度波。